CN115124797A - 一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材及其制备方法，属于塑料管材技术领域。该硬聚氯乙烯管材主要由以下重量份数的原料制备得到：聚氯乙烯树脂80～120份、轻质碳酸钙4～12份、石墨烯0.1～0.5份、聚乙烯蜡0.2～0.6份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。制备方法包括：将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂和ACR加工助剂混合，搅拌均匀后得到预混料；将所述预混料投入挤出装置中进行挤出成型。这种复合硬聚氯乙烯管材具有优良的静液压性能、抗冲击性能和拉伸性能，能够进一步保证供水管材系统安全，节约材料资源。

Description

一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料管材技术领域，具体涉及一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材及其制备方法。
背景技术
硬聚氯乙烯管材，又称硬PVC或是PVC-U，是由无定形热塑性树脂与一定的添加剂(如稳定剂、润滑剂、填充剂等)制成。除了用添加剂外，还采用了与其它树脂进行共混改性的办法，使其具有明显的实用价值。聚氯乙烯管材的发展已有近70年的历史，据2021年的统计我国年产量2700万吨具世界第一，硬质聚氯乙烯管材1200万吨以上，CPE、MPS、抗冲ACR等助剂发挥了增强增韧抗冲改性的作用，但安全事故时有发生，限制了PVC的应用。
硬聚氯乙烯管材，其显著的优点是强度高、价格低，因此在塑料管道系统中的应用量很大，应用范围很广泛。但由于其脆性大，韧度低，抗开裂性能差，在一些特殊及恶劣环境如给水系统，得不到很好的应用。鉴于此，特提出本申请。
发明内容
为了克服现有硬聚氯乙烯管材脆性大、硬度低的缺陷，本发明提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材及其制备方法。这种复合硬聚氯乙烯管材具有优良的静液压性能、抗冲击性能和拉伸性能。
本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，所述硬聚氯乙烯管材主要由以下重量份数的原料制备得到：
聚氯乙烯树脂80～120份、轻质碳酸钙4～12份、石墨烯0.1～0.5份、聚乙烯蜡0.2～0.6份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述原料按重量份数计包括：
聚氯乙烯树脂90～110份、轻质碳酸钙5～7份、石墨烯0.2～0.4份、聚乙烯蜡0.3～0.5份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述原料按重量份数计包括：
聚氯乙烯树脂95～105份、轻质碳酸钙5.5～6.5份、石墨烯0.25～0.35份、、聚乙烯蜡0.35～0.45份、稳定剂2.5～3.5份和ACR加工助剂1.5～2.5份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述原料还包括0.05～0.2份的增色剂；
所述增色剂包括炭黑、钛白粉和碳青蓝中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述稳定剂为钙锌稳定剂或有机锡稳定剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述ACR加工助剂为甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物。
一种如上所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法，其包括：
将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂和ACR加工助剂混合，搅拌均匀后得到预混料；
将所述预混料投入挤出装置中进行挤出成型。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在制备所述预混料过程中，采用高速搅拌设备进行搅拌，
搅拌速度为800～1200r/min，搅拌至混合物料的温度为110～120℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述预混料在投入所述挤出装置时，需冷却至35～45℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在挤出成型过程中，所述挤出装置与所述模具的温度均为180～210℃。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
本发明利用石墨烯，将具有优异性能的石墨烯用于PVC-U供水管材改性，提高了管材的韧性，增强了PVC-U材料应用的安全性。可以通过降低管道的设计系数，采用较高的设计应力，实现减小壁厚、节约材料的目的。这种石墨烯复合PVC-U管材赋予PVC一U供水管材优异的力学性能，把石墨烯独特的性能充分展现出来，满足管材向轻量化发展，主动适应绿色低碳发展的要求。石墨烯复合PVC-U管材具有优良的静液压性能、抗冲击性能和拉伸性能，同时具有耐酸碱、质轻，使用寿命长等优点。
本发明还提出了该石墨烯复合PVC-U管材的制备方法，采用聚氯乙烯树脂为主要原料，添加轻质碳酸钙、聚乙烯蜡、稳定剂和加工助剂以及石墨烯，经高速搅拌机搅拌成预混料，再经高速挤出机，设定合理的挤出工艺，根据各种囗径的模具挤出管材。这种制备工艺简单易行，增强增韧性能明显，易于广泛推广应用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式的技术方案为：
本实施方式提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，该硬聚氯乙烯管材主要由以下重量份数的原料制备得到：
聚氯乙烯树脂80～120份、轻质碳酸钙4～12份、石墨烯0.1～0.5份、聚乙烯蜡0.2～0.6份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。
进一步地，上述原料按重量份数计包括：
聚氯乙烯树脂90～110份、轻质碳酸钙5～7份、石墨烯0.2～0.4份、聚乙烯蜡0.3～0.5份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。
更进一步地，上述原料按重量份数计包括：
聚氯乙烯树脂95～105份、轻质碳酸钙5.5～6.5份、石墨烯0.25～0.35份、、聚乙烯蜡0.35～0.45份、稳定剂2.5～3.5份和ACR加工助剂1.5～2.5份。
下面对上述原料的具体组分进行说明：
(1)聚氯乙烯树脂，是氯乙烯单体(VCM)在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，其原料丰富，被广泛用于多种领域，是通用塑料的一种，作为PVC-U管材的主要原料。PVC对热极为敏感，当温度达到90℃时，PVC就开始发生轻微的热分解反应；当温度升到120℃以后，热分解反应加剧；在150℃加热10min，PVC树脂会由原来的白色逐步变为黄色、红色、棕色、黑色。而在加工管材过程中，PVC要达到黏流态的加工温度则要高于此温度。因此，为了使PVC具有实用价值，在其加工过程中需要加入增塑剂、稳定剂、润滑剂等众多品种的添加剂和填料。
(2)轻质碳酸钙：在PVC-U管材中能起到骨架作用，对管材尺寸的稳定性有很大作用，能提高管材的硬度，还可以提高管材的表面光泽和表面平整性。同时，添加轻质碳酸钙，管材的耐热性得以提高。此外，由于轻质碳酸钙白度在90％以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。
(3)石墨烯：是一种由碳原子单层紧密构成的二维晶体材料，是目前发现的最薄材料，具有极大的理论比表面积、优异的透光性、高的拉伸弹性模量和极高的强度。将具有优异性能的石墨烯用于PVC一U供水管材改性，提高了管材的静液压力，节约原材料，落锤冲击在0度条件下全部合格。
(4)聚乙烯蜡：又称高分子蜡简称聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。在制备管材过程中，加入聚乙烯蜡，作为润滑剂，具有很强的内部润滑作用。
(5)稳定剂：加入稳定剂，能够有效解决了聚氯乙烯树脂热稳定性差，抗老化性差的问题。本实施方式优先使用钙锌稳定剂，又名钙锌复合稳定剂，这种稳定剂具有如下特性：a.优异的热稳定性能：钙锌热稳定剂优于铅盐复合稳定剂及金属皂类，是铅盐的三倍及Ba/Zn复合稳定剂的4倍，可复配成为无毒、安全的，还可部分代替有机锡类稳定剂而广泛应用。b.偶联作用：钙锌复合稳定剂具有优良的偶联作用，与铅盐相比，与PVC有很好的相容作用，有利于PVC管材强度的提高。c.增韧作用：钙锌稳定剂与CaCO3的偶联作用，使PVC树脂在加工中塑化均匀，塑化温度低，管材的耐冲击性能较好。
(6)ACR加工助剂：加入该助剂，有助于提高原料的流动性和增塑性。
在本实施方式中优先使用甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物。
(7)增色剂：为了进一步改良所加工管材的颜色，在本发明一些优选的实施例中，还加入了0.05～0.2重量份的增色剂。进一步地，增色剂包括炭黑、钛白粉和碳青蓝中的至少一种。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其主要由以下重量份数的原料制备得到：
组份 重量份数(份)
聚氯乙烯树脂 90
轻质碳酸钙 7
石墨烯 0.2
聚乙烯蜡 0.3
钙锌稳定剂 4
甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物 1
该石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法包括：
(1)将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂和甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物混合。
(2)将步骤(1)中的混合物料采用采用高速搅拌机进行搅拌，搅拌速度为1200r/min，搅拌至混合物料的温度为110℃后，冷却至45℃，得到预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料投入用斜式螺旋上料机输运到挤出机上方料头，用锥形双螺杆高速挤出机，设定机身温度至模具温度200℃挤出成型，得到石墨烯复合硬聚氯乙烯管材。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其主要由以下重量份数的原料制备得到：
组份 重量份数(份)
聚氯乙烯树脂 110
轻质碳酸钙 5
石墨烯 0.4
聚乙烯蜡 0.5
钙锌稳定剂 2
甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物 3
该石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法包括：
(1)将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂和甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物混合。
(2)将步骤(1)中的混合物料采用采用高速搅拌机进行搅拌，搅拌速度为800r/min，搅拌至混合物料的温度为120℃后，冷却至35℃，得到预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料投入用斜式螺旋上料机输运到挤出机上方料头，用锥形双螺杆高速挤出机，设定机身温度至模具温度210℃挤出成型，得到石墨烯复合硬聚氯乙烯管材。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其主要由以下重量份数的原料制备得到：
Figure BDA0003810072640000071
Figure BDA0003810072640000081
该石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法包括：
(1)将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂和甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物混合。
(2)将步骤(1)中的混合物料采用采用高速搅拌机进行搅拌，搅拌速度为900r/min，搅拌至混合物料的温度为115℃后，冷却至40℃，得到预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料投入用斜式螺旋上料机输运到挤出机上方料头，用锥形双螺杆高速挤出机，设定机身温度至模具温度180℃挤出成型，得到石墨烯复合硬聚氯乙烯管材。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其主要由以下重量份数的原料制备得到：
组份 重量份数(份)
聚氯乙烯树脂 80
轻质碳酸钙 12
石墨烯(改性剂) 0.1
聚乙烯蜡 0.6
钙锌稳定剂 4
甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物 1
钛白粉 0.1
该石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法包括：
(1)将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物以及钛白粉混合。
(2)将步骤(1)中的混合物料采用采用高速搅拌机进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌至混合物料的温度为115℃后，冷却至43℃，得到预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料投入用斜式螺旋上料机输运到挤出机上方料头，用锥形双螺杆高速挤出机，设定机身温度至模具温度190℃挤出成型，得到石墨烯复合硬聚氯乙烯管材。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其主要由以下重量份数的原料制备得到：
组份 重量份数(份)
聚氯乙烯树脂 95
轻质碳酸钙 6.5
石墨烯 0.25
聚乙烯蜡 0.45
钙锌稳定剂 2.5
甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物 2.5
炭黑 0.05
该石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法包括：
(1)将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物以及炭黑混合。
(2)将步骤(1)中的混合物料采用采用高速搅拌机进行搅拌，搅拌速度为1100r/min，搅拌至混合物料的温度为117℃后，冷却至38℃，得到预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料投入用斜式螺旋上料机输运到挤出机上方料头，用锥形双螺杆高速挤出机，设定机身温度至模具温度195℃挤出成型，得到石墨烯复合硬聚氯乙烯管材。
实施例6
本实施例提供一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其主要由以下重量份数的原料制备得到：
组份 重量份数(份)
聚氯乙烯树脂 105
轻质碳酸钙 5.5
石墨烯 0.35
聚乙烯蜡 0.35
钙锌稳定剂 3.5
甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物 1.5
碳青蓝 0.2
该石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法包括：
(1)将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物以及碳青蓝混合。
(2)将步骤(1)中的混合物料采用采用高速搅拌机进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌至混合物料的温度为115℃后，冷却至43℃，得到预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料投入用斜式螺旋上料机输运到挤出机上方料头，用锥形双螺杆高速挤出机，设定机身温度至模具温度205℃挤出成型，得到石墨烯复合硬聚氯乙烯管材。
为了说明本申请提供的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的增强增韧效果，特进行下述实验：
实验例1石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的静液压试验：
本实验例选取不同型号的石墨烯作为增韧改性剂，采用实施例4的配方及制备方法制得PVC-U管材，按照国家标准GB/T1002-20006进行静液压试验，结果如表1所示：
Figure BDA0003810072640000111
由表1可知，当加入石墨烯后，在壁厚差在0.05～0.2mm范围内时，管材的有效时间均能保持在1h以上不破裂、不渗漏，产品合格。由此说明，石墨烯的加入，使得PVC-U管材具有增强、增韧的特性。
实验例2不同改性剂对硬聚氯乙烯管材的影响
选取不同的改性剂：MBS(甲基丙烯酸甲酯，丁二烯及苯乙烯的三元共聚物)、MC(抗冲改性剂)、DQ(达旗)、PG120+PG08000(石墨烯)，采用实施例4提供的配方(对比例中将石墨烯用其他改性剂替换)及制备方法，制得PVC-U管材，按照国家标准GB/T1002-20006进行静液压试验，结果如表2所示：
表2.不同改性剂对硬聚氯乙烯管材的影响
Figure BDA0003810072640000121
由表2可知，当采用现有的常规改性剂MBS、MC，当+壁厚为0.03～0.05之间时，管材的保压时间最长能够达到25min，在试验过程中均会出现破裂、渗漏等情况，产品不合格。而采用石墨烯，在实际壁厚为2.74mm时，+壁厚0.1mm，在2.84MPa下保压56min，已经超过2.74mm的实际壁厚了，属于超压负载，产品合格；同样地，在实际壁厚为2.89mm时，+壁厚0.15mm，在2.93MPa下保压34min，已经超过2.89mm的实际壁厚了，属于超压负载，产品合格。由此可见，相比于其他改性剂的实验结果，采用石墨烯作为改性剂，能更大程度上提高PVC-U管材的增强增韧特性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其特征在于，所述硬聚氯乙烯管材主要由以下重量份数的原料制备得到：
聚氯乙烯树脂80～120份、轻质碳酸钙4～12份、石墨烯0.1～0.5份、聚乙烯蜡0.2～0.6份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其特征在于，所述原料按重量份数计包括：
聚氯乙烯树脂90～110份、轻质碳酸钙5～7份、石墨烯0.2～0.4份、聚乙烯蜡0.3～0.5份、稳定剂2～4份和ACR加工助剂1～3份。
3.根据权利要求2所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其特征在于，所述原料按重量份数计包括：
聚氯乙烯树脂95～105份、轻质碳酸钙5.5～6.5份、石墨烯0.25～0.35份、、聚乙烯蜡0.35～0.45份、稳定剂2.5～3.5份和ACR加工助剂1.5～2.5份。
4.根据权利要求1～3任一项所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其特征在于，所述原料还包括0.05～0.2份的增色剂；
所述增色剂包括炭黑、钛白粉和碳青蓝中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其特征在于，所述稳定剂保留钙锌稳定剂或有机锡稳定剂。
6.根据权利要求2所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材，其特征在于，所述ACR加工助剂包括甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法，其特征在于，其包括：
将所述聚氯乙烯树脂、轻质碳酸钙、石墨烯、聚乙烯蜡、稳定剂和ACR加工助剂混合，搅拌均匀后得到预混料；
将所述预混料投入挤出装置中进行挤出成型。
8.根据权利要求7所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法，其特征在于，在制备所述预混料过程中，采用高速搅拌设备进行搅拌，
搅拌速度为800～1200r/min，搅拌至混合物料的温度为110～120℃。
9.根据权利要求8所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法，其特征在于，所述预混料在投入所述挤出装置时，需冷却至35～45℃。
10.根据权利要求7所述的石墨烯复合硬聚氯乙烯管材的制备方法，其特征在于，在挤出成型过程中，所述挤出装置与模具的温度均为180～210℃。
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