CN215049782U - 高纯度对硝基氯苯制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种高纯度对硝基氯苯制备系统，属于化工分离技术领域。该系统包括依次连接的硝化反应釜、油酸分离器、洗涤装置、干燥釜及结晶分离装置。所述结晶分离装置包括依次连接的中性硝化液储罐、一次结晶器、一次结晶对硝基氯苯储罐、二次结晶器及二次结晶对硝基氯苯储罐。经干燥后的中性硝化液首先经过所述一次结晶器，进行一次结晶，得到纯度为99%‑99.5%的一次结晶对硝基氯苯。一次结晶对硝基氯苯经过所述二次结晶器，进行重结晶，得到纯度大于99.9%的二次结晶对硝基氯苯，进而提升其下游产品对氨基苯甲醚的品质，提高经济收益，满足市场需求。

Description

高纯度对硝基氯苯制备系统

技术领域

本实用新型属于化工分离技术领域，具体涉及一种高纯度对硝基氯苯制备系统。

背景技术

对硝基氯苯是生产对氨基苯甲醚的重要原料之一，其主要的生产过程为：将硝酸、硫酸配成混酸后，与氯苯进行硝化反应，生成硝基氯苯(其中含对硝基氯苯约65%)，然后分离硝基氯苯和废酸。分离后，硝基氯苯经水洗、中和、得中性硝基氯苯，再经干燥、结晶，分离出成品对硝基氯苯。

对硝基氯苯的纯度严重制约着对氨基苯甲醚的品质及收益，然而，采用结晶法从硝基氯苯中分离对硝基氯苯，无法兼顾对硝基氯苯的纯度和收率，也就是说，要想提高对硝基氯苯纯度，就得以牺牲对硝基氯苯的收率为代价。长期实践表面，现有的对硝基氯苯的结晶技术在满足对硝基氯苯收率的前提下，对硝基氯苯的纯度能够达到99.5%～99.7%，但以该纯度的对硝基氯苯生产的对氨基苯甲醚的品质依然无法满足市场要求，市场价格低靡，经济效益不高。那么，如何在保证对硝基氯苯的收率的前提下，进一步提高对硝基氯苯的纯度，从而提高对氨基苯甲醚的品质，成为制约企业发展的重要问题。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种高纯度对硝基氯苯制备系统，以解决现有技术中存在的对硝基氯苯纯度较低，制约对氨基苯甲醚产品品质的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种高纯度对硝基氯苯制备系统，包括依次连接的硝化反应釜、油酸分离器、洗涤装置、干燥釜及结晶分离装置；

所述硝化反应釜用于以氯苯与混酸为原料，生成硝基氯苯混合物；

所述油酸分离器用于分离硝基氯苯混合物，得到废酸与酸性消化液；

所述洗涤装置用于对酸性消化液进行洗涤，得到中性硝化液；

所述干燥釜用于对中性硝化液进行干燥；

所述结晶分离装置用于从干燥后的中性硝化液中，结晶分离对硝基氯苯；

所述结晶分离装置包括依次连接的中性硝化液储罐、一次结晶器、一次结晶对硝基氯苯储罐、二次结晶器及二次结晶对硝基氯苯储罐，所述中性硝化液储罐用于存储干燥后的中性硝化液，所述一次结晶器用于对干燥后的中性硝化液进行一次结晶，得到一次结晶对硝基氯苯及一次结晶母液；所述一次结晶对硝基氯苯储罐用于存储一次结晶对硝基氯苯；所述二次结晶器用于对一次结晶对硝基氯苯进行重结晶，得到二次结晶对硝基氯苯及二次结晶母液；所述二次结晶对硝基氯苯储罐用于存储二次结晶对硝基氯苯。

优选地，所述结晶分离装置还包括二次结晶母液储罐，所述二次结晶母液储罐用于存储二次结晶母液。

优选地，所述二次结晶母液储罐的出料端连接所述一次结晶器。

优选地，所述结晶分离装置还包括一次结晶母液储罐，所述一次结晶母液储罐用于存储一次结晶母液。

优选地，所述一次结晶母液储罐的出料端连接所述一次结晶器。

优选地，所述高纯度对硝基氯苯制备系统还包括废酸回收装置，所述废酸回收装置包括依次连接的废酸储罐、废酸浓缩釜及混酸配置槽，所述废酸储罐连接所述油酸分离器，用于存储废酸；所述废酸浓缩釜用于浓缩废酸；所述混酸配置槽用于以浓硫酸、硝酸及浓缩后的废酸配置混酸，所述混酸配置槽的出料端连接所述硝化反应釜。

优选地，所述洗涤装置包括碱洗釜、水洗釜及洗涤废水储槽，所述碱洗釜用于对酸性消化液进行碱洗，得到碱性硝化液，所述水洗釜用于对碱性消化液进行水洗，得到中性硝化液；所述洗涤废水储槽分别连接所述碱洗釜、所述水洗釜，用于存储洗涤废水。

优选地，所述洗涤装置还包括废水处理组件，所述废水处理组件包括依次连接的树脂吸附单元及芬顿氧化单元。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种高纯度对硝基氯苯制备系统，其有益效果是：设置包括中性硝化液储罐、一次结晶器、一次结晶对硝基氯苯储罐、二次结晶器及二次结晶对硝基氯苯储罐在内的结晶分离装置，经干燥后的中性硝化液（主要含有邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯）首先经过所述一次结晶器，进行一次结晶，得到纯度为99%-99.5%的一次结晶对硝基氯苯。一次结晶对硝基氯苯经过所述二次结晶器，进行重结晶，得到纯度大于99.9%的二次结晶对硝基氯苯，进而提升其下游产品对氨基苯甲醚的品质，提高经济收益，满足市场需求。同时，通过严格控制一次结晶的结晶曲线、二次结晶的结晶曲线，可以在得到高纯度的二次结晶对硝基氯苯的前提下，保证对硝基苯甲醚的收率，进一步提高经济收益。

附图说明

图1是对硝基氯苯制备系统的流程框图。

图中：高纯度对硝基氯苯制备系统10、硝化反应釜100、油酸分离器200、洗涤装置300、碱洗釜310、水洗釜320、洗涤废水储槽330、废水处理组件340、树脂吸附单元341、芬顿氧化单元342、干燥釜400、结晶分离装置500、中性硝化液储罐510、一次结晶器520、一次结晶对硝基氯苯储罐530、二次结晶器540、二次结晶对硝基氯苯储罐550、二次结晶母液储罐560、一次结晶母液储罐570、废酸回收装置600、废酸储罐610、废酸浓缩釜620、混酸配置槽630。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种高纯度对硝基氯苯制备系统10，用于制备纯度超过99.9%的对硝基氯苯产品，以提升其下游产品对氨基苯甲醚的品质，提高经济收益。该系统包括依次连接的硝化反应釜100、油酸分离器200、洗涤装置300、干燥釜400及结晶分离装置500。所述硝化反应釜100用于以氯苯与混酸为原料，生成硝基氯苯混合物。所述油酸分离器200用于分离硝基氯苯混合物，得到废酸与酸性消化液。所述洗涤装置300用于对酸性消化液进行洗涤，得到中性硝化液。所述干燥釜400用于对中性硝化液进行干燥。所述结晶分离装置500用于从干燥后的中性硝化液中，结晶分离对硝基氯苯。

所述结晶分离装置500包括依次连接的中性硝化液储罐510、一次结晶器520、一次结晶对硝基氯苯储罐530、二次结晶器540及二次结晶对硝基氯苯储罐550，所述中性硝化液储罐510用于存储干燥后的中性硝化液，所述一次结晶器520用于对干燥后的中性硝化液进行一次结晶，得到一次结晶对硝基氯苯及一次结晶母液。所述一次结晶对硝基氯苯储罐530用于存储一次结晶对硝基氯苯。所述二次结晶器540用于对一次结晶对硝基氯苯进行重结晶，得到二次结晶对硝基氯苯及二次结晶母液。所述二次结晶对硝基氯苯储罐550用于存储二次结晶对硝基氯苯。

氯苯和混酸（硝酸和硫酸的混合物）在所述硝化反应釜100内，发生硝化反应，生成硝基氯苯混合物。硝基氯苯混合物经所述油酸分离器200分离，得到酸性消化液和废酸。酸性硝化液经所述洗涤装置300洗涤，得到中性硝化液。中性硝化液经所述干燥釜400干燥后，进入所述中性硝化液储罐510存储。

经干燥后的中性硝化液（主要含有邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯）首先经过所述一次结晶器520，进行一次结晶，得到纯度为99%-99.5%的一次结晶对硝基氯苯，存储于所述一次结晶对硝基氯苯储罐530中。一次结晶对硝基氯苯经过所述二次结晶器540，进行重结晶，得到纯度大于99.9%的二次结晶对硝基氯苯，存储于所述二次结晶对硝基氯苯储罐550中，进而提升其下游产品对氨基苯甲醚的品质，提高经济收益，满足市场需求。同时，通过严格控制一次结晶的结晶曲线、二次结晶的结晶曲线，可以在得到高纯度的二次结晶对硝基氯苯的前提下，保证对硝基苯甲醚的收率，进一步提高经济收益。

一优选实施例中，所述结晶分离装置500还包括二次结晶母液储罐560，所述二次结晶母液储罐560用于存储二次结晶母液。由所述二次结晶器540排出的二次结晶母液及汗液排入所述二次结晶母液储罐560存储。进一步地，所述二次结晶母液储罐560的出料端连接所述一次结晶器510，以进一步回收二次结晶母液中含有的高浓度的对硝基氯苯。

进一步地，所述结晶分离装置500还包括一次结晶母液储罐570，所述一次结晶母液储罐570用于存储一次结晶母液。由所述一次结晶器520排出的一次结晶母液及汗液排入所述一次结晶母液储罐570存储。进一步地，所述一次结晶母液储罐570的出料端连接所述一次结晶器510，以回收利用随一次结晶母液排出的对硝基氯苯，提高对硝基氯苯的收率。

一实施例中，所述高纯度对硝基氯苯制备系统10还包括废酸回收装置600，所述废酸回收装置600包括依次连接的废酸储罐610、废酸浓缩釜620及混酸配置槽630，所述废酸储罐610连接所述油酸分离器200，用于存储废酸。所述废酸浓缩釜620用于浓缩废酸，所述混酸配置槽630用于以浓硫酸、硝酸及浓缩后的废酸配置混酸，所述混酸配置槽的出料端连接所述硝化反应釜100。所述油酸分离器200分离产生的废酸经所述废酸浓缩釜620浓缩后，送入所述混酸配置槽630，与浓硫酸、硝酸配置混酸后，送入所述硝化反应釜100回收利用。

又一实施例中，所述洗涤装置300包括碱洗釜310、水洗釜320及洗涤废水储槽330，所述碱洗釜310用于对酸性消化液进行碱洗，得到碱性硝化液，所述水洗釜320用于对碱性消化液进行水洗，得到中性硝化液。所述洗涤废水储槽330分别连接所述碱洗釜、所述水洗釜，用于存储洗涤废水。

进一步地，所述洗涤装置300还包括废水处理组件340，所述废水处理组件340包括依次连接的树脂吸附单元341及芬顿氧化单元342，以通过树脂吸附结合芬顿氧化方法，处理洗涤废水。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，包括依次连接的硝化反应釜、油酸分离器、洗涤装置、干燥釜及结晶分离装置；

所述硝化反应釜用于以氯苯与混酸为原料，生成硝基氯苯混合物；

所述油酸分离器用于分离硝基氯苯混合物，得到废酸与酸性消化液；

所述洗涤装置用于对酸性消化液进行洗涤，得到中性硝化液；

所述干燥釜用于对中性硝化液进行干燥；

所述结晶分离装置用于从干燥后的中性硝化液中，结晶分离对硝基氯苯；

所述结晶分离装置包括依次连接的中性硝化液储罐、一次结晶器、一次结晶对硝基氯苯储罐、二次结晶器及二次结晶对硝基氯苯储罐，所述中性硝化液储罐用于存储干燥后的中性硝化液，所述一次结晶器用于对干燥后的中性硝化液进行一次结晶，得到一次结晶对硝基氯苯及一次结晶母液；所述一次结晶对硝基氯苯储罐用于存储一次结晶对硝基氯苯；所述二次结晶器用于对一次结晶对硝基氯苯进行重结晶，得到二次结晶对硝基氯苯及二次结晶母液；所述二次结晶对硝基氯苯储罐用于存储二次结晶对硝基氯苯。

2.如权利要求1所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，所述结晶分离装置还包括二次结晶母液储罐，所述二次结晶母液储罐用于存储二次结晶母液。

3.如权利要求2所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，所述二次结晶母液储罐的出料端连接所述一次结晶器。

4.如权利要求1所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，所述结晶分离装置还包括一次结晶母液储罐，所述一次结晶母液储罐用于存储一次结晶母液。

5.如权利要求4所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，所述一次结晶母液储罐的出料端连接所述一次结晶器。

6.如权利要求1所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，还包括废酸回收装置，所述废酸回收装置包括依次连接的废酸储罐、废酸浓缩釜及混酸配置槽，所述废酸储罐连接所述油酸分离器，用于存储废酸；所述废酸浓缩釜用于浓缩废酸；所述混酸配置槽用于以浓硫酸、硝酸及浓缩后的废酸配置混酸，所述混酸配置槽的出料端连接所述硝化反应釜。

7.如权利要求1所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，所述洗涤装置包括碱洗釜、水洗釜及洗涤废水储槽，所述碱洗釜用于对酸性消化液进行碱洗，得到碱性硝化液，所述水洗釜用于对碱性消化液进行水洗，得到中性硝化液；所述洗涤废水储槽分别连接所述碱洗釜、所述水洗釜，用于存储洗涤废水。

8.如权利要求7所述的高纯度对硝基氯苯制备系统，其特征在于，所述洗涤装置还包括废水处理组件，所述废水处理组件包括依次连接的树脂吸附单元及芬顿氧化单元。

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