CN111793212A - 超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法及其应用 - Google Patents

超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法及其应用，包括如下步骤：步骤一、分子量为800的端含氢硅油的合成；步骤二、LDE‑EPS(硅油800)的合成；步骤三、HBP‑ABP甲醛捕捉剂的合成。本发明合成具有保持强力、改善手感、兼具甲醛捕捉功能的整理剂，采用超支化结构引入大量可与甲醛反应的伯氨基和仲氨基，并接入适当的有机硅，从而改善织物手感，同时可作为强力保护剂，降低强力损伤。

Description

超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法及 其应用
技术领域
本发明具体涉及一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法及其应用。
背景技术
甲醛捕捉剂：利用甲醛接受体降低甲醛梁，一般选取极易与甲醛反应的物质，可以达到手机多余甲醛的目的。目前应用带有＝N-H基团的化合物。目前应用较多的为尿素和碳酰肼等，但该类物质处理后极易残留在水溶液中，影响污水中的含氮量，目前应用极为谨慎，纺织染整工业水污染物排放标准(GB 4278-2012)要求含氮量小于30ppm。而本课题采用的超支化氨基有机硅上含有大量的＝N-H基和-NH2，且由于甲醛属小分子物质，空间位组小，极易发生反应，甲醛去除效果较佳。同时与整理剂同时添加，捕捉剂为非碱性，不会钝化酸性催化剂，也不使pH值大幅降低，以免水解释放甲醛。
常规整理中断裂强力、撕破强力等下降明显，手感变硬，普遍采用添加柔软剂的方法，降低织物中纱线的摩擦系数，纱线在织物中的移动性提高，不均匀的内应力减少，使得更多纱线共同承受拉力，使织物的撕破、断裂强力得到改善。
所以，该产品本身为有机硅结构，具有柔软功能，可以达到保强力、增手感、降低释放甲醛的多种功能。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法及其应用。
技术方案：一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、分子量为800的端含氢硅油的合成：
以含氢双封头、八甲基环四硅氧烷(D4)为原料，浓硫酸为催化剂，合成分子量为800的端含氢硅油；
步骤二、LDE-EPS(硅油800)的合成：
(a)搭建装置，把搅拌器、温度计、恒压分液漏斗和冷凝回流管与四口烧瓶配套稳定搭建；
(b)将端含氢硅油(分子量800)和环氧烯丙基缩水甘油醚(分子量600)按一定比例加入到四口烧瓶中，升温至一定固定反应温度，待温度稳定后向体系滴加计量的催化剂，保温反应一定时间；
(c)反应结束后，加入一定量的烯丙基缩水甘油醚AGE，升温至一定反应温度，继续反应一段时间，得到淡黄色透明的LDE-EPS；
步骤三、HBP-ABP甲醛捕捉剂的合成：
以LDE-EPS和二乙烯三胺为原料，通过亲核加成反应，控制反应物料比、反应温度和反应时间，合成HBP-ABP；
将LDE-EPS和二乙烯三胺按比例加入到四口烧瓶中，先升温到50℃，反应30min，使两种原料充分混合，生成单体A和单体B，再升温到指定温度反应一段时间，取出，得到淡黄透明的HBP-ABP甲醛捕捉剂。
进一步的，所述步骤二(b)中，固定反应温度为80℃，催化剂为氯铂酸，催化剂用量为反应物总量的0.2％，保温反应时间为3h。
进一步的，所述步骤二(b)中，端含氢硅油(分子量800)与环氧烯丙基缩水甘油醚(分子量600)物质量的比为1：2.05，达96.89％。
进一步的，所述步骤二(c)中，加入5％含氢硅油摩尔质量的烯丙基缩水甘油醚AGE，反应温度为90-95℃，反应时间为6.5h，反应结束减压抽滤除掉过量的烯丙基缩水甘油醚和小分子。
进一步的，所述步骤三中，原料n(LDE-EPS)：n(二乙烯三胺)＝1:1.4，反应温度为70℃，反应时间为8h，环氧基转化率趋于100％，环氧基团基本完全反应，产物体系粘度为3960mpa·s。
一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的应用，将HBP-ABP甲醛捕捉剂加入织物整理剂中，制备成织物整理剂，织物整理剂的具体处方如下：
二羟甲基二羟基乙撑脲(2D树脂) 80-100g/L；
NaH2PO4 1％-2％；
HBP-ABP甲醛捕捉剂 20％-50％；
(2D树脂用量、可根据手感要求调节)
渗透剂JFC 1-2g/L。
进一步的，所述的织物整理剂的工艺流程如下：二浸二轧，轧液率为95％-110％→预烘，温度为105℃，时间为2min→焙烘，温度为150-160℃→水洗→烘干。
有益效果：本发明合成具有保持强力、改善手感、兼具甲醛捕捉功能的整理剂，采用超支化结构引入大量可与甲醛反应的伯氨基和仲氨基，并接入适当的有机硅，从而改善织物手感，同时可作为强力保护剂，降低强力损伤。
附图说明
图1是本发明的含氢双封头与硅氢加成产物红外光谱图；
图2是本发明的含氢双封头和产物后续反应红外光谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一、甲醛捕捉剂的合成
一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、分子量为800的端含氢硅油的合成
以含氢双封头、八甲基环四硅氧烷(D4)为原料，浓硫酸为催化剂，合成分子量为800的端含氢硅油；
分子量为800的端含氢硅油的合成方程如下：
Figure BDA0002575117340000041
步骤二、LDE-EPS(硅油800)的合成
(a)搭建装置，把搅拌器、温度计、恒压分液漏斗和冷凝回流管与四口烧瓶配套稳定搭建；
(b)将端含氢硅油(分子量800)和环氧烯丙基缩水甘油醚(分子量600)(使用前需脱除小分子低沸物)按一定比例加入到四口烧瓶中，升温至一定固定反应温度，待温度稳定后向体系滴加计量的催化剂，保温反应一定时间；
(c)反应结束后，加入一定量的烯丙基缩水甘油醚AGE，升温至一定反应温度，继续反应一段时间，得到淡黄色透明的LDE-EPS。
LDE-EPS(硅油800)的合成方程如下：
Figure BDA0002575117340000051
本发明中的LDE-EPS的具体合成条件如下：固定反应温度为80℃，催化剂为氯铂酸，催化剂用量为反应物总量的0.2％，反应时间为3h，含氢硅油(分子量800)与环氧烯丙基缩水甘油醚(分子量600)物质量的比为1：2.05(适当提高环氧烯丙基缩水甘油醚用量有利于提高硅氢加成的转化率)，达96.89％。
比较图1中含氢双封头和合成产物LDE-EPS的红外光谱图可以看出，Si-H键的特征吸收峰明显变小，又引入了环氧基团，说明硅氢加成反应不完全，还有一小部分未参与反应，所以需要用烯丙基缩水甘油醚(AGE)和未反应的Si-H键发生硅氢加成反应。
加入5％含氢硅油摩尔质量的烯丙基缩水甘油醚AGE(适当保持对未反应的硅氢键过量)，反应温度为90-95℃，反应时间为6.5h，反应结束减压抽滤除掉过量的烯丙基缩水甘油醚和小分子。含氢双封头和第一阶段产物后续(和AGE)反应的红外光谱图由图2所示。
从图2可以看出，2127cm-1为Si-H键的伸缩振动吸收峰，在下面一张红外光谱图中已经消失，(图1中环氧基团已标注)，说明该反应中含氢双封头中的Si-H键已经完全消失，表明和GEAPE中的C＝C双键以及烯丙基缩水甘油醚中的C＝C双键成功发生了硅氢加成反应。改体系接入的有机硅结构和烯丙基聚醚结构均较小，分子量在2000以内，如单纯作为柔软剂分子量需达到5000以上，同时做成黏度增大，不利于渗透。
步骤三、HBP-ABP甲醛捕捉剂的合成
HBP-ABP甲醛捕捉剂的合成反应方程所下：
Figure BDA0002575117340000061
以LDE-EPS和二乙烯三胺为原料，通过亲核加成反应，控制反应物料比、反应温度和反应时间，合成HBP-ABP；
将LDE-EPS和二乙烯三胺按比例加入到四口烧瓶中，先升温到50℃，反应30min，使两种原料充分混合，生成单体A和单体B，再升温到指定温度反应一段时间，取出，得到淡黄透明的HBP-ABP甲醛捕捉剂。
HBP-ABP的合成工艺为：n(LDE-EPS)：n(二乙烯三胺)＝1:1.4，反应温度为70℃，反应时间为8h，环氧基转化率趋于100％，环氧基团基本完全反应，产物体系粘度为3960mpa·s。
合成产物为超支化结构，具有黏度小，覆盖性更佳的特点，具有柔软剂的性能，可吸附在织物表面，使触感产生柔软、滑爽，改善树脂整理织物表面的粗糙感，又能降低整理织物的强力损失，提高整理的断裂强力和撕破强力，由于分子结构中具有大量氨基及聚氧乙烯醚结构，能在纤维表面形成一层薄而柔韧的膜，从而提升强力和柔软的耐洗性。利用其中的氨基和亚氨基可与游离甲醛和释放甲醛发生亲核加成反应，达到捕捉甲醛的目的。
二、应用
所述的超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的应用为：将HBP-ABP甲醛捕捉剂加入织物整理剂中，制备成织物整理剂，织物整理剂的具体处方如下：
二羟甲基二羟基乙撑脲(2D树脂) 80-100g/L；
NaH2PO4 1％-2％；
HBP-ABP甲醛捕捉剂 20％-50％；
(2D树脂用量、可根据手感要求调节)
渗透剂JFC 1-2g/L。
所述的织物整理剂的工艺流程如下：二浸二轧，轧液率为95％-110％→预烘，温度为105℃，时间为2min→焙烘，温度为150-160℃→水洗→烘干。
三、性能测试
本发明的性能测试如下表1：
表1产品性能测试表
Figure BDA0002575117340000081
标注：用量大，主要考虑提升手感和强力保护，如单纯使用作为甲醛捕捉剂用量可大幅度降低。
本发明合成具有保持强力、改善手感、兼具甲醛捕捉功能的整理剂，采用超支化结构引入大量可与甲醛反应的伯氨基和仲氨基，并接入适当的有机硅，从而改善织物手感，同时可作为强力保护剂，降低强力损伤。

Claims (7)

1.一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、分子量为800的端含氢硅油的合成：
以含氢双封头、八甲基环四硅氧烷(D4)为原料，浓硫酸为催化剂，合成分子量为800的端含氢硅油；
步骤二、LDE-EPS(硅油800)的合成：
(a)搭建装置，把搅拌器、温度计、恒压分液漏斗和冷凝回流管与四口烧瓶配套稳定搭建；
(b)将端含氢硅油(分子量800)和环氧烯丙基缩水甘油醚(分子量600)按一定比例加入到四口烧瓶中，升温至一定固定反应温度，待温度稳定后向体系滴加计量的催化剂，保温反应一定时间；
(c)反应结束后，加入一定量的烯丙基缩水甘油醚AGE，升温至一定反应温度，继续反应一段时间，得到淡黄色透明的LDE-EPS；
步骤三、HBP-ABP甲醛捕捉剂的合成：
以LDE-EPS和二乙烯三胺为原料，通过亲核加成反应，控制反应物料比、反应温度和反应时间，合成HBP-ABP；
将LDE-EPS和二乙烯三胺按比例加入到四口烧瓶中，先升温到50℃，反应30min，使两种原料充分混合，生成单体A和单体B，再升温到指定温度反应一段时间，取出，得到淡黄透明的HBP-ABP甲醛捕捉剂。
2.根据权利要求1所述的超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，其特征在于：所述步骤二(b)中，固定反应温度为80℃，催化剂为氯铂酸，催化剂用量为反应物总量的0.2％，保温反应时间为3h。
3.根据权利要求1所述的超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，其特征在于：所述步骤二(b)中，端含氢硅油(分子量800)与环氧烯丙基缩水甘油醚(分子量600)物质量的比为1：2.05，达96.89％。
4.根据权利要求1所述的超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，其特征在于：所述步骤二(c)中，加入5％含氢硅油摩尔质量的烯丙基缩水甘油醚AGE，反应温度为90-95℃，反应时间为6.5h，反应结束减压抽滤除掉过量的烯丙基缩水甘油醚和小分子。
5.根据权利要求1所述的超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的合成方法，其特征在于：所述步骤三中，原料n(LDE-EPS)：n(二乙烯三胺)＝1:1.4，反应温度为70℃，反应时间为8h，环氧基转化率趋于100％，环氧基团基本完全反应，产物体系粘度为3960mpa·s。
6.一种超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的应用，其特征在于：将HBP-ABP甲醛捕捉剂加入织物整理剂中，制备成织物整理剂，织物整理剂的具体处方如下：
Figure FDA0002575117330000021
7.根据权利要求6所述的超支化氨基有机硅保强力增手感型甲醛捕捉剂的应用，其特征在于：所述的织物整理剂的工艺流程如下：二浸二轧，轧液率为95％-110％→预烘，温度为105℃，时间为2min→焙烘，温度为150-160℃→水洗→烘干。
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