CN111790406B - 金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金‑硒化铜‑钴镍层状双氢氧化物复合纸的制备方法，首先利用原位生长法在纸纤维网络表面生长金纳米粒子，制备纸基金导电基底；然后利用电沉积法在纸基金导电基底表面依次沉积硒化铜纳米片和钴镍层状双氢氧化物，获得金‑硒化铜‑钴镍层状双氢氧化物复合纸。钴镍层状双氢氧化物具有较高的表面体积比，较短的载流子扩散长度，其作为助催化剂可以有效地加速硒化铜光生电荷分离和转移，极大地提高其光催化性能。该复合纸制备条件温和，制备成本低廉，利于大批量生产，其在光催化领域具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纸纤维功能化处理技术及复合纳米材料制备技术领域，更具体的说是一种金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的制备方法。
背景技术
硒化铜作为一种窄带隙（1.57 eV）半导体，具有低成本、环保、光催化活性高等优点，它是一种良好的光催化剂，广泛地应用于光催化领域。硒化铜较窄的带隙宽度，使其具有较强的可见光响应能力。在可见光激发下，光生电子从价带跃迁到导带，同时空穴产生在价带。然而，光生电子和空穴极易复合，这将会极大地影响其光催化性能。因此，需要引入助催化剂，加速光生电荷分离和转移，抑制光生电荷复合，提高光催化效率。层状双氢氧化物作为一种层状的阴离子黏土，具有较高的表面体积比，较短的载流子扩散长度，其是一种良好的助催化剂，可以有效地加速电荷分离和转移。
纸由纵横交错的纤维网络构成，其三维的网络结构使纸基底具有较大的表面积，可以负载大量的纳米材料。联合纸基材、硒化铜和层状双氢氧化物的独特优势，在纸纤维表面制备硒化铜核-层状双氢氧化物壳纳米复合结构，可以实现快速的电荷分离和转移，极大地提高光催化效率。
发明内容
本发明的目的是首先在纸纤维网络表面功能化金纳米粒子，制备纸基金导电基底，然后利用电沉积法在纸基金导电基底上依次沉积硒化铜纳米片和钴镍层状双氢氧化物，获得金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸。
金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的制备方法具体包括如下步骤：
（1）首先利用Adobe illustrator CS6软件设计纸基底蜡染图案，然后通过型号为Color Qube 8580的蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在纸基底上，最后将蜡染的纸基底置于120 ℃的烘箱中加热50 s，获得纸基底亲水区域；
（2）制备纸基金导电基底，该过程分为2步，第一步是合成金种子，首先将50-100mL二次水加热到70-90 ℃，然后加入1.0-1.5 mL浓度为20-30 mM的氯金酸溶液，随后将获得的混合液在95-100 ℃加热1-5 min，最后加入2-4 mL质量分数为1%-3%的柠檬酸钠溶液，并继续加热10-20 min，获得金种子溶液；第二步是在步骤（1）中获得的纸基底亲水区域表面利用原位生长法生长金纳米粒子，首先将30-50 μL金种子溶液滴涂到纸基底亲水区域表面，然后在室温下自然干燥，重复上述“滴涂-干燥”过程3-5次后，继续滴加30-50 μL由浓度为20-30 mM的氯金酸和浓度为2-4 mM的硼氢化钠组成的生长液，并在室温下反应10-20min，最后用二次水洗涤纸基底亲水区域，获得纸基金导电基底；
（3）制备金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸，该过程分为2步，第一步是以步骤（2）中获得的纸基金导电基底为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极，Pt电极为对电极，利用三电极体系在纸基金导电基底表面电沉积硒化铜纳米片，沉积电解液为由浓度为1-3mM的氯化铜、浓度为3-5 mM的二氧化硒和浓度为80-120 mM的氯化钾组成的混合液，沉积电解液的pH由浓度为2 M的盐酸调节至1.5-2.5，沉积电压为-0.1~-0.3 V，沉积温度为80-90℃，沉积时间为30-40 min，沉积完成后，用二次水洗涤纸基金导电基底表面，并在60 ℃烘箱中干燥，获得金-硒化铜复合纸；第二步是利用由金-硒化铜复合纸、Ag/AgCl参比电极和Pt对电极组成的三电极体系，在金-硒化铜复合纸表面电沉积钴镍层状双氢氧化物，沉积电解液由浓度为0.1~0.3 M的氯化钴和浓度为0.15-0.25 M的硝酸镍组成，沉积时间为10-20min，沉积电压为-1.0~-3.0 V，沉积完成后，用二次水洗涤金-硒化铜复合纸表面，并在60℃烘箱中干燥，获得金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸，其扫描电镜表征如附图1和附图2所示。
本发明的有益效果：
（1）钴镍层状双氢氧化物具有较高的表面体积比，较短的载流子扩散长度，其可以有效的加速光生电荷分离和转移，极大地提高硒化铜的光催化性能。
（2）硒化铜纳米片核-钴镍层状双氢氧化物壳复合材料的分级结构可以极大地增大金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸活性面积，进而有效地增加其光催化效率。
（3）该金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸制备条件温和，制备成本低廉，利于大批量生产，其在光催化领域具有较高的应用价值。
附图说明：
图1为制备的金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的低倍放大扫描电镜图。
图2为制备的金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的高倍放大扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的制备方法，具体制备方案如下：
（1）首先利用Adobe illustrator CS6软件设计纸基底蜡染图案，然后通过型号为Color Qube 8580的蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在纸基底上，最后将蜡染的纸基底置于120 ℃的烘箱中加热50 s，获得纸基底亲水区域；
（2）制备纸基金导电基底，该过程分为2步，第一步是合成金种子，首先将80 mL二次水加热到90 ℃，然后加入1.0 mL浓度为25 mM的氯金酸溶液，随后将获得的混合液在95℃加热1 min，最后加入3 mL质量分数为1%的柠檬酸钠溶液，并继续加热15 min，获得金种子溶液；第二步是在步骤（1）中获得的纸基底亲水区域表面利用原位生长法生长金纳米粒子，首先将40 μL金种子溶液滴涂到纸基底亲水区域表面，然后在室温下自然干燥，重复上述“滴涂-干燥”过程3次后，继续滴加40 μL由浓度为25 mM的氯金酸和浓度为3 mM的硼氢化钠组成的生长液，并在室温下反应15 min，最后用二次水洗涤纸基底亲水区域，获得纸基金导电基底；
（3）制备金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸，该过程分为2步，第一步是以步骤（2）中获得的纸基金导电基底为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极，Pt电极为对电极，利用三电极体系在纸基金导电基底表面电沉积硒化铜纳米片，沉积电解液为由浓度为2 mM的氯化铜、浓度为4 mM的二氧化硒和浓度为90 mM的氯化钾组成的混合液，沉积电解液的pH由浓度为2 M的盐酸调节至1.5，沉积电压为-0.1 V，沉积温度为90 ℃，沉积时间为40 min，沉积完成后，用二次水洗涤纸基金导电基底表面，并在60 ℃烘箱中干燥，获得金-硒化铜复合纸；第二步是利用由金-硒化铜复合纸、Ag/AgCl参比电极和Pt对电极组成的三电极体系，在金-硒化铜复合纸表面电沉积钴镍层状双氢氧化物，沉积电解液由浓度为0.15 M的氯化钴和浓度为0.15 M的硝酸镍组成，沉积时间为20 min，沉积电压为-1.0 V，沉积完成后，用二次水洗涤金-硒化铜复合纸表面，并在60 ℃烘箱中干燥，获得金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸，其扫描电镜表征如附图1和附图2所示。
实施例2
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（2）中第二步在纸基底亲水区域表面利用原位生长法生长金纳米粒子，所用的生长液由浓度为30 mM的氯金酸和浓度为4 mM的硼氢化钠组成。
实施例3
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第一步所用的沉积电压为-0.2 V。
实施例4
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第一步所用的沉积温度为80 ℃。
实施例5
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第二步所用的沉积电解液由浓度为0.3 M的氯化钴和浓度为0.25 M的硝酸镍组成。
实施例6
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第二步所用的沉积时间为10 min。
Claims (1)
1.一种金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）首先利用Adobe illustrator CS6软件设计纸基底蜡染图案，然后通过型号为Color Qube 8580的蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在纸基底上，最后将蜡染的纸基底置于120 ℃的烘箱中加热50 s，获得纸基底亲水区域；
（2）制备纸基金导电基底，该过程分为2步，第一步是合成金种子，首先将50-100 mL二次水加热到70-90 ℃，然后加入1.0-1.5 mL浓度为20-30 mM的氯金酸溶液，随后将获得的混合液在95-100 ℃加热1-5 min，最后加入2-4 mL质量分数为1%-3%的柠檬酸钠溶液，并继续加热10-20 min，获得金种子溶液；第二步是在步骤（1）中获得的纸基底亲水区域表面利用原位生长法生长金纳米粒子，首先将30-50 μL金种子溶液滴涂到纸基底亲水区域表面，然后在室温下自然干燥，重复上述“滴涂-干燥”过程3-5次后，继续滴加30-50 μL由浓度为20-30 mM的氯金酸和浓度为2-4 mM的硼氢化钠组成的生长液，并在室温下反应10-20 min，最后用二次水洗涤纸基底亲水区域，获得纸基金导电基底；
（3）制备金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸，该过程分为2步，第一步是以步骤（2）中获得的纸基金导电基底为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极，Pt电极为对电极，利用三电极体系在纸基金导电基底表面电沉积硒化铜纳米片，沉积电解液为由浓度为1-3 mM的氯化铜、浓度为3-5 mM的二氧化硒和浓度为80-120 mM的氯化钾组成的混合液，沉积电解液的pH由浓度为2 M的盐酸调节至1.5-2.5，沉积电压为-0.1~-0.3 V，沉积温度为80-90 ℃，沉积时间为30-40 min，沉积完成后，用二次水洗涤纸基金导电基底表面，并在60 ℃烘箱中干燥，获得金-硒化铜复合纸；第二步是利用由金-硒化铜复合纸、Ag/AgCl参比电极和Pt对电极组成的三电极体系，在金-硒化铜复合纸表面电沉积钴镍层状双氢氧化物，沉积电解液由浓度为0.1~0.3 M的氯化钴和浓度为0.15-0.25 M的硝酸镍组成，沉积时间为10-20 min，沉积电压为-1.0~-3.0 V，沉积完成后，用二次水洗涤金-硒化铜复合纸表面，并在60 ℃烘箱中干燥，获得金-硒化铜-钴镍层状双氢氧化物复合纸。
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| CN111790406A (zh) | 2020-10-20 |
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