CN109337224B - 一种宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料及其制备方法 - Google Patents
一种宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料及其制备方法，具体地，在废胶粉中加入一定比例的橡胶改性剂和热熔胶在常温下经过薄通、精炼通过溶胀、剪切力及改性剂的共同作用产生断链，先制得改性胶粉；在能提高材料阻尼、阻燃性能的填料中加入增容剂得到改性填料；将改性胶粉与改性填料加入到氯化丁基橡胶/氯磺化聚乙烯或溴化丁基橡胶/氯磺化聚乙烯并用橡胶中，并加入防老剂、软化增塑剂、硫化剂等，制得混炼胶料；在氯化聚乙烯、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯中的一种或两种并用材料中加入增塑剂、热稳定剂等与上述实验所得混炼胶按一定比例先进行预混,再于高温下进行动态硫化，即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
Description
技术领域
本发明属于阻尼材料技术领域，具体涉及一种阻尼材料及其制备方法。
背景技术
阻尼材料一种是能够把振动能和声能转变为热能而耗散掉的功能材料，高分子阻尼材料具有比重轻、易于加工、产生内耗较大等优点，是阻尼材料领域研究的热点。传统的高分子类阻尼材料阻尼温域窄且易燃，难以满足机械、建筑、航空航天和交通运输等行业的要求。宽温域（阻尼温域范围大于 60℃）、高阻尼（损耗因子tanδ＞0.3）、阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料能够充分发挥热塑性弹性体良好的力学性能、耐候性、尺寸稳定性、易焊接性、易加工和易回收等优点，能够满足不同行业对阻尼材料的性能要求,且胶粉的加入有助于实现资源的绿色回收利用、提高性价比。
发明内容
本发明专利所要解决的技术问题在于提供一种制造成本低，在较宽的温度范围内具有良好阻尼、阻燃性能且易加工、易回收的胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
具体地，在废胶粉中加入一定比例的橡胶改性剂和热熔胶在常温下经过薄通、精炼通过溶胀、剪切力及改性剂的共同作用产生断链，先制得改性胶粉；在能提高材料阻尼、阻燃性能的填料中加入增容剂得到改性填料；将改性胶粉与改性填料加入到氯化丁基橡胶/氯磺化聚乙烯或溴化丁基橡胶/氯磺化聚乙烯并用橡胶中，并加入防老剂、软化增塑剂、硫化剂等，制得混炼胶料；在氯化聚乙烯、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯中的一种或两种并用材料中加入增塑剂、热稳定剂等与上述实验所得混炼胶按一定比例先进行预混,再于高温下进行动态硫化，即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
本发明是通过如下技术方案实现的，一种宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料，由橡胶组分和塑料组分两部分组成；
第一部分，所述橡胶组分中各原料及其质量份数为：
丁基橡胶20-50份；氯磺化聚乙烯10份；改性胶粉10-30份；改性填料70-100份；氧化锌1.8-3.5份；硬脂酸0.6-2.1份；促进剂PZ、0.6-1.05份；硫黄0.6-1.05份；201树脂、0.6-2.1份；松香季戊四醇酯2.1-7份；聚乙烯蜡0.7-3.5份；防老剂RD、0.9-1.4份；
所述改性胶粉中各原料及其质量份数为：胶粉100份；酚醛树脂类改性剂1-5份；橡胶再生剂RV2、1-2份；热熔胶5.5-17份；
所述改性胶粉的制备方法：利用开放式炼胶机，开炼机的温度控制在30-60℃，辊距控制在0.05-0.5mm，先将胶粉在开炼机上薄通5-10次，再加入热熔胶薄通10-15次，最后加入酚醛树脂类改性剂和橡胶再生剂RV2薄通10-15次，置于精炼机中出片，即得到改性胶粉，待用；
所述热熔胶中各物质及其质量份数为：松香季戊四醇酯2.2-6份；环烷油或环氧大豆油1.2-4份；苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物（SEPS） 1.6-5份；抗氧剂1010、0.5-2份；
所述热熔胶的制备方法为：在装有搅拌器和温度计的烧杯中先加入环烷油或环氧大豆油、松香季戊四醇酯和抗氧剂1010缓慢加热至100-120℃，恒温搅拌下，再加入苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物（SEPS）至完全溶解后继续搅拌5-10分钟，冷却后密封保存，待用；
所述改性填料中各原料及其质量份数为：硅藻土30-45份、凹凸棒土10-15份、聚磷酸铵和三聚氰胺二者并用30-35份、且按质量比聚磷酸铵：三聚氰胺为4:1；膨胀石墨5-20份；偶联剂Si-69、1份，PEG20000、1-2份；季戊四醇、2-3份；增塑剂TOP、3-5份；
所述改性填料的制备方法为：硅藻土、凹凸棒土、聚磷酸铵、三聚氰胺以及膨胀石墨置于100℃烘4-6小时，冷却后投入高速混合机，并加入偶联剂Si-69、PEG20000进行搅拌混合,主轴转速为450转/分钟，搅拌的同时缓慢升温，待物料温度上升80-90℃恒温搅拌2小时后再加入季戊四醇、增塑剂TOP，相同转速下继续混合30分钟后，排料，得到改性填料，冷却至室温，待用；
第二部分，所述塑料组分中各原料及其质量份数为：
聚氯乙烯（PVC）、氯化聚乙烯（CPE）和氯化聚氯乙烯（CPVC）中的一种或两种及以上并用、30-40份；苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物（SEPS）、10-20份；松香季戊四醇酯2-5份；增塑剂TOP、4-5份；液体钙锌热稳定剂0.45-1.2份；抗氧剂1010、0.3-0.8份。
作为本发明所述的宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料的一种优化方案，所述丁基橡胶为氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶。
作为本发明所述的宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料的一种优化方案，所述胶粉为以丁基胶为主体的内胎类胶粉或氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶为主要成分的瓶塞类胶粉，胶粉目数为60-120目。
作为本发明所述的宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料的一种优化方案，所述酚醛树脂类改性剂为溴化对特辛基酚醛硫化树脂（201树脂）或辛基酚醛硫化树脂。
作为本发明所述的宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料的一种优化方案，所述丁基橡胶、氯磺化聚乙烯、改性胶粉以及聚氯乙烯、氯化聚乙烯和氯化聚氯乙烯中的一种或两种及以上并用，其加和总用量为100份。
作为本发明所述的宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料的一种优化方案，所述改性胶粉的制备方法中开炼机的辊距控制在0.1-0.2mm。
一种所述的宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）制备橡胶混炼胶，使用开放式炼胶机或者密闭式炼胶机混炼，加料顺序依次为：氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶、氯磺化聚乙烯→改性胶粉→松香季戊四醇酯、聚乙烯蜡、防老剂RD→氧化锌、硬脂酸→改性填料→促进剂PZ、201树脂、硫黄；胶料在室温下停放12小时以上，制得橡胶混炼胶，待用；
步骤2）制备热塑性弹性体阻尼材料，将步骤1）中制备的橡胶混炼胶与聚氯乙烯、氯化聚乙烯和氯化聚氯乙烯中的一种或两种及以上并用、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物、松香季戊四醇酯、增塑剂TOP、液体钙锌热稳定剂、抗氧剂1010，在混料器中进行预混，再将预混料加入双螺杆挤出机料筒；挤出机的工艺条件为：一段135℃，二段140℃，三段145℃，四段150℃，五段155℃，六段170℃，模头170℃，螺杆转速为30-35转/分；在螺杆的剪切作用下，橡胶边动态硫化边被剪切成小尺寸成为分散相，塑料成为连续相，完成动态硫化过程；经过挤出、造粒，即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
本发明有益技术效果：
1、一定量改性胶粉的加入有利于提高阻尼材料的性价比，有利于废旧原材料的回收利用，减少“黑色污染”。
2、可制备宽温域（阻尼温域范围大于 60℃）、高阻尼（损耗因子tanδ＞0.3）、阻燃、易加工和易回收利用的阻尼材料。
附图说明
图1是实施例1-3的阻尼性能（拉伸模式，10Hz）图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应该清楚，实施例是用于对本发明的解释和说明，不应视为是对具体保护范围的限定。
实施例1
在装有搅拌器和温度计的烧杯中先加入环烷油3份（质量份，下同）、松香季戊四醇酯4份和抗氧剂1010、0.5份，缓慢升温至110℃，恒温搅拌至固体溶解，再加入SEPS、3份，继续搅拌，固体完全溶解后继续搅拌5分钟，冷却后密封保存，即得热熔胶。
称取硅藻土45份、凹凸棒土10份、聚磷酸铵和三聚氰胺二者并用35份、且按质量比聚磷酸铵：三聚氰胺为4:1；膨胀石墨10份于100℃烘6小时，冷却后投入高速混合机并加入Si-69、1份，PEG20000、1份，进行搅拌混合,主轴转速为450转/分钟，搅拌的同时缓慢升温，待物料温度上升到90℃恒温搅拌2小时后再加入季戊四醇2份，增塑剂TOP、3份，相同转速下继续混合30分钟后，排料，得到改性填料，冷却至室温，待用。
称取80目以丁基胶为主体的内胎类胶粉100份在开炼机上薄通5次，而后加入制备的热熔胶10.5份薄通15次，再加入201树脂3份、橡胶再生剂RV2、1.5份，薄通15次，即得到改性胶粉；将改性后胶粉置于精炼机中出片，包装，待用。
使用开放式炼胶机混炼，加入氯化丁基橡胶20份、氯磺化聚乙烯10份、改性胶粉40份混合均匀，依次加入松香季戊四醇酯6份、聚乙烯蜡2份、防老剂RD、1份，氧化锌3份，硬脂酸1份，改性填料100份，促进剂PZ、1份，硫黄1份，201树脂、2份；所得橡胶混炼胶在室温下停放12小时以上，待用。
取上述橡胶混炼胶187份、PVC、20份，CPVC、10份，SEPS 、20份，松香季戊四醇酯2份，增塑剂TOP、5份，液体钙锌热稳定剂、0.9份，抗氧剂1010、0.5份，在混料器中进行预混，再将预混料加入双螺杆挤出机料筒。挤出机的工艺条件为：一段135℃，二段140℃，三段145℃，四段150℃，五段155℃，六段170℃，模头170℃，螺杆转速为35转/分。在螺杆的剪切作用下，橡胶边动态硫化边被剪切成小尺寸成为分散相，塑料成为连续相，完成动态硫化过程。经过挤出、造粒即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
实施例2
在装有搅拌器和温度计的烧杯中先加入环烷油4份、松香季戊四醇酯5份和抗氧剂1010、1份，缓慢升温至110℃，恒温搅拌至固体溶解，再加入SEPS、3份，继续搅拌，固体完全溶解后继续搅拌8分钟，冷却后密封保存，即得热熔胶。
称取硅藻土30份、凹凸棒土15份、聚磷酸铵和三聚氰胺二者并用30份、且按质量比聚磷酸铵：三聚氰胺为4:1；膨胀石墨5份于100℃烘6小时，冷却后投入高速混合机并加入Si-69、1份，PEG20000、2份，进行搅拌混合,主轴转速为450转/分钟，搅拌的同时缓慢升温，待物料温度上升到90℃恒温搅拌2小时后再加入季戊四醇2份、增塑剂TOP、3份，相同转速下继续混合30分钟后，排料，得到改性填料，冷却至室温，待用。
称取100目以溴化丁基橡胶为主体的瓶塞类胶粉100份在开炼机上薄通8次，而后加入制备的热熔胶13份薄通10次，再加入201树脂2份、橡胶再生剂RV2、1份，薄通10次，即得到改性胶粉；将改性后胶粉置于精炼机中出片，包装，待用。
使用开放式炼胶机混炼，加入溴化丁基橡胶50份、氯磺化聚乙烯10份、改性胶粉10份混合均匀，依次加入松香季戊四醇酯6份、聚乙烯蜡3份、防老剂RD、1份，氧化锌2.1份，硬脂酸0.7份，改性填料80份，促进剂PZ、1份，硫黄1份，201树脂2份；所得橡胶混炼胶在室温下停放12小时以上，待用。
取上述橡胶混炼胶166.8份、PVC、20份、CPVC、10份，SEPS、20份，松香季戊四醇酯3份、增塑剂TOP、5份，液体钙锌热稳定剂、1份，抗氧剂1010、0.6份，在混料器中进行预混，再将预混料加入双螺杆挤出机料筒。挤出机的工艺条件为：一段135℃，二段140℃，三段145℃，四段150℃，五段155℃，六段170℃，模头170℃，螺杆转速为35转/分。在螺杆的剪切作用下，橡胶边动态硫化边被剪切成小尺寸成为分散相，塑料成为连续相，完成动态硫化过程。经过挤出、造粒即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
实施例3
在装有搅拌器和温度计的烧杯中先加入环氧大豆油3份、松香季戊四醇酯4份和抗氧剂1010、0.5份，缓慢升温至105℃，恒温搅拌至固体溶解，再加入SEPS 3份继续搅拌，固体完全溶解后继续搅拌5分钟，冷却后密封保存，即得热熔胶。
称取硅藻土35份、凹凸棒土10份、聚磷酸铵和三聚氰胺二者并用30份、且按质量比聚磷酸铵：三聚氰胺为4:1；膨胀石墨10份于100℃烘6小时，冷却后投入高速混合机并加入Si-69、1份，PEG20000、1.5份，进行搅拌混合,主轴转速为450转/分钟，搅拌的同时缓慢升温，待物料温度上升到90℃恒温搅拌2小时后再加入季戊四醇2份、增塑剂TOP、3份，相同转速下继续混合30分钟后，排料，得到改性填料，冷却至室温，待用。
称取100目以丁基胶为主体的内胎类胶粉100份在开炼机上薄通5次，而后加入制备的热熔胶10.5份，薄通12次，再加入辛基酚醛硫化树脂6份，橡胶再生剂RV2、2份，薄通12次，即得到改性胶粉；将改性后胶粉置于精炼机中出片，包装，待用。
使用开放式炼胶机混炼，加入氯化丁基橡胶30份、氯磺化聚乙烯10份、改性胶粉30份混合均匀，依次加入松香季戊四醇酯5份，聚乙烯蜡2份，防老剂RD、1份，氧化锌2.4份，硬脂酸0.8份，改性填料90份，促进剂PZ、1份，硫黄1份，201树脂、2份。所得橡胶混炼胶在室温下停放12小时以上，待用。
取上述橡胶混炼胶175.2份、PVC、20份，CPE、10份，SEPS、10份，松香季戊四醇酯2份、增塑剂TOP、5份，液体钙锌热稳定剂、1份，抗氧剂1010、0.7份，在混料器中进行预混，再将预混料加入双螺杆挤出机料筒；挤出机的工艺条件为：一段135℃，二段140℃，三段145℃，四段150℃，五段155℃，六段170℃，模头170℃，螺杆转速为35转/分；在螺杆的剪切作用下，橡胶边动态硫化边被剪切成小尺寸成为分散相，塑料成为连续相，完成动态硫化过程。经过挤出、造粒即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
实施例1-3 热塑性弹性体按照GB/T 528-2009、GB/T 529-2008、GB/T 533-2008、GB/T 7759.1-2015、GB/T 2406.2-2009等进行相关性能测试，力学性能、耐老化性、阻燃性测试结果见表1。
表1实施例1-3 热塑性弹性体阻尼材料相关性能测试
Claims (1)
1.一种宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料，其特征在于：在装有搅拌器和温度计的烧杯中先加入环烷油4份、松香季戊四醇酯5份和抗氧剂1010、1份，缓慢升温至110℃，恒温搅拌至固体溶解，再加入SEPS、3份，继续搅拌，固体完全溶解后继续搅拌8分钟，冷却后密封保存，即得热熔胶；
称取硅藻土30份、凹凸棒土15份、聚磷酸铵和三聚氰胺二者并用30份、且按质量比聚磷酸铵：三聚氰胺为4:1；膨胀石墨5份于100℃烘6小时，冷却后投入高速混合机并加入Si-69、1份，PEG20000、2份，进行搅拌混合,主轴转速为450转/分钟，搅拌的同时缓慢升温，待物料温度上升到90℃恒温搅拌2小时后再加入季戊四醇2份、增塑剂TOP、3份，相同转速下继续混合30分钟后，排料，得到改性填料，冷却至室温，待用；
称取100目以溴化丁基橡胶为主体的瓶塞类胶粉100份在开炼机上薄通8次，而后加入制备的热熔胶13份薄通10次，再加入201树脂2份、橡胶再生剂RV2、1份，薄通10次，即得到改性胶粉；将改性后胶粉置于精炼机中出片，包装，待用；
使用开放式炼胶机混炼，加入溴化丁基橡胶50份、氯磺化聚乙烯10份、改性胶粉10份混合均匀，依次加入松香季戊四醇酯6份、聚乙烯蜡3份、防老剂RD、1份，氧化锌2.1份，硬脂酸0.7份，改性填料80份，促进剂PZ、1份，硫黄1份，201树脂2份；所得橡胶混炼胶在室温下停放12小时以上，待用；
取上述橡胶混炼胶166.8份、PVC、20份、CPVC、10份，SEPS、20份，松香季戊四醇酯3份、增塑剂TOP、5份，液体钙锌热稳定剂、1份，抗氧剂1010、0.6份，在混料器中进行预混，再将预混料加入双螺杆挤出机料筒，挤出机的工艺条件为：一段135℃，二段140℃，三段145℃，四段150℃，五段155℃，六段170℃，模头170℃，螺杆转速为35转/分，在螺杆的剪切作用下，橡胶边动态硫化边被剪切成小尺寸成为分散相，塑料成为连续相，完成动态硫化过程，经过挤出、造粒即得到宽温域阻燃胶粉基热塑性弹性体阻尼材料。
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