CN111820394A - 缓释香榧壳香精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种缓释香榧壳香精的制备方法,涉及香精香料领域,包括如下步骤:烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为70‑80oC,粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为100‑200目的粉末;萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,分离溶质得香精精油;吸附:将香精精油、多孔微球粉末定香剂混合均匀,35‑45oC下搅拌1‑2h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用,制备了一种微胶囊香精粉体,用各种天然的或合成的高分子化合物包覆起来,有效改善留香的效果。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料领域,具体涉及一种缓释香榧壳香精的制备方法。
背景技术
香榧又称榧子、玉山果、木皮子、赤果等,香榧果实呈橄揽形,是世界稀有珍贵干果,在我国已有1300多年的栽培历史。香榧作为我国特有的经济树种,具有较高的食用、药用和材用价值,香榧壳为香榧果实外层结构,不可食用,约占种子鲜重的一半以上,在香榧的加工过程中,香榧壳一直当做废弃物堆积在田间地头,不仅造成生物资源的浪费,也污染了环境。
食用香精可以赋予给食品特殊的香味,补充食品中原有香气的不足,提高食品的风味,是一种重要的食品添加剂。香榧壳中含有的假种皮是一味中药材,内含有挥发油、单宁、果胶、β-月桂烯、玫瑰醇、β-金合欢烯等多种植物芳香物质,是提取高级芳香油和浸膏的天然原料,同时香榧壳挥发油对多种植物病原真菌都育较强的抑制作用,抑制率均在85%以上,可见,香榧壳提取物非常适合作为一种食用香精,提高香榧壳的经济价值,如何利用香榧壳制备食用香精的技术具有非常重要的价值。
CN88104987.5公开了一种由香榧硬壳制取香精的方法,所得产品用作食用香精,广泛用于食品工业。其制取工艺是:将香榧硬壳粉碎,用酒精浸提得到香榧壳酊剂,然后按一定比例与辅助原料混合,经搅拌、过滤提纯制得香榧型香精。本方法生产的香精,原料廉价,工艺简单,所得产品香味独特,营养丰富,可代替现有的香榧型香精广泛应用作食品添加剂。
CN200310107266.8公开了一种制取香精的方法。其方法是,以香榧硬壳为主要原料,经粉碎,在450~700温度下,用酒精浸提,经4~8小时,过滤弃渣得香榧壳酊剂,混合物经搅拌寥混合均匀后,过滤提纯,所得滤波为产品。以上说的松暴浸膏和香菇漫奢是以松果和香菇为原料。本发明广泛应用食品工业。
CN110484349A公开了一种植物香精发酵萃取方法,包括以下步骤:步骤一,原料混合:取植物粉10-20份和酵母粉2.5-5份混合搅拌均匀后加入液氧水10-20份搅拌混合均匀,得到预发酵料;步骤二,发酵:将所述预发酵料发酵1-2天后搅拌均匀,得到发酵料;步骤三,裂解萃取:将所述发酵料在150-300℃温度环境以及0.5Mpa-1Mpa压力环境下加热裂解,收集所述发酵料加热裂解产生的蒸汽进行冷凝,得到液体食用植物香精。本发明产品用途广泛,制备方法简单高效,产量高、质量好、无污染。
然而,香精成分复杂,难溶于水、易挥发、沸点低、对环境敏感等特点都给香精的应用带来了不利的影响,在生产和储存过程中存在不可避免的损失和化学降解,且不同分子的挥发速率不一致,导致香精的组成及特性会随着时间而改变,使香气减弱,大大降低香精的作用,使食物丧失原有的风味,降低食物的经济价值,为了保证香气而单靠加大香精的用量是不可取的,因此,如何制备可控稳定的食物香精,具有重大意义。
发明内容
本发明提供一种缓释香榧壳香精的制备方法,制备了一种微胶囊香精粉体,用各种天然的或合成的高分子化合物包覆起来,和传统香精相比,稳定性可控,能够明显提高香精在应用基质上的作用时间,有效改善留香的效果。
一种缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为70-80oC,通过时间为1-2h,得到干燥的香榧壳;
(2)粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为100-200目的粉末;
(3)萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,萃取压力为10-20MPa、温度为40-45oC、时间为1-3h、溶剂流速为10-15mL/min的,分离溶质得香精精油;
(4)吸附:将400份香精精油、10-20份多孔微球粉末、10-20份定香剂混合均匀,35-45oC下搅拌1-2h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用;
优选地,所述(4)所述的多孔微球的制备方法为:
步骤一:按照质量份数,在高压反应器中,通入氮气,将400-500份干燥的淀粉,4-12份的醋酸,2000-2500份去离子水混合均匀,控温40-50℃,继续搅拌反应4-8h,然后用质量份数为5%-10%的氢氧化钠溶液将反应液中和至PH=7,在80-90 ℃下糊化60-150min,再加入11-16份三偏磷酸钠,1-5份粒径为10-50nm的磁粉,3-6份的过硫酸铵,搅拌混合均匀,在50-60℃下反应60-150min。
步骤二:将80-120份的质量百分比浓度为10%-16%的甲基丙烯磺酸钠水溶液,0.5-2.4份的月桂烯醇,0.5-2.4份2,4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中,氮气保护下,加入2-6份的过硫酸铵,用150-200r/min的转速搅拌30-100min,再经超声处理60-120min,然后加热到58-65℃,压力1.2-1.5MPa,反应3-6h,出料,经喷雾干燥,得到多孔微球粉末。
优选地,所述的磁粉为Fe3O4、γ-Fe2O3中一种或几种的组合物;
优选地,所述(4)所述的定香剂为乙基麦芽酚、硫噻唑、柠檬酸三乙酯、油酸、香兰素、呋喃酮中的一种或几种的组合物。
所述的多孔粉末制备过程中步骤一的部分反应机理示意如下, 淀粉酸解后与三偏磷酸钠交联反应,
进一步的,交联后的淀粉和磺化接枝单体甲基丙烯磺酸钠,二月桂烯醇烯丙基胺,2,4-壬二烯醛共聚改性,得到的一种改性淀粉共聚物。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、通过将香精精油吸附到多孔微球内部,使香精精油不容易挥发,使食物的香味能保存更长时间,而且微球壁材无毒,可食用;
2、通过往香精粉末中加入定香剂,也促使香精精油不容易挥发,使食物的香味能保存更长时间;
3、通过往微球中加入纳米氧化铁粉,增大多孔微球的比表面积,从而进一步增强了微球的留香性能。
附图说明
图1为实施例1多孔粉体的傅里叶红外光谱图:
在3374/1394cm-1附近存在羟基的伸缩/面内弯曲吸收峰,在1122cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰,说明淀粉参与了反应;在567/486cm-1附近存在氧化铁的吸收峰,说明Fe3O4参与了反应;在1188cm-1附近存在磷氧双键的伸缩吸收峰,在1039/852cm-1附近存在磷氧单键的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰,说明三偏磷酸钠参与了反应。
具体实施方式
以下实施例中所用原料均为市售产品,实施例是对本发明的进一步说明,而非限制本发明的范围;
各性能测试方法如下:
1、香精粉末中香精含量测试:将不同质量的香精精油加入到无水乙醇中,配制不同浓度的无水乙醇溶液,用紫外分光光度计测试相应的吸光度,绘制标准曲线;将0.1份香精粉末加入到100ml无水乙醇中,50oC加热1h后降温至常温静置保存1天后,取上层清液用紫外分光光度计测试吸光度,根据标准曲线确定香精含量,除以0.1份,得到香精粉末中香精含量;
2、10天后香精粉末中香精精油含量测试:取1份香精粉末,30oC下放置10天,用上述方法测试香精粉末中香精含量。
实施例1
一种缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为70oC,通过时间为1h,得到干燥的香榧壳;
(2)粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为100目的粉末;
(3)萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,萃取压力为10MPa、温度为40 oC、时间为1h、溶剂流速为10mL/min的,分离溶质得香精精油;
(4)吸附:将400g香精精油、10g多孔微球粉末、10g定香剂混合均匀,35oC下搅拌1h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用。
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为:
步骤一:在高压反应器中,通入氮气,将400g干燥的淀粉,4g的醋酸,2000g去离子水混合均匀,控温40℃,继续搅拌反应4h,然后用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液将反应液中和至PH=7,在80℃下糊化60min,再加入 11g三偏磷酸钠,1g粒径为10nm的磁粉,3g的过硫酸铵,搅拌混合均匀,在50℃下反应60min。
步骤二:将80g的质量百分比浓度为10%的甲基丙烯磺酸钠水溶液,0.5g的月桂烯醇,0.5g2,4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中,氮气保护下,加入2g的过硫酸铵,用150r/min的转速搅拌30min,再经超声处理60min,然后加热到58℃,压力1.2MPa, 反应3h,出料,经喷雾干燥,得到多孔微球粉末。
所述的磁粉为γ-Fe2O3;
所述(4)所述的定香剂为硫噻唑。
所得缓释香精粉末香精含量1.1g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.7g/g;
实施例2
一种缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为72oC,通过时间为1.2h,得到干燥的香榧壳;
(2)粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为120目的粉末;
(3)萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,萃取压力为10-20MPa、温度为41oC、时间为1.5h、溶剂流速为12mL/min的,分离溶质得香精精油;
(4)吸附:将400g香精精油、14g多孔微球粉末、15g定香剂混合均匀,37oC下搅拌1.2h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用;
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为:
步骤一:在高压反应器中,通入氮气,将420g干燥的淀粉,6g的醋酸,2200g去离子水混合均匀,控温42℃,继续搅拌反应5h,然后用质量百分比浓度为7%的氢氧化钠溶液将反应液中和至PH=7,在84℃下糊化90min,再加入 12g三偏磷酸钠,2g粒径为15nm的磁粉,4g的过硫酸铵,搅拌混合均匀,在52℃下反应80min。
步骤二:将90g的质量百分比浓度为12%的甲基丙烯磺酸钠水溶液,2g的月桂烯醇,0.7g2,4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中,氮气保护下,加入3g的过硫酸铵,用170r/min的转速搅拌50min,再经超声处理80min,然后加热到60℃,压力1.4MPa,反应4h,出料,经喷雾干燥,得到多孔微球粉末。
所述的磁粉为Fe3O4;
所述(4)所述的定香剂为乙基麦芽酚。
所得缓释香精粉末香精含量1.1g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.8g/g;
实施例3
一种缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为70-80oC,通过时间为1.8h,得到干燥的香榧壳;
(2)粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为140目的粉末;
(3)萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,萃取压力为18MPa、温度为44oC、时间为2h、溶剂流速为14mL/min的,分离溶质得香精精油;
(4)吸附:将400g香精精油、18g多孔微球粉末、16g定香剂混合均匀,42oC下搅拌2h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用;
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为:
步骤一:在高压反应器中,通入氮气,将490g干燥的淀粉,10g的醋酸,2300g去离子水混合均匀,控温47℃,继续搅拌反应7h,然后用质量百分比浓度为8%的氢氧化钠溶液将反应液中和至PH=7,在88 ℃下糊化140min,再加入 15g三偏磷酸钠,4g粒径为40nm的磁粉,5g的过硫酸铵,搅拌混合均匀,在58℃下反应140min。
步骤二:将110g的质量百分比浓度为15%的甲基丙烯磺酸钠水溶液,2.1g的月桂烯醇,2.2g2,4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中,氮气保护下,加入5g的过硫酸铵,用200r/min的转速搅拌100min,再经超声处理100min,然后加热到63℃,压力1.4MPa,反应5h,出料,经喷雾干燥,得到多孔微球粉末。
所得缓释香精粉末香精含量1.2g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.9g/g;
实施例4
一种缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为80oC,通过时间为2h,得到干燥的香榧壳;
(2)粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为200目的粉末;
(3)萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,萃取压力为20MPa、温度为45 oC、时间为3h、溶剂流速为15mL/min的,分离溶质得香精精油;
(4)吸附:将400g香精精油、20g多孔微球粉末、20g定香剂混合均匀,45oC下搅拌2h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用;
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为:
步骤一:在高压反应器中,通入氮气,将500g干燥的淀粉,12g的醋酸,2500g去离子水混合均匀,控温50℃,继续搅拌反应8h,然后用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液将反应液中和至PH=7,在90 ℃下糊化150min,再加入 16g三偏磷酸钠,5g粒径为50nm的磁粉,6g的过硫酸铵,搅拌混合均匀,在60℃下反应150min。
步骤二:将120g的质量百分比浓度为16%的甲基丙烯磺酸钠水溶液,2.4g的月桂烯醇,2.4g2,4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中,氮气保护下,加入6g的过硫酸铵,用200r/min的转速搅拌100min,再经超声处理120min,然后加热到65℃,压力1.5MPa,反应6h,出料,经喷雾干燥,得到多孔微球粉末。
所述的磁粉为Fe3O4;
所述(4)所述的定香剂为呋喃酮;
所得缓释香精粉末香精含量1.3g/g,30oC下放置10天后香精含量为1.1g/g;
对比例1
其他条件同实施例4,香精精油直接用麦芽糖糊精吸附,其他条件同实施例4,所得缓释香精粉末香精含量0.8g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.3g/g;
对比例2
其他条件同实施例4,香精精油未用粉末吸附,其他条件同实施例4,取1g香精精油,30oC下放置10天后香精全部挥发;
对比例3
其他条件同实施例4,加入定香剂的量为0g,其他条件同实施例4,所得缓释香精粉末香精含量0.9g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.4g/g;
对比例4
其他条件同实施例4,加入γ-Fe2O3的量为0kg,其他条件同实施例4,所得缓释香精粉末香精含量1.0g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.5g/g;
对比例5
其他条件同实施例4,加入γ-Fe2O3的粒径为为100nm,其他条件同实施例4,所得缓释香精粉末香精含量1.1g/g,30oC下放置10天后香精含量为0.6g/g。
Claims (6)
1.一种缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:烘干:将香榧壳用清水洗去杂质,通过微波烘道进行干燥,控制物料温度为70-80oC,通过时间为1-2h,得到干燥的香榧壳;
步骤二:粉碎:将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为100-200目的粉末;
步骤三:萃取:将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取,萃取压力为10-20MPa、温度为40-45 oC、时间为1-3h、溶剂流速为10-15mL/min的,分离溶质得香精精油;
步骤四:吸附:按照质量份数,将400份香精精油、10-20份多孔微球粉末、10-20份定香剂混合均匀,35-45oC下搅拌1-2h,使多孔微球粉末充分吸收香精精油,离心分离,得到缓释香精粉末,香精精油重复使用。
2.根据权利要求1所述的缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于:淀粉与三偏磷酸钠交联反应。
3.根据权利要求1所述的缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于:
淀粉交联后,和甲基丙烯磺酸钠,二月桂烯醇烯丙基胺,2,4-壬二烯醛共聚改性,得到一种改性淀粉共聚物。
4.根据权利要求2所述的缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,磁粉为Fe3O4、γ-Fe2O3中一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,步骤四所述的定香剂为乙基麦芽酚、硫噻唑、2,4-壬二烯醛、柠檬酸三乙酯、油酸、香兰素、呋喃酮中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的缓释香榧壳香精的制备方法,其特征在于,步骤四所述的多孔微球的制备方法为:
步骤一:按照质量份数,在高压反应器中,通入氮气,将400-500份干燥的淀粉,4-12份的醋酸,2000-2500份去离子水混合均匀,控温40-50℃,继续搅拌反应4-8h,然后用质量份数为5%-10%的氢氧化钠溶液将反应液中和至PH=7,在80-90 ℃下糊化60-150min,再加入11-16份三偏磷酸钠,1-5份粒径为10-50nm的磁粉,3-6份的过硫酸铵,搅拌混合均匀,在50-60℃下反应60-150min;
步骤二:将80-120份的质量百分比浓度为10%-16%的甲基丙烯磺酸钠水溶液,0.5-2.4份的月桂烯醇,0.5-2.4份2,4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中,氮气保护下,加入2-6份的过硫酸铵,用150-200r/min的转速搅拌30-100min,再经超声处理60-120min,然后加热到58-65℃,压力1.2-1.5MPa,反应3-6h,出料,经喷雾干燥,得到多孔微球粉末。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201027 |
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