CN114874091A - 一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，特别是分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应得到的由水杨酸、硫酸钠和水组成的物料，通过蒸发脱水、丙酮浸取、固‑液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用。本发明工艺合理，操作简便，环保节能，且易于实现连续操作，特别适用于大规模水杨酸和硫酸钠物料的资源化利用和处理，是一种符合绿色化工发展理念的清洁生产工艺技术。

Description

一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法
技术领域
本发明涉及一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，特别是分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应得到的由水杨酸、硫酸钠和水组成的物料，通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，属于分离工程和化学工程技术领域。
背景技术
1.现有水杨酸钠酸化反应制备水杨酸工艺技术
现有水杨酸钠与硫酸发生酸化反应所得到的物系是含有水杨酸、硫酸钠和水溶液的混合物，其分离精制制备水杨酸的工艺技术是通过冷却结晶、固-液分离、水洗、重结晶、活性炭除杂脱色、脱水干燥制得水杨酸，经进一步减压升华精制得到含量99％以上的水杨酸产品。
2.现有水杨酸钠酸化反应制备水杨酸工艺技术存在的主要问题
水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料主要由水杨酸、硫酸钠和水组成，现有分离精制工艺是利用水杨酸微溶于冷水、而硫酸钠溶于水的特性，利用酸化反应后水杨酸结晶析出的特点制备水杨酸，该工艺技术主要存在以下问题：
(1)水杨酸和硫酸钠的分离问题：虽然水杨酸在冷水中的溶解度不大，但是仍有一定的溶解，因此，如何实现水杨酸和硫酸钠的分离、提高分离效率以及水杨酸的纯度是一个共性技术难题。
(2)产生大量含硫酸钠和水杨酸的废水：现有工艺技术产生大量含有水杨酸和硫酸钠的废水，如何资源化利用和处理该物料是又一共性技术难题。
(3)水杨酸升华过程速率慢和效率低的问题：为了得到高品质的水杨酸产品，一般采用升华法精制水杨酸，但是升华是热质同时传递过程，涉及固相和气相物料，必然存在过程速率慢以及分离过程能量利用率低、分离效率差的问题，如何从根本上快速有效脱除水杨酸中的杂质也是共性技术难题。
因此，研发水杨酸钠经硫酸酸化后含水杨酸、硫酸钠和水的混合物的分离精制工艺技术是亟待解决的共性技术问题。
发明内容
本发明针对现有水杨酸钠硫酸酸化后物料分离精制水杨酸产品过程存在的问题，提供一种丙酮浸取分离方法，特别是采用浸取分离技术分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应产生的含硫酸钠物料经蒸发脱水后形成的水杨酸和硫酸钠固相混合物的方法。
实现上述目的的技术方案是：一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料由水杨酸、硫酸钠和水组成，通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)蒸发脱水：在蒸发脱水设备中，将水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料进行蒸发脱水操作，气相物料冷凝得到的水去进一步利用和处理，固相物料进入下一步；
(2)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，将物料中的水杨酸浸取到浸取相中，经浸取操作的物料进入下一步；
(3)固-液分离：经浸取操作的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相物料为硫酸钠，经分离精制得到副产物硫酸钠，液相物料进入下一步；
(4)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶操作，其气相物料冷凝得到的丙酮作为第二步浸取剂循环使用，固相物料经重结晶、脱色除杂、蒸发结晶和干燥操作得到水杨酸产品。
进一步，第二步所述的丙酮浸取，其浸取相中水杨酸的质量与浸取剂丙酮的体积比为1.0kg:2.0L～1.0kg:8.0L。
进一步，第三步固-液分离过程所述的固-液分离装置是沉降式或过滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。
本发明中制取水杨酸的主要原理是：
(1)利用丙酮是水杨酸良溶剂的特点：丙酮是水杨酸的良溶剂，而且随着温度升高溶解度增大。以丙酮为浸取剂，可将水杨酸和硫酸钠混合物中的水杨酸浸取溶解进入液相中。
(2)利用丙酮是硫酸钠不良溶剂的特点：在操作条件下，硫酸钠不溶于丙酮，因此采用丙酮为浸取剂可将混合物中的水杨酸浸取溶解进入液相中，而硫酸钠仍为固相状态，通过相分离可以实现水杨酸和硫酸钠。
(3)利用固-液相分离的特点：利用水杨酸和硫酸钠在丙酮中溶解度的差异，经浸取操作，水杨酸溶于丙酮中形成液相物料，硫酸钠仍为固相状态，采用固-液相分离技术，实现水杨酸和硫酸钠分离。
(4)利用溶剂丙酮与水易分离的特点：丙酮既作为浸取剂同时又也是蒸发结晶的溶剂，为水杨酸与硫酸钠的浸取分离以及水杨酸的重结晶创造了有利条件，而且丙酮与水的混合物溶液可以采用精馏技术分离精制，通过吸附剂脱色除杂方法制得精制母液，然后经蒸发结晶和(或)冷却结晶方法结晶得到出水杨酸，制得高纯水杨酸产品。
实现本发明需要的主要工艺设备为：蒸发干燥设备、浸取设备、结晶设备和固-液分离设备等。
本发明的优点体现在：
(1)以丙酮为浸取剂，采用丙酮浸取方法分离水杨酸和硫酸钠混合物，分离过程安全、简单，能量消耗小，而且分离得到的水杨酸丙酮溶液可以采用吸附和重结晶等方法进一步分离精制得到水杨酸产品。
(2)采用浸取方法具有效率高、速率快、能耗低等突出优点，从根本上解决了传统水杨酸升华精制过程速率慢和效率低的问题。
(3)采用蒸发脱水技术，使过程的废水量显著减少，且有利于进一步处理排放。
(4)所研发的分离方法可以实现硫酸钠的脱除和资源化利用，同时浸取剂丙酮也可以循环利用。
本发明选用丙酮为浸取剂，采用浸取方法高效分离水杨酸和硫酸钠固相混合物。浸取分离过程的选择性好、总收率高，而且溶剂易回收循环使用。本发明的方法充分利用了物质特点和过程的特殊性，工艺合理，操作简便，环保节能，且易于实现连续操作，特别适用于大规模水杨酸和硫酸钠物料的资源化利用和处理，是一种符合绿色化工发展理念的清洁生产工艺技术。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，特别是分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应得到的由水杨酸、硫酸钠和水组成的物料，该物料中水杨酸的质量百分数为20％，硫酸钠的质量百分数为22％，其余为水。通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，具体方法步骤如下：
(1)蒸发脱水：在蒸发脱水设备中，将水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料进行蒸发脱水操作，气相物料冷凝得到的水去进一步利用和处理，固相物料进入下一步；
(2)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，将物料中的水杨酸浸取到浸取相中，浸取得到物料中水杨酸的质量与浸取剂丙酮的体积比为1.0kg:2.0L；
(3)固-液分离：经浸取操作的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相物料为硫酸钠，经分离精制得到副产物硫酸钠，液相物料进入下一步；
(4)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶操作，其气相物料冷凝得到的丙酮作为第二步浸取剂循环使用，固相物料为水杨酸粗品。
实施例二
一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，特别是分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应得到的由水杨酸、硫酸钠和水组成的物料，该物料中水杨酸的质量百分数为30％，硫酸钠的质量百分数为34％，其余为水。通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，具体方法步骤如下：
(1)蒸发脱水：在蒸发脱水设备中，将水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料进行蒸发脱水操作，气相物料冷凝得到的水去进一步利用和处理，固相物料进入下一步；
(2)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，将物料中的水杨酸浸取到浸取相中，浸取得到物料中水杨酸的质量与浸取剂丙酮的体积比为1.0kg:4.0L；
(3)固-液分离：经浸取操作的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相物料为硫酸钠，经分离精制得到副产物硫酸钠，液相物料进入下一步；
(4)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶操作，其气相物料冷凝得到的丙酮作为第二步浸取剂循环使用，固相物料为水杨酸粗品。
实施例三
一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，特别是分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应得到的由水杨酸、硫酸钠和水组成的物料，该物料中水杨酸的质量百分数为28％，硫酸钠的质量百分数为34％，其余为水。通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，具体方法步骤如下：
(1)蒸发脱水：在蒸发脱水设备中，将水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料进行蒸发脱水操作，气相物料冷凝得到的水去进一步利用和处理，固相物料进入下一步；
(2)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，将物料中的水杨酸浸取到浸取相中，浸取得到物料中水杨酸的质量与浸取剂丙酮的体积比为1.0kg:6.0L；
(3)固-液分离：经浸取操作的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相物料为硫酸钠，经分离精制得到副产物硫酸钠，液相物料进入下一步；
(4)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶操作，其气相物料冷凝得到的丙酮作为第二步浸取剂循环使用，固相物料为水杨酸粗品。
实施例四
一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，特别是分离水杨酸钠与硫酸发生酸化反应得到的由水杨酸、硫酸钠和水组成的物料，该物料中水杨酸的质量百分数为40％，硫酸钠的质量百分数为45％，其余为水。通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，具体方法步骤如下：
(1)蒸发脱水：在蒸发脱水设备中，将水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料进行蒸发脱水操作，气相物料冷凝得到的水去进一步利用和处理，固相物料进入下一步；
(2)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，将物料中的水杨酸浸取到浸取相中，浸取得到物料中水杨酸的质量与浸取剂丙酮的体积比为1.0kg:8.0L；
(3)固-液分离：经浸取操作的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相物料为硫酸钠，经分离精制得到副产物硫酸钠，液相物料进入下一步；
(4)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶操作，其气相物料冷凝得到的丙酮作为第二步浸取剂循环使用，固相物料为水杨酸粗品。
除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料由水杨酸、硫酸钠和水组成，通过蒸发脱水、丙酮浸取、固-液分离、蒸发结晶实现水杨酸、硫酸钠、水的分离，同时使浸取剂丙酮循环利用，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)蒸发脱水：在蒸发脱水设备中，将水杨酸钠与硫酸酸化反应后的物料进行蒸发脱水操作，气相物料冷凝得到的水去进一步利用和处理，固相物料进入下一步；
(2)丙酮浸取：在浸取设备中，将上一步的固相物料以丙酮为浸取剂进行浸取操作，将物料中的水杨酸浸取到浸取相中，经浸取操作的物料进入下一步；
(3)固-液分离：经浸取操作的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相物料为硫酸钠，经分离精制得到副产物硫酸钠，液相物料进入下一步；
(4)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶操作，其气相物料冷凝得到的丙酮作为第二步浸取剂循环使用，固相物料经重结晶、脱色除杂、蒸发结晶和干燥操作得到水杨酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，其特征在于：第二步所述的丙酮浸取，其浸取相中水杨酸的质量与浸取剂丙酮的体积比为1.0kg:2.0L～1.0kg:8.0L。
3.根据权利要求1所述的一种水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料的分离方法，其特征在于：第三步固-液分离过程所述的固-液分离装置是沉降式或过滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4827027A (en) * 1985-10-29 1989-05-02 Rhone-Poulenc Specialites Chimiques Separation/purification of salicyclic acid
CN112777708A (zh) * 2019-11-06 2021-05-11 江苏普源化工有限公司 一种水杨酸生产废水的处理方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4827027A (en) * 1985-10-29 1989-05-02 Rhone-Poulenc Specialites Chimiques Separation/purification of salicyclic acid
CN112777708A (zh) * 2019-11-06 2021-05-11 江苏普源化工有限公司 一种水杨酸生产废水的处理方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MAHENDRA KUMAR, ET AL.: ""Electro-Membrane Process for In Situ Ion Substitution and Separation of Salicylic Acid from its Sodium Salt"", 《IND. ENG. CHEM. RES.》, vol. 48, pages 923 *
S.P. DEOSARKAR, ET AL.: ""Adsorptive separation and recovery of organics from PHBA and SA plant effluents"", 《SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY》, vol. 38, pages 241 *
于振云: ""水杨酸的合成与应用进展"", 《化工中间体》, no. 21, pages 27 - 32 *
袁松范: ""水杨酸生产技术进展"", 《陕西化工》, no. 1, pages 36 - 39 *

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