CN111793290A - 无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫化胶囊技术领域,具体涉及一种无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物。本无氯丁胶硫化胶囊的制作方法包括:制备电气化学氯丁橡胶/氧化锌粒状物;制备胶料;制备胶片;对胶片进行过滤;将胶片注射成型;以及脱模,得到无氯丁胶硫化胶囊。
Description
技术领域
本发明属于硫化胶囊技术领域,具体涉及一种无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物。
背景技术
硫化胶囊是轮胎硫化机的重要部件和轮胎制作过程中至关重要的部分。随着轮胎行业的发展,对胶囊的寿命提出了更高的要求。为了保证高效的轮胎制作,具有优异气密性、耐老化、耐水性佳的丁基橡胶作为硫化胶囊的主体材料。在高温高压环境下,酚醛树脂硫化丁基橡胶能形成C-C键,具有较好的热稳定性能,作为硫化剂广泛应用。由于丁基橡胶本身不饱和度极低,单纯使用酚醛树脂硫化速度极慢,不具备商业用途,因此需要通过添加含有卤素的无机物(如二氯化锡)或者含卤的弹性体(如氯丁橡胶)作为硫化剂来提高硫化反应速率。而氯丁橡胶本身是极性橡胶,与丁基胶相容性差,使用温度要低于丁基胶,在使用后期会早于丁基胶发生老化,引起连锁的老化反应,加上氯丁橡胶的生产过程不环保,需要排放含氯的废水废气,因此用量较低,一般为5-10%。此外,硫化剂在使用时会明显加快硫化速率,出现耐焦烧性差,胶料易黏辊等现象,还会腐蚀设备和具有不易分散等缺点,不利于胶囊的实际生产,尤其在胶囊使用后期会出现不耐过热水,寿命低现象。
发明内容
本发明提供了一种无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种无氯丁胶硫化胶囊的制作方法,包括:制备粒状混合物;通过粒状混合物制备胶料;通过胶料制备胶片;对胶片进行过滤;将胶片注射成型;以及脱模,得到无氯丁胶硫化胶囊。
第二方面,本发明还提供了一种无氯丁胶硫化胶囊,包括以下质量份数的原料:丁基橡胶:100份;含有两种反应基团的促进剂:2-20份;氧化锌:3-10份;炭黑:45-70份;蓖麻油:3.5-7份;石蜡:0-4份;硬脂酸:1份:以及酚醛树脂:7-12份。
第三方面,本发明还提供了一种采用如前所述的无氯丁胶硫化胶囊制备的轮胎。
第四方面,本发明还提供了一种粒状混合物,包括以下原料:氧化锌和促进剂;其中所述促进剂含有至少两种不同活性的反应基团,以在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质。
第五方面,本发明还提供了一种无氯丁胶硫化胶囊在制备树脂硫化丁基制品中的应用。
本发明的有益效果是,本发明的无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物通过粒状混合物制备胶料,再将胶料制备成胶片,对胶片进行过滤;将胶片注射成型;以及脱模,得到无氯丁胶硫化胶囊。可以对硫化反应进行分步控制,有效改善丁基橡胶的耐高温、耐氮气渗透等性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的无氯丁胶硫化胶囊的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
第一部分:阐述具体技术方案
现有的丁基胶囊促进剂氯丁胶会引起老化加速,本身氯丁橡胶不宜在高温、高压下的环境中使用,在使用到丁基配方中后,会比丁基胶分子链更快发生老化,造成产品缺陷。且本身氯丁橡胶是强极性,与丁基橡胶相容性一般,存在分散的问题。据此,见图1,本发明提供了一种无氯丁胶耐热老化硫化胶囊的制作方法,包括:制备粒状混合物;通过粒状混合物制备胶料;通过胶料制备胶片;对胶片进行过滤;将胶片注射成型;以及脱模。
作为制备粒状混合物的一种可选的实施方式。
所述制备粒状混合物包括:将氧化锌和促进剂混合;熔融挤出;切片成粒状;以及风冷,得到粒状混合物。
可选的,所述促进剂例如但不限于促进剂CS6311,一种高分子混合物,主要包括2-卤磺化异戊二烯、3-卤代丙烯、N,N’-(1,3-烯丙基)双马来酰亚胺等物质。促进剂的组分结构中含有至少两种不同活性的反应基团,如-SO2X和-X,其中X为Cl、Br、I中的任一种。两种反应基团的键能不同,反应次序不同,其中-X基团的反应活性更高,能够在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质,用来催化树脂的交联反应。-X基团只在初期生成少量催化剂,不会形成过多的硫化交联键,而在反应后期会随着内部温度的积累,促使键能高的-SO2X基团形成活性物质,参与到交联反应中,进而实现对硫化反应分步控制,可以有效提高交联密度,保证胶料强度。此外,CS6311还能延长焦烧时间而不改变产品硫化时间,有利于产品加工性和生产性能。
可选的,粒状混合物熔融挤出的参数包括:挤出机进料口直径长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm。通过单螺杆橡胶挤出机加入CS6311、氧化锌,制作不同质量百分比的粒状混合物,可应用于不同加工条件下使用,可以利用挤出机的强剪切力将CS6311和氧化锌制成粒状,能更好的实现分散,提高后期形成催化物质的速率,同时利于粒状混合物在丁基橡胶的分散,可以减少制品由于氧化锌分散引起的起泡问题。
作为制备胶料的一种可选的实施方式。
所述制备胶料包括:初级混炼,即将丁基橡胶、粒状混合物、炭黑N330、石蜡、硬脂酸在135℃混炼,形成初级混炼物;次级混炼,即在初级混炼物中加入炭黑N330和蓖麻油,在175℃混炼;175℃排胶;以及冷却至室温,得到胶料。
作为制备胶片的一种可选的实施方式。
所述制备胶片包括:将胶料和酚醛树脂混炼;在110℃排胶;冷却至室温,得到胶片。
作为对胶片进行过滤的一种可选的实施方式。
作为胶片注射成型的一种可选的实施方式。
将胶片注射成型的参数包括:注射成型模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20Mpa。
进一步,本发明还提供了一种无氯丁胶硫化胶囊,包括以下质量份数的原料:丁基橡胶100份;促进剂2-20份;氧化锌3-10份;炭黑45-70份;蓖麻油3.5-7份;石蜡0-4份;硬脂酸1份:以及酚醛树脂7-12份;其中所述促进剂含有至少两种不同活性的反应基团,以在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质。
进一步,本发明还提供了一种无氯丁胶硫化胶囊制备的轮胎。
进一步,本发明还提供了一种粒状混合物,包括以下原料:氧化锌和促进剂;其中所述促进剂含有至少两种不同活性的反应基团,以在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质。
进一步,本发明提供了一种无氯丁胶硫化胶囊在制备树脂硫化丁基制品中的应用。
可选的,可以通过改变无氯丁胶硫化胶囊的原料质量配比,将无氯丁胶硫化胶囊应用于树脂硫化丁基制品中,如过热水中使用的树脂硫化丁基制品,能明显提高使用寿命。
在本案中,如无特殊说明,其原料和试剂为市场上常见的产品。
第二部分:列举部分实施例
实施例1
(1)制备粒状混合物
称取CS6311 4.5kg,氧化锌5kg,投入到高速混合机中,时间2min,温度70℃;然后投入到单螺杆挤出机中,挤出机参数:长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm,挤出切片成粒状,风冷,得到粒状混合物。
(2)制备胶料
将丁基橡胶100kg、(1)中的粒状混合物、N330 30kg、石蜡3kg、硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,再加入N330 30kg和蓖麻油4.5kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温,得到胶料。
(3)制备胶片
将(2)中的胶料停放24h以上,然后与酚醛树脂10kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。
(4)对胶片进行过滤
将(3)中的胶片停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。
(5)将胶片注射成型
将(3)过滤的胶片用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。
(6)达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得无氯丁胶耐热老化硫化胶囊。
实施例2
(1)制备粒状混合物
称取CS6311 5kg,氧化锌5kg,投入到高速混合机中,时间2min,温度70℃;然后投入到单螺杆挤出机中,挤出机参数:长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm,挤出切片成粒状,风冷,得到粒状混合物。
(2)制备胶料
将丁基橡胶100kg、(1)中的粒状混合物、N330 30kg、石蜡3kg、硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,再加入N330 30kg和蓖麻油4.5kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温,得到胶料。
(3)制备胶片
将(2)中的胶料停放24h以上,然后与酚醛树脂10kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。
(4)对胶片进行过滤
将(3)中的胶片停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。
(5)将胶片注射成型
将(3)过滤的胶片用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。
(6)达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得无氯丁胶耐热老化硫化胶囊。
实施例3
(1)制备粒状混合物
称取CS6311 20kg,氧化锌5kg,投入到高速混合机中,时间2min,温度70℃;然后投入到单螺杆挤出机中,挤出机参数:长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm,挤出切片成粒状,风冷,得到粒状混合物。
(2)制备胶料
将丁基橡胶100kg、(1)中的粒状混合物、N330 30kg、石蜡3kg、硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,再加入N330 30kg和蓖麻油4.5kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温,得到胶料。
(3)制备胶片
将(2)中的胶料停放24h以上,然后与酚醛树脂10kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。
(4)对胶片进行过滤
将(3)中的胶片停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。
(5)将胶片注射成型
将(3)过滤的胶片用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。
(6)达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得无氯丁胶耐热老化硫化胶囊。
实施例4
(1)制备粒状混合物
称取CS6311 2kg,氧化锌3kg,投入到高速混合机中,时间2min,温度70℃;然后投入到单螺杆挤出机中,挤出机参数:长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm,挤出切片成粒状,风冷,得到粒状混合物。
(2)制备胶料
将丁基橡胶100kg、(1)中的粒状混合物、N330 30kg、石蜡0kg、硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,再加入N330 25kg和蓖麻油3.5kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温,得到胶料。
(3)制备胶片
将(2)中的胶料停放24h以上,然后与酚醛树脂7kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。
(4)对胶片进行过滤
将(3)中的胶片停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。
(5)将胶片注射成型
将(3)过滤的胶片用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。
(6)达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得无氯丁胶耐热老化硫化胶囊。
实施例5
(1)制备粒状混合物
称取CS6311 10kg,氧化锌7kg,投入到高速混合机中,时间2min,温度70℃;然后投入到单螺杆挤出机中,挤出机参数:长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm,挤出切片成粒状,风冷,得到粒状混合物。
(2)制备胶料
将丁基橡胶100kg、(1)中的粒状混合物、N330 35kg、石蜡4kg、硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,再加入N330 35kg和蓖麻油7kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温,得到胶料。
(3)制备胶片
将(2)中的胶料停放24h以上,然后与酚醛树脂12kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。
(4)对胶片进行过滤
将(3)中的胶片停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。
(5)将胶片注射成型
将(3)过滤的胶片用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。
(6)达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得无氯丁胶耐热老化硫化胶囊。
实施例6
(1)制备粒状混合物
称取CS6311 15kg,氧化锌8kg,投入到高速混合机中,时间2min,温度70℃;然后投入到单螺杆挤出机中,挤出机参数:长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32rpm,挤出切片成粒状,风冷,得到粒状混合物。
(2)制备胶料
将丁基橡胶100kg、(1)中的粒状混合物、N330 25kg、石蜡2kg、硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,再加入N330 25kg和蓖麻油7kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温,得到胶料。
(3)制备胶片
将(2)中的胶料停放24h以上,然后与酚醛树脂9kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。
(4)对胶片进行过滤
将(3)中的胶片停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。
(5)将胶片注射成型
将(3)过滤的胶片用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。
(6)达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得无氯丁胶耐热老化硫化胶囊。
对比例
将基橡胶100kg,电气化学氯丁橡胶M40 4.5kg,氧化锌5kg,炭黑N33030kg、石蜡3kg,硬脂酸1kg投入到密炼机中,转速35rpm升温至135℃,加入炭黑N330 30kg和蓖麻油4.5kg,继续混炼至175℃排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。停放24h以上,然后与酚醛树脂10kg加入到密炼机中,混炼转速22rpm,在110℃时排胶,上开炼机混炼5~7min下机,开风冷冷却至室温。停放24h以上,放入过滤机中过滤,过滤机参数:入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35rpm,胶条宽度100mm,厚度10mm,采用风冷冷却至室温。用输送带传入到橡胶注射成型机中,模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20MPa。达到硫化时间后,自动开模,吹气脱离模芯,检查有无杂质和气孔等缺陷,制得氯丁橡胶硫化胶囊。
第三部分:性能参数对比分析
本部分对实施例1-3制备的无氯丁胶耐热老化硫化胶囊和对比例中制备的氯丁橡胶硫化胶囊进行检测,硫化胶囊胶料测试标准可以参考GB/T528、GB/T529,其检测结果如表1-3所示。
(1)硫变的测试结果如下:
由表1可知,通过与对比例中的氯丁橡胶硫化胶囊进行各项参数对比,可以发现实施例1~3中制备的无氯丁胶耐热老化硫化胶囊在不含氯丁橡胶的前提下,可以实现丁基橡胶的树脂硫化,其硫化速度均能达到使用要求,区别在于CS6311的用量不同。
表1硫变的测试结果表
(2)硫化后物性测试结果如下:
由表2可知,实施例1-3都达到硫化胶囊使用的行业标准,其中实施例1和实施例2中制备的无氯丁胶耐热老化硫化胶囊可以完全取代对比例中制备的1氯丁橡胶硫化胶囊。
表2硫化后物性测试结果
(3)老化后物性测试结果如下:
由表3可知,实施例1、实施例2的无氯丁胶耐热老化硫化胶囊老化后,硬度比对比例低,伸长率更高,可见实施例1和实施例2都能完全取代对比例,具有更好的老化性能。
表3老化后物性测试结果表
(4)胶囊寿命测试结果如下:
此外,将实施例1和实施例2制好的无氯丁胶耐热老化硫化胶囊在同等条件下测试寿命,发现实施例1和实施例2均比对比例的胶囊寿命平均高50次,提升寿命达13%以上,具有很好的经济效益,提高轮胎厂生产效率和成品率。
综上所述,本发明的无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物含有高分子材料CS6311,具有至少两种不同活性的反应基团,-X基团在硫化初期不会和橡胶分子链形成过多的硫化交联键,能提高硫化胶强度而不增加产品硬度,而在硫化后期,-SO2X基团能补充交联,延迟出现老化的情况,从而提升橡胶制件的使用寿命。本申请的无氯丁胶硫化胶囊能够在不改变原有丁基胶囊配方的基础上,完全取代氯丁橡胶,具有更好的抗热氧老化性,对原有胶囊的使用没有任何不良影响,并能显著提高胶囊制作过程中的成品率和寿命。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种无氯丁胶硫化胶囊的制作方法,其特征在于,包括:
制备粒状混合物;
通过粒状混合物制备胶料;
通过胶料制备胶片;
对胶片进行过滤;
将胶片注射成型;以及
脱模,得到无氯丁胶硫化胶囊。
2.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,
所述制备粒状混合物包括:
将氧化锌和促进剂混合;
熔融挤出;
切片成粒状;以及
风冷,得到粒状混合物;其中
所述促进剂含有至少两种不同活性的反应基团,以在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质。
3.根据权利要求2所述的制作方法,其特征在于,
熔融挤出的参数包括:
挤出机进料口直径φ60mm,长径比16,入料段45℃,塑化段60℃,均化段70℃,模头75℃,螺杆55℃,转速32 rpm。
4.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,
所述制备胶料包括:
初级混炼,即将丁基橡胶、粒状混合物、炭黑、石蜡、硬脂酸在135℃混炼,形成初级混炼物;
次级混炼,即在初级混炼物中加入炭黑N330和蓖麻油,在175℃混炼;
175℃排胶;以及
冷却至室温,得到胶料。
5.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,
所述制备胶片包括:
将胶料和酚醛树脂混炼;
在110℃排胶;
冷却至室温,得到胶片。
6.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,
对胶片进行过滤的参数包括:
过滤机进料口直径φ150mm,入料段55℃,塑化段60℃,均化段65℃,模头80℃,螺杆55℃,料筒60℃,转速35 rpm;胶片宽度100mm,胶片厚度10mm;
将胶片注射成型的参数包括:
注射成型模具温度180℃,硫化时间45min,注射压力20 Mpa。
7.一种无氯丁胶硫化胶囊,其特征在于,包括以下质量份数的原料:
丁基橡胶 100份;
促进剂 2-20份;
氧化锌 3-10份;
炭黑 45-70份;
蓖麻油 3.5-7份;
石蜡 0-4份;
硬脂酸 1份:以及
酚醛树脂 7-12份;其中
所述促进剂含有至少两种不同活性的反应基团,以在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质。
8.一种采用如权利要求7所述的无氯丁胶硫化胶囊制备的轮胎。
9.一种粒状混合物,其特征在于,包括以下原料:
氧化锌和促进剂;其中
所述促进剂含有至少两种不同活性的反应基团,以在硫化的不同时期与氧化锌反应生成活性物质。
10.一种无氯丁胶硫化胶囊在制备树脂硫化丁基制品中的应用。
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