CN111793158B - 聚氯乙烯组合物及聚氯乙烯粉与其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明有关于一种聚氯乙烯组合物及聚氯乙烯粉与其制作方法。此聚氯乙烯组合物包含氯乙烯单体、引发剂、分散剂与水。其中,引发剂具有较快的反应效率,而可降低通过此聚氯乙烯组合物所制得的聚氯乙烯粉的气味。
Description
技术领域
本发明是有关一种聚氯乙烯组合物,特别是提供一种具有低气味的聚氯乙烯组合物及所制得的聚氯乙烯粉。
背景技术
为了避免座椅脏污,且为增添车室的品质,车商多使用天然皮革作为车室座椅的包覆层,但随着动物保育的观念的健全,车商逐渐以人造皮革来取代天然皮革。其中,由于聚氯乙烯的制作价格低廉,且其工艺较为简便,故聚氯乙烯皮革系作为人造皮革的首选。
然而,聚氯乙烯易产生刺鼻的气味,故当聚氯乙烯皮革系用以制作车辆座椅的包覆层时,车室的内部将充斥难闻的刺鼻气味,而降低消费者的选购意愿。
另外,由于工艺的限制,公知的聚氯乙烯粉热安定性不佳而加工时易受热黄化,故所制作的聚氯乙烯皮革须进一步于工艺添加安定剂,通常安定剂也会伴随着刺鼻气味。若安定剂添加量过多时,亦会降低其产品的气味品质。
有鉴于此,亟须提供一种聚氯乙烯组合物及聚氯乙烯粉与其制作方法,以改进公知聚氯乙烯粉的缺陷。
发明内容
因此,本发明的一目的是在提供一种聚氯乙烯组合物,其中此聚氯乙烯组合物的特定组合物可有效降低所制得的聚氯乙烯粉的气味。
本发明的另一目的是在提供一种聚氯乙烯粉的制作方法,其是通过对前述的聚氯乙烯组合物进行悬浮聚合反应,以形成气味较低的聚氯乙烯粉。
本发明的又一目的是在提供一种聚氯乙烯粉,其是通过混合前述的制作方法所制成。
根据本发明的一目的,提出一种聚氯乙烯组合物。此聚氯乙烯组合物包含氯乙烯单体、引发剂、分散剂与水。其中,引发剂包含过氧化物,且引发剂的一小时半衰期温度不大于56℃。基于氯乙烯单体的使用量为100重量份,引发剂的使用量为0.02重量份至0.3重量份。
依据本发明的一实施例,前述的引发剂为不具有芳香族官能基的有机过氧化合物。
依据本发明的另一实施例,基于前述氯乙烯单体的使用量为100重量份,分散剂的使用量为0.02重量份至0.4重量份。
根据本发明的另一目的,提出一种聚氯乙烯粉的制作方法。此制作方法系先添加引发剂至混合溶液中,并进行悬浮聚合反应,以形成聚氯乙烯粉浆。其中,引发剂的一小时半衰期温度不大于56℃,且混合溶液包含聚乙烯单体、分散剂与水。然后,对聚氯乙烯粉浆进行中和反应,以使聚氯乙烯粉浆的pH值不小于4。在中和反应后,对聚氯乙烯粉浆进行干燥工艺,即可制得聚氯乙烯粉。
依据本发明的一实施例,前述的引发剂包含不具有芳香族官能基的过氧化合物。
依据本发明的另一实施例,基于前述氯乙烯单体的使用量为100重量份,引发剂的使用量为0.02重量份至0.3重量份,且分散剂的使用量为0.02重量份至0.4重量份。
依据本发明的又一实施例,在进行前述的中和反应后,聚氯乙烯粉浆的pH值不小于7。
依据本发明的再一实施例,前述聚氯乙烯粉浆的pH值为7至8。
依据本发明的又另一实施例,前述干燥工艺的温度为60℃至80℃。
根据本发明的又一目的,提出一种聚氯乙烯粉。此聚氯乙烯粉是通过前述的制作方法所制得,其中经80℃的烘烤后,聚氯乙烯粉的气味强度读值的最小值为100。
应用本发明的聚氯乙烯组合物及聚氯乙烯粉与其制作方法,其通过反应效率较快的引发剂来进行制备聚氯乙烯粉的悬浮聚合反应,而可制得气味较低的聚氯乙烯粉。其中,通过调整聚氯乙烯粉浆的pH值与干燥工艺的干燥温度,所制得的聚氯乙烯粉的气味可被降低。
附图说明
为了对本发明的实施例及其优点有更完整的理解,现请参照以下的说明并配合相应的附图。必须强调的是,各种特征并非依比例描绘且仅系为了图解目的。相关附图内容说明如下:
图1是绘示依照本发明的一些实施例的聚氯乙烯粉的制作方法的流程示意图。
主要附图标记说明:
100-方法;110,120,130,140,150-操作。
具体实施方式
以下仔细讨论本发明实施例的制造和使用。然而,可以理解的是,实施例提供许多可应用的发明概念,其可实施于各式各样的特定内容中。所讨论的特定实施例仅供说明,并非用以限定本发明的范围。
本发明所称的“一小时半衰期温度”是指在此特定温度下,引发剂可在一小时分解50重量百分比的量。其次,本发明所称的“气味强度读值”是通过KANOMAX公司所制造,且型号为OMX-SRM的气味辨识器(亦可称的为电子鼻)来量测所制得的聚氯乙烯粉的味道。其中,当气味强度读值越高时,聚氯乙烯粉具有较浓烈的气味;反之,聚氯乙烯具有较淡的气味。
请参照图1,其是绘示依照本发明的一些实施例的聚氯乙烯粉的制作方法的流程示意图。在方法100中,引发剂是先添加至混合溶液中,如操作110所示。此混合溶液包含氯乙烯单体、分散剂与水。分散剂可用以促使氯乙烯单体分散于水中,而形成有机相的悬浮微胞,进而可进行后续的悬浮聚合反应,以反应形成聚氯乙烯粉。在一些具体例中,分散剂可包含但不限于碱化型聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、其他适当的分散剂与上述材料的任意混合。其中,碱化型聚乙烯醇的碱化度可为55%至80%。当作为分散剂的聚乙烯醇的碱化度为前述的范围时,氯乙烯单体较易形成尺寸适当的悬浮微胞,而可通过后续的悬浮聚合反应制得粒径适当的聚氯乙烯粉。在一些实施例中,基于氯乙烯单体的使用量为100重量份,分散剂的使用量可为0.02重量份至0.4重量份,且优选为0.05重量份至0.15重量份。当分散剂的使用量为前述的范围时,氯乙烯单体较易形成悬浮微胞,并均匀分散于水中,而有助于后续悬浮聚合反应的进行,且可使所制得的聚氯乙烯粉具有适当的粒径。本发明的水的使用量没有特别的限制,其仅须可使氯乙烯单体通过分散剂分散于水中,并形成悬浮微胞即可。
本发明的引发剂优选可为热分解型引发剂,且引发剂的一小时半衰期温度不大于56℃。若一小时半衰期温度大于56℃时,引发剂的反应效率较差,而易残留于所制得的聚氯乙烯粉中,进而增加聚氯乙烯粉的气味。在一些实施例中,引发剂可包含但不限于过氧化合物、其他适当的引发剂,或上述材料的任意混合。优选地,引发剂的化学结构不具有芳香族官能基(例如:苯环)。据此,前述可作为引发剂的过氧化合物不具有芳香族官能基。若引发剂的化学结构具有芳香族官能基时,残留于聚氯乙烯粉中的引发剂的芳香族官能基将增加聚氯乙烯粉的气味,而无法满足应用需求。在一些具体例中,本发明的过氧化合物可包含但不限于过氧化异丁酰、过氧化二异丁酰、过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸1,1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、其他适当的过氧化合物,或上述过氧化合物的任意混合。在一些实施例中,基于氯乙烯单体的使用量为100重量份,引发剂的使用量为0.02重量份至0.3重量份,且优选可为0.05重量份至0.15重量份。若引发剂的使用量小于0.02重量份时,分散于水相的悬浮微胞中的氯乙烯单体不易产生聚合反应,而无法制得聚氯乙烯粉。若引发剂的使用量大于0.3重量份时,悬浮微胞中的氯乙烯单体虽可产生聚合反应,惟聚合反应的反应性不易控制,而徒增所制得聚氯乙烯粉的分子量,进而无法符合应用需求。
在一些实施例中,在操作110中,引发剂可采用一次注加或分次注加的方式添加至前述的混合溶液中。
在进行操作110后,进行悬浮聚合反应,以形成聚氯乙烯粉浆,如操作120所示。进行悬浮聚合反应时,已添加引发剂的混合溶液是升温至引发剂的分解温度,以产生自由基,而可诱使悬浮微胞中的氯乙烯单体产生聚合反应。举例而言,混合溶液可升温至51℃至53℃,以进行聚合反应。可理解的是,所制得的聚氯乙烯粉浆可包含聚氯乙烯粉与溶剂(即水)。
待聚合反应完成后,去除未反应的氯乙烯单体,并进行中和反应,如操作130所示。在一些实施例中,聚合反应的完成可通过系统的压力降来判断。举例而言,待系统的压力降为1.5公斤时,即可判断聚合反应已完成。
当进行中和反应时,碱性化合物是添加至聚氯乙烯粉浆中,以调整聚氯乙烯粉浆的pH值至不小于4。在一些实施例中,后续为了有效分离聚氯乙烯粉浆中的聚氯乙烯粉与水,并提升中和反应的效能,中和反应所使用的碱性化合物优选可为碱性水溶液。在一些具体例中,中和反应所使用的碱性化合物可包含但不限于氨水、碳酸氢钠、液碱、其他适当的碱性水溶液,或上述化合物的任意混合。
在一些实施例中,在进行中和反应后,聚氯乙烯粉浆的pH值可为4至9。在其他实施例中,在进行中和反应后,聚氯乙烯粉浆的pH值是不小于7,且优选可为7至8。若聚氯乙烯粉浆的pH值小于4时,由于聚氯乙烯粉浆中的聚氯乙烯粉具有过多的酸性基团,故所制得的聚氯乙烯粉具有较浓烈的气味。其中,当聚氯乙烯粉浆的pH值不小于7时,所制得的聚氯乙烯粉可具有更淡的气味。
进行中和反应后,对聚氯乙烯粉浆进行干燥工艺,即可制得本发明的聚氯乙烯粉,如操作140与操作150所示。当进行干燥工艺时,聚氯乙烯粉浆可先通过离心脱水的方式去除粉浆溶剂(即水),再对脱水后的聚氯乙烯湿粉进行干燥步骤,以提升干燥工艺的效能。在一些实施例中,干燥步骤的温度可为60℃至80℃,且干燥时间可为1小时至8小时。优选地,干燥步骤的温度可为70℃,且干燥时间可为4小时。当干燥步骤的温度为60℃至80℃时,所制得的聚氯乙烯粉可在优选的色相下,具有较低的气味。
在一些应用例中,本发明所制得的聚氯乙烯粉具有较淡的气味。其中,依据嗅辩师(闻臭师)的分级标准,本发明的聚氯乙烯粉的气味强度最低可为3.5级,而现有的聚氯乙烯粉的气味强度均为5级以上。在嗅辩师的分级标准中,1级为无气味(例如:打开卧室窗户闻到新鲜空气的情形);2级为有气味,但无刺激性气味(例如:水蒸气的味道);3级为有明显气味,但无刺激性气味(例如:煮饭的米香);4级为有刺激性气味(例如:打针擦酒精棉球的味道;5级为有强烈刺激性气味(例如:整瓶酒精打开的味道);6级为有不能忍受的刺激气味(例如:恶臭等难以忍受的气味)。
另外,为了将气味强度量化,聚氯乙烯粉可于80℃烘烤2小时,并冷却至室温后,利用电子鼻量测聚氯乙烯粉的气味强度值。本发明的聚氯乙烯粉的气味强度读值的最小值约为55,而现有的聚氯乙烯粉的气味强度读值均不小于500。显然,本发明聚氯乙烯粉的气味较低且不具有难闻的刺鼻气味,故可满足应用的需求。再者,本发明的聚氯乙烯粉的粒径可为90μm至260μm,且优选可为100μm至130μm。
在一些应用例中,通过积分球比色计的分析方法,本发明的聚氯乙烯粉的黄度值(YI)约为3.6%至4.0%。
以下利用实施例以说明本发明的应用,然其并非用以限定本发明,任何所属领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰。
制备聚氯乙烯粉
实施例1
首先,混合8.6公斤的氯乙烯单体、8.6公克的分散剂复方(包含800ppm型号为BC20(长春化工制造)的分散剂、100ppm型号为BL02(长春化工制造)的分散剂,以及100ppm的羟丙基甲基纤维素)与16公斤的水,以形成混合溶液。然后,将8.6公克的引发剂复方(包含150ppm的过氧化二异丁酰及850ppm的过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯)添加至混合溶液中,并将温度升温至51℃,以进行悬浮聚合反应。待压力降达1.5公斤时,去除所形成的聚氯乙烯粉浆中未反应的氯乙烯单体,并将氨水添加至聚氯乙烯粉浆中,以调整pH值至7.0。接着,脱除聚氯乙烯粉浆的水,并以小型流动床干燥机来干燥。经70℃干燥2小时后,即可制得实施例1的聚氯乙烯粉。
依据嗅辩师的分级标准,实施例1所制得的聚氯乙烯粉的气味强度为3.5级,而通过电子鼻所测得的气味强度读值为58。其次,通过积分球比色计的分析方法,实施例1的聚氯乙烯粉的黄度值为4.0%。
实施例2至实施例5
实施例2至实施例5是使用与实施例1的聚氯乙烯粉的制作方法相同的制备方法,不同之处在于实施例2与实施例3分别是使用不同的引发剂,且其配方与反应条件分别如第1表所示,在此不另赘述。
在实施例2的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为3.6级,电子鼻所测得的气味强度读值为89,且黄度值为5.2%。在实施例3的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为3.6级,电子鼻所测得的气味强度读值为85,且黄度值为5.6%。在实施例4的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为3.5级,电子鼻所测得的气味强度读值为56,且黄度值为4.0%。在实施例5的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为3.6级,电子鼻所测得的气味强度读值为83,且黄度值为5.3%。
比较例1至比较例3
比较例1至比较例3分别是使用与实施例1的聚氯乙烯粉的制作方法相同的制备方法,不同之处在于比较例1至比较例3分别是使用不同的引发剂,且其配方与反应条件分别如第1表所示,在此不另赘述。
在比较例1的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为5.5级,电子鼻所测得的气味强度读值为586,且黄度值为6.0%。在比较例2的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为5.4级,电子鼻所测得的气味强度读值为550,且黄度值为6.1%。在比较例3的聚氯乙烯粉中,嗅辩师的气味强度为5.2级,电子鼻所测得的气味强度读值为508,且黄度值为6.1%。
第1表
依据前述的说明可知,本发明的聚氯乙烯组合物与聚氯乙烯粉的制作方法可制得低气味的聚氯乙烯粉,而可满足应用需求。其中,本发明的引发剂具有较快的反应效率,而可降低其于所制得的聚氯乙烯粉中的残留量,进而降低聚氯乙烯粉的气味。其次,本发明的引发剂可不具有芳香族官能基,而可进一步降低聚氯乙烯粉的气味。另外,通过调整聚氯乙烯粉浆的pH值与干燥工艺的干燥温度,聚氯乙烯粉的气味可被降低,故可满足应用需求。
虽然本发明已以实施方式公开如上,然其并非用以限定本发明,在本发明所属技术领域中的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰,因此本发明的保护范围当视权利要求所界定的为准。
Claims (5)
1.一种聚氯乙烯粉的制作方法,其特征在于,所述制作方法包含:
添加引发剂至混合溶液中,其中所述引发剂包含过氧化合物,所述引发剂的一小时半衰期温度不大于56℃,且所述混合溶液是由氯乙烯单体、分散剂与水所组成,且
其中基于所述氯乙烯单体的使用量为100重量份,所述引发剂的使用量为0.02重量份至0.3重量份,且所述分散剂的使用量为0.02重量份至0.4重量份;
进行悬浮聚合反应,以形成聚氯乙烯粉浆;
对所述聚氯乙烯粉浆进行中和反应,以使所述聚氯乙烯粉浆的pH值不小于4;以及
在所述中和反应后,对所述聚氯乙烯粉浆进行干燥工艺,以制得所述聚氯乙烯粉;
所述过氧化合物不具有芳香族官能基。
2.如权利要求1所述的聚氯乙烯粉的制作方法,其特征在于,在进行所述中和反应后,所述聚氯乙烯粉浆的所述pH值不小于7。
3.如权利要求2所述的聚氯乙烯粉的制作方法,其特征在于,所述聚氯乙烯粉浆的所述pH值为7至8。
4.如权利要求1所述的聚氯乙烯粉的制作方法,其特征在于,所述干燥工艺的温度为60℃至80℃。
5.一种聚氯乙烯粉,其特征在于,所述聚氯乙烯粉是通过如权利要求1至4项中的任一项所述的制作方法所制得,其中经80℃烘烤后,所述聚氯乙烯粉的气味强度读值的最小值为100。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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