CN111847491A - 一种金刚烷胺生产废酸的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废液处理及资源化利用技术领域，提供了一种金刚烷胺生产废酸的处理方法。本发明将金刚烷胺生产废酸和氧化镁混合进行反应，得到七水硫酸镁；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。本发明提供的方法利用金刚烷胺生产废酸制备七水硫酸镁，从而将废酸转化成有利用价值的资源，降低废酸处理成本，实现资源化利用的目的。本发明的处理方法节省能耗，安全可靠，解决了金刚烷胺生产废酸的处理困难，实现了内在价值的最大化，具有较高的经济效益和社会效益，且母液可循环利用，处理过程绿色环保。

Description

一种金刚烷胺生产废酸的处理方法
技术领域
本发明涉及废液处理及资源化利用技术领域，尤其涉及一种金刚烷胺生产废酸的处理方法。
背景技术
盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。近年来，很多科研院所及企业正积极开发盐酸金刚烷胺兽用制剂，兽用药市场呈现快速增长的势头。并且随着对盐酸金刚烷胺的研究，研究者发现它在治疗可卡因成瘾、氯氮平所致流涎及慢性丙型肝炎等疾病中也具有一定的疗效，在今后的研究中，盐酸金刚烷胺的临床价值与市场价值也将会得到进一步的提高。
盐酸金刚烷胺主要通过金刚烷胺的盐酸酸化得到，制备盐酸金刚烷胺的主要步骤是制备金刚烷胺的过程。传统的金刚烷胺制备方法采用金刚烷为起始原料，将金刚烷用液溴溴化，再和尿素高温反应，反应完成后用氢氧化钠碱化得到金刚烷胺。这种方法具有反应路线长、液溴成本高、对环境污染大、对工业生产设备腐蚀严重等缺点。
除上述方法外，金刚烷胺还可以通过以下方法制备：以金刚烷为主体原料，先和乙腈在发烟硫酸的氧化下进行亲核加成反应，得到1-乙酰胺基金刚烷，1-乙酰胺基金刚烷水解后得到金刚烷胺。这种方法原料来源广泛，产品纯度高、收率高、生产成本较低。但是，这种方法生产过程中产生大量废酸，废酸中的主要成分为硫酸，该废酸尚无合适的方法处理，环保问题无法解决，且会造成硫酸资源的浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种金刚烷胺生产废酸的处理方法。本发明提供的方法利用金刚烷胺生产废酸制备七水硫酸镁，从而将废酸转化成有利用价值的资源，减少废酸处理成本，实现资源化利用的目的。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种金刚烷胺生产废酸的处理方法，包括以下步骤：
将金刚烷胺生产废酸和氧化镁混合进行反应，得到七水硫酸镁；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。
优选的，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数为40％以下。
优选的，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数为30～40％。
优选的，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸与氧化镁的摩尔比为1:(1～1.5)。
优选的，所述反应的温度为20～70℃。
优选的，所述反应的终点pH值为6～6.5。
优选的，所述反应完成后，还包括将所得产物料液依次进行过滤和冷却结晶。
优选的，所述冷却结晶的温度为5～10℃。
优选的，所述冷却结晶后，还包括将结晶体系进行固液分离，所得固体产物为七水硫酸镁，所得母液循环套用。
本发明提供了一种金刚烷胺生产废酸的处理方法，包括以下步骤：将金刚烷胺生产废酸和氧化镁混合进行反应，得到七水硫酸镁；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。本发明提供的方法利用金刚烷胺生产废酸制备七水硫酸镁，从而将废酸转化成有利用价值的资源，实现资源化利用的目的。本发明的处理方法节省能耗，安全可靠，处理成本低，解决了金刚烷胺生产废酸的处理困难，实现了内在价值的最大化。据测算，每生产一吨金刚烷胺产生40％废硫酸约15吨，按照传统处理方法(按照含酸废水进行处理)，约需要处理费用3300元，用本发明方法处理费用约450元，所得副产品七水硫酸镁价值4900元，综合考虑，每吨金刚烷胺可节省成本约7750元，资源化利用价值较高，具有较高的经济效益和社会效益。
进一步的，本发明中结晶七水硫酸镁后的母液可以循环套用，处理过程绿色环保，且能够进一步降低处理成本。
具体实施方式
本发明提供了一种金刚烷胺生产废酸的处理方法，包括以下步骤：
将金刚烷胺生产废酸和氧化镁混合进行反应，得到七水硫酸镁；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。
在本发明中，所述金刚烷胺的生产过程如下：
将金刚烷溶于二氯甲烷中，向溶解液中同时加入二氯甲烷-乙腈混合液以及浓硫酸进行亲核加成反应(生成1-乙酰胺基金刚烷)，反应完成后，进行静置分层，将下层反应液加入水中进行水解(生成金刚烷胺)，水解完成后，使用萃取剂将水解液萃取两次，有机相减压蒸干得到金刚烷胺，萃取剩余的水相即为本发明所述的金刚烷胺生产废酸。
在本发明中，所述金刚烷胺生产废酸的主要成分为硫酸，还包括极少量的金刚烷胺和萃取剂(一般为二氯甲烷)，金刚烷胺和萃取剂的总质量分数含量约为1％，可忽略不计；所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数优选为40％以下，更优选为30～40％。
在本发明中，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸与氧化镁的摩尔比优选为1:(1～1.5)，更优选为1:(1.2～1.3)。
在本发明中，所述反应的温度优选为20～70℃，更优选为20～25℃，加入氧化镁时会有大量热量放出，本发明优选缓慢加入固体氧化镁，通过控制氧化镁的加入速度将反应体系的温度维持在上述范围内；所述反应的终点pH值优选为6～6.5。
反应完成后，本发明优选将所得产物料液依次进行过滤和冷却结晶；本发明通过过滤除去产物料液中的杂质，本发明对所述过滤没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可；在本发明中，所述冷却结晶的温度优选为5～10℃，本发明通过冷却结晶析出七水硫酸镁固体。
冷却结晶后，本发明优选将结晶体系进行固液分离，所得固体产物为七水硫酸镁，所得母液循环套用。在本发明中，所述固液分离的方法优选为离心分离；所述母液中硫酸的质量分数为0.1％以下，优选循环用于下一批金刚烷胺的生产过程中。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
取金刚烷胺的生产过程中产生的废酸1830g，其中硫酸的浓度为40％，在反应温度为20℃～25℃条件下，慢慢加入固体氧化镁300g，固体氧化镁完全溶解反应后，反应终点的PH值为6.3，物料过滤除去杂质后，冷却至温度为8℃，析出七水硫酸镁固体，用离心机分离出固体七水硫酸镁结晶，得到1610g产物，收率87.5％，母液循环套用。
实施例2
取金刚烷胺的生产过程中产生的废酸1830g，其中硫酸的浓度为42％，在反应温度为20℃～25℃条件下，慢慢加入固体氧化镁315g，固体氧化镁完全溶解反应后，反应终点的PH值为6.0，物料过滤除去杂质后，冷却至温度为9℃，析出七水硫酸镁固体，用离心机分离出固体七水硫酸镁结晶，得到1742.8g产物，收率90.2％，母液循环套用。
实施例3
取金刚烷胺的生产过程中产生的废酸1830g，其中硫酸的浓度为40％，在反应温度为20℃～25℃条件下，慢慢加入固体氧化镁360g，固体氧化镁完全溶解反应后，反应终点的PH值为6.5，物料过滤除去杂质后，冷却至温度为5℃～10℃，析出七水硫酸镁固体，用离心机分离出固体七水硫酸镁结晶，得到1720g产物，收率93.4％，母液循环套用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种金刚烷胺生产废酸的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金刚烷胺生产废酸和氧化镁混合进行反应，得到七水硫酸镁；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数为40％以下。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数为30～40％。
4.根据权利要求1、2或3所述的处理方法，其特征在于，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸与氧化镁的摩尔比为1:(1～1.5)。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反应的温度为20～70℃。
6.根据权利要求1或5所述的处理方法，其特征在于，所述反应的终点pH值为6～6.5。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反应完成后，还包括将所得产物料液依次进行过滤和冷却结晶。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述冷却结晶的温度为5～10℃。
9.根据权利要求7或8所述的处理方法，其特征在于，所述冷却结晶后，还包括将结晶体系进行固液分离，所得固体产物为七水硫酸镁，所得母液循环套用。
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