CN116790079A - 一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，将硫化剂、醇类溶剂混合密闭润湿，得混合物一；将氟橡胶薄通切条后加入到乙酸乙酯中，搅拌至氟橡胶全部溶解，得混合物二；将混合物一投入到混合物二中搅拌，得混合物三；将60％混合物三投入到密炼机中，边捏练边加热到77～85℃脱溶剂，随着溶剂的减少，将剩余混合物三不断补充至密炼机中；当密炼机内的固形物中易挥发物的质量百分含量小于0.5％时，加入LCA、棕榈蜡、有机腊，继续密炼，再通过预成型机挤出造粒。本发明通过液‑液混溶、高温强力混合的方法，使硫化剂体系充分分散于氟橡胶中，提高了氟橡胶母粒的拉伸强度、扯断伸长率，降低了压缩永久变形率，硫化速度快，工艺稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及氟橡胶母粒的制备技术领域，具体而言涉及一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法。
背景技术
氟橡胶是指分子主链或侧链的碳原子上接有氟原子的高分子弹性体。在氟橡胶分子结构中，C-F键的键能(435～485kJ/mol)大，且氟原子共价半径(0.064nm)相当于C-C键键长的一半，C-C链段被氟原子很好的保护起来，因此，氟橡胶具有高度的化学稳定性和热稳定性，是目前所有弹性体中耐介质性能最好的一种，可广泛用于宇航、汽车、机械、石油化工等。
氟橡胶与其他橡胶一样，需采用交联手段对其进行加工，从而制得可满足应用的氟橡胶材料。双酚类硫化体系是在20世纪60年代末期发展起来的，并在20世纪70年代初期开始替代有机二胺类硫化体系，是目前用来硫化氟橡胶最为普遍的一种硫化体系。
双酚类硫化过程与有机二胺类硫化过程类似，但在没有任何促进剂存在的情况下，双酚类硫化剂不能与氟橡胶发生交联反应。所以，在双酚类硫化体系中，需加入促进剂促进交联反应的进行。双酚AF和苄基三苯基氯化磷(BPP)是目前最为常见的氟橡胶硫化体系，采用双酚AF和苄基三苯基氯化磷(BPP)后，氟橡胶在硫化加工过程中流动性好，硫化后的氟橡胶产品综合性能优。
但是，无论是双酚类硫化剂还是胺类硫化剂，都存在熔点高、难以分散的问题；而硫化剂是否能够最大限度的分散于氟橡胶中是氟橡胶各项物理机械性能能否发挥出来的关键。目前通常采用超细粉碎的方式进行分散，但还是因为固-固混合分散不佳，而且还会有结团、难以分散的现象；加上超细粉碎会导致颗粒物飞扬，对环境和操作工人的危害很大，已经难以适应当下对生态环境和职业安全卫生的要求，虽然也可以通过高效除尘的方式来缓解，但是由于粉尘颗粒物细小，往往难以除尽，且因此的产生环保投资也十分巨大，大大增加了生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，主要是通过向氟橡胶的乙酸乙酯溶液中加入胺类或者酚类硫化剂的溶液，搅拌均匀后，在密炼机中密炼脱溶剂，预成型机挤出、切粒而成。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将硫化剂、醇类溶剂按一定质量配比混合密闭润湿，得到混合物一；将氟橡胶薄通切条后加入到装有乙酸乙酯的容器中，慢速搅拌2～4小时直到氟橡胶全部溶解，得到混合物二；将所述混合物一投入到混合物二中搅拌0.5～1小时后，得到混合物三；将所述混合物三取质量分数为60％投入到密炼机中，边捏练边加热到77～85℃脱溶剂，脱除后的溶剂通过冷凝管回收；密炼过程中随着溶剂的减少，不断向所述密炼机中补充混合物三，直到混合物三全部加完；当所述密炼机内的固形物中易挥发物的质量百分含量小于0.5％时，向所述密炼机内加入一定量的LCA、棕榈蜡、有机腊，继续密炼10～20分钟后，通过预成型机挤出造粒。
进一步地，所述混合物一中，所述硫化剂包括双酚硫化剂、胺类硫化剂中的至少一种；所述的双酚硫化剂为对苯二酚、双酚A、双酚AF、双酚S中的任意一种或几种的混合；所述的胺类硫化剂为N,N′-双肉桂醛缩-1,6-己二胺、六亚甲基二胺氨基甲酸酯中的任意一种或几种的混合；所述硫化剂为双酚硫化剂时，需加入苄基三苯基氯化磷配合使用。
进一步地，所述双酚硫化剂、苄基三苯基氯化磷的摩尔比为1：0.12～0.3；所述醇类溶剂与所述硫化剂、促进剂的总质量之比为0.9～1：1。
进一步地，所述醇类溶剂包括乙醇、甲醇、丁醇中的至少一种。
进一步地，所述氟橡胶的乙酸乙酯溶液中，所述氟橡胶的质量百分含量为30～50％；所述氟橡胶为由偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯中的一种或两种单体聚合而成的二元氟橡胶或三元氟橡胶。
进一步地，按质量百分比计，所述LCA的用量为1～5％；所述棕榈蜡的用量为1～5％；所述有机腊的用量为1～5％；所述氟橡胶的用量为20～50％。
进一步地，所述密炼机内加入质量百分比为1～5％的白炭黑；所述白炭黑与所述LCA、棕榈蜡、有机腊一起加入。
本发明的有益效果是：现有技术中的固-固混合只能是颗粒态分散，容易结团，导致硫化剂和促进剂以团状聚集，形成硫化剂或者促进剂局部过分集中的硫化体系，导致交联密度不足或者局部交联密度过大，交联密度不足的地方强度极低甚至不硫化起泡或者烂斑粘模，交联密度过大的地方伸长率极差，交联释放的氟化氢或者水不能被氧化镁和氢氧化钙吸收，形成气泡或者腐蚀模具，硫化剂和促进剂过剩的地方在高温环境使用时容易融化形成液态，极为脆弱也很容易被介质侵蚀，造成密封泄露事故。与现有技术相比，本发明提供的一种易分散的氟橡胶母粒的制备方法，将胺类硫化剂或者双酚类硫化剂和苄基三苯基氯化磷通过醇类溶剂完全溶解，氟橡胶通过酯类溶剂也达到完全溶解状态，再让硫化剂溶液和氟橡胶溶液进行液-液混溶，再加上在高温和长时间强力混合，使硫化剂体系充分分散于氟橡胶中；此外，加入LCA改变硫化体系焦烧时间短的问题，同时和棕榈蜡、有机腊结合提高母粒料的流动性和顺滑性，有利于预成型造粒，加入白炭黑是为了防止母粒存放过程粘连结团。通过本发明获得的一种极易分散的硫化剂母粒可以完美的解决氟橡胶因硫化体系分散不佳导致的起泡、局部欠硫、流痕等质量事故，更重要的是大大提高了氟橡胶的拉伸强度、扯断伸长率，具有更低的压缩永久变形率，延迟焦烧、提高硫化速度，获得了稳定可靠的工艺。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将14.4kg双酚AF、3.6kg苄基三苯基氯化磷、18kg乙醇常温下混合搅拌10分钟，密闭保存，得到混合物一；
由偏氟乙烯和六氟丙烯合成的氟橡胶2601门尼值为19，将17kg氟橡胶薄通出片0.5～1.2mm厚度，切成3～15mm宽的条，投入到装有25.5kg乙酸乙酯的搅拌桶中，盖上盖子密封慢速搅拌3小时，待氟橡胶全部溶解，得到混合物二；将所述混合物一加入到混合物二中快速搅拌0.5小时，得到混合物三。
将所述混合物三取60％投入到密炼机中，一边捏练一边加热到80℃脱溶剂，溶剂通过冷凝管回收，密炼过程中随着溶剂的减少，不断向所述密炼机中补充混合物三，直到混合物三全部加完；当所述密炼机内的固形物中易挥发物的质量百分比含量小于0.5％时，向所述密炼机内加入0.34kgLCA、0.34kg棕榈蜡、0.51kg有机腊、0.51kg白炭黑，继续密炼15分钟后，再通过预成型机挤出造粒。
实施例2
将实施例1中的氟橡胶改为偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯合成的门尼在23的氟橡胶2461，重量改为12.4kg，双酚AF改为双酚A，苄基三苯基氯化磷重量改为5.31kg，其余同实施例1。
实施例3
将乙醇改为甲醇，双酚AF重量为10.845kg，对苯二酚重量为3.55kg，苄基三苯基氯化磷重量改为5.42kg，其余同实施例1。
实施例4
将乙醇改为丁醇，双酚AF改为双酚s，苄基三苯基氯化磷重量改为4.83kg，其余同实施例1。
实施例5
将双酚AF改为N,N′-双肉桂醛缩-1,6-己二胺，加量为18kg。不加苄基三苯基氯化磷。其余同实施例1。
将实施例1～5中制备得到的硫化剂母粒制备标准试件进行性能测试，测试结果见表1。实施例1～5标准试件的制备如下：
按重量分数计，标准试件的原料组成和配比为：氟橡胶生胶(门尼45)800份、氧化镁(活性150)24份、氢氧化钙48份、炭黑N990 240份、硫化剂母粒、有机蜡16份；
具体制备方法为：先将氟橡胶生胶投入密炼机塑炼3～5分钟，然后将有机蜡、硫化剂母粒投入，密炼5分钟后，将余下的物料混合后一起投入，密炼5～15分钟，温度到90℃时，立即将混炼胶倒出，在开炼机上薄通4遍后出片风冷至室温，停放24小时后再薄通8遍后出片冷却，取需要重量在175℃10分钟制得测试所需的标准试件。
实施例1～5标准试件制备过程中硫化剂母粒的用量见下表1：
对比例1～5标准试件的制备如下：
按重量分数计，标准试件的原料组成和配比为：氟橡胶生胶(门尼45)800份、氧化镁(活性150)24份、氢氧化钙48份、炭黑N990 240份、硫化剂、有机蜡16份；其中，对比例1～5中采用的硫化剂与实施例1～5中制备硫化剂母粒时采用的硫化剂相同。
具体制备方法为：先将氟橡胶生胶投入密炼机塑炼3～5分钟，然后将有机蜡、硫化剂投入，密炼5分钟后，将余下的物料混合后一起投入，密炼5～15分钟，温度到90℃时，立即将混炼胶倒出，在开炼机上薄通4遍后出片风冷至室温，停放24小时后再薄通8遍后出片冷却，取需要重量在175℃10分钟制得测试所需的标准试件。
实施例1～5标准试件制备过程中硫化剂母粒的用量见下表2：
表2：实施例1～5得到的硫化剂母粒制备得到的标准试件与对比例1～5制备得到的标准试件的性能测试结果。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (7)
1.一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将硫化剂、醇类溶剂按一定质量配比混合密闭润湿，得到混合物一；将氟橡胶薄通切条后加入到装有乙酸乙酯的容器中，慢速搅拌2～4小时直到氟橡胶全部溶解，得到混合物二；将所述混合物一投入到混合物二中搅拌0.5～1小时后，得到混合物三；将所述混合物三取质量分数为60％投入到密炼机中，边捏练边加热到77～85℃脱溶剂，脱除后的溶剂通过冷凝管回收；密炼过程中随着溶剂的减少，不断向所述密炼机中补充混合物三，直到混合物三全部加完；当所述密炼机内的固形物中易挥发物的质量百分含量小于0.5％时，向所述密炼机内加入一定量的LCA、棕榈蜡、有机腊，继续密炼10～20分钟后，通过预成型机挤出造粒。
2.如权利要求1所述的一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于：所述混合物一中，所述硫化剂包括双酚硫化剂、胺类硫化剂中的至少一种；所述的双酚硫化剂为对苯二酚、双酚A、双酚AF、双酚S中的任意一种或几种的混合；所述的胺类硫化剂为N,N′-双肉桂醛缩-1,6-己二胺、六亚甲基二胺氨基甲酸酯中的任意一种或几种的混合；所述硫化剂为双酚硫化剂时，需加入苄基三苯基氯化磷配合使用。
3.如权利要求2所述的一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于：所述双酚硫化剂、苄基三苯基氯化磷的摩尔比为1：0.12～0.3；所述醇类溶剂与所述硫化剂、促进剂的总质量之比为0.9～1：1。
4.如权利要求1所述的一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂包括乙醇、甲醇、丁醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于：所述氟橡胶的乙酸乙酯溶液中，所述氟橡胶的质量百分含量为30～50％；所述氟橡胶为由偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯中的一种或两种单体聚合而成的二元氟橡胶或三元氟橡胶。
6.如权利要求1所述的一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于：按质量百分比计，所述LCA的用量为1～5％；所述棕榈蜡的用量为1～5％；所述有机蜡的用量为1～5％；所述氟橡胶的用量为20～50％。
7.如权利要求1所述的一种硫化体系易分散的氟橡胶母粒的制备方法，其特征在于：所述密炼机内加入质量百分比为1～5％的白炭黑；所述白炭黑与所述LCA、棕榈蜡、有机腊一起加入。
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