CN111789911A - 一种用低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于植物提取技术领域，公开了一种用低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法，该方法包括以下步骤：在加热条件下，混合低共熔溶剂和芦荟皮，得到混合物A，然后进行超声提取，得到混合物B，过滤，取滤液，再进行分离；所述低共熔溶剂为氯化胆碱与酸或甘油的混合物。由于低共熔溶剂和超声提取技术的配合使用，使得本发明所述方法制得的芦荟皮提取物有效成分含量高，相对于现有技术使用大量的有机溶剂或复杂的提取步骤而言，本发明所述方法过程简单，适合工业化，具有显著的经济效益和环保效果。

Description

一种用低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，特别涉及一种用低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法。
背景技术
芦荟皮中含有的酮类、酚类、蒽醌类物质具有很好的应用价值，然而，现有技术中提取芦荟中的有效成分，往往采用水、醇溶剂或其他有机溶剂进行提取，得到的提取物中有效分成含量低，特别是得到的芦荟皮提取物中有效成分含量低，使得芦荟提取物的效果大大降低，限制了芦荟提取物的应用。另外，现有技术中利用芦荟的过程中，往往只利用芦荟肉，而芦荟皮经常作为废弃物丢弃。例如20吨的芦荟，芦荟皮大约占14吨，这不仅造成资源的浪费，而且大量丢弃的芦荟皮也占用大量场地，还可能引起环境问题。
因此，提供一种制备芦荟皮提取物的方法，该方法制得的芦荟提取物中有效成分含量高，且该方法对芦荟皮能充分利用，是十分有必要的。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种用天低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法，所用到的低共熔溶剂在油相和水相中都具有很好的溶解性，并且萃取效果较好。本发明所述制备芦荟提取物的方法可从芦荟皮中提出有效成分，制得的芦荟提取物有效成分含量高，使得芦荟提取物具有很好的抑菌和抗氧化效果。
一种用低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法，包括以下步骤：
在水浴加热条件下，混合低共熔溶剂和芦荟皮，得到混合物A，然后进行超声提取，得到混合物B，过滤，取滤液，再进行分离；所述低共熔溶剂为氯化胆碱与酸或甘油的混合物。
低共熔溶剂是指由一定化学计量比的氢键受体和氢键供体组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点。
所述酸为天然酸，是自然界中已经存在的酸。所述低共熔溶剂中所述酸或甘油作为氢键供体。
优选的，所述酸选自草酸、苹果酸、柠檬酸、乙酸或乳酸中的至少一种。
优选的，所述低共熔溶剂的制备方法为：将氯化胆碱、酸或甘油按照摩尔比为(0.5-4)：1的比例搅拌混合，搅拌混合的温度为50-100℃。
进一步优选的，氯化胆碱、酸或甘油按照摩尔比为(1-3)：1。
优选的，本发明所述低共熔溶剂草酸-氯化胆碱(草酸-氯化胆碱表示由草酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和草酸按照摩尔比为1:1在100℃下搅拌制得。草酸-氯化胆碱作为绿色溶剂、安全环保、对比传统有机溶剂毒性大大降低，其中草酸作为氢键供体，氯化胆碱作为氢键受体，对于有机物质特别是酮类、酚类、蒽醌类物质具有极强的亲和作用，可以从芦荟植物中提取出芦荟苷、芦荟大黄素等蒽醌类有效成分。
优选的，本发明所述低共熔溶剂苹果酸-氯化胆碱(苹果酸-氯化胆碱表示由苹果酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和苹果酸按照摩尔比为1:1在60℃下搅拌制得。苹果酸-氯化胆碱低共熔溶剂中苹果酸作为氢键供体，氯化胆碱作为氢键受体，稳定性强，对芦荟皮中的蒽醌类化合物具有较高的选择性，可以与此类化合物形成强烈的氢键作用，从而定向萃取芦荟1皮中蒽醌类有效物质。
优选的，本发明所述低共熔溶剂柠檬酸-氯化胆碱(柠檬酸-氯化胆碱表示由柠檬酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)由氯化胆碱和柠檬酸按照摩尔比为1:1在80℃下搅拌制得。天然柠檬酸在自然界分布广泛，存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中，特别是柠檬和青柠含有大量的柠檬酸。柠檬酸-氯化胆碱低共熔溶剂中柠檬酸作为氢键供体，氯化胆碱作为氢键受体。
优选的，本发明所述低共熔溶剂乙酸-氯化胆碱(乙酸-氯化胆碱表示由乙酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)由氯化胆碱和乙酸按照摩尔比为1:1在70℃下搅拌制得。乙酸也叫作醋酸，为食醋主要成分，在自然界分别很广，例如在水果或者植物油中，但主要以酯的形式存在。在动物体内和血液中以游离酸的形式存在。乙酸-氯化胆碱溶剂中乙酸作为氢键供体。
优选的，本发明所述低共熔溶剂乳酸-氯化胆碱(乳酸-氯化胆碱表示由乳酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)由氯化胆碱和乳酸按照摩尔比为3:1在50℃下搅拌制得。乳酸在乳酸-氯化胆碱低共熔溶剂中作为氢键供体。
优选的，本发明所述低共熔溶剂甘油-氯化胆碱由氯化胆碱和甘油按照摩尔比为2:1在80℃下搅拌制得。甘油溶于水，也溶于大部分有机溶剂，在甘油-氯化胆碱溶剂中作为氢键供体。
优选的，所述加热为水浴加热。
进一步优选的，所述水浴加热的温度为50-80℃；更优选的，所述热水浴的温度为55-65℃。
优选的，所述水浴加热的时间为0.5-3小时。
优选的，所述芦荟皮为芦荟皮粉，所述芦荟皮粉的目数为80-200目。
优选的，所述芦荟皮为库拉索芦荟皮。
优选的，所述低共熔溶剂和芦荟皮的质量比为1：(1-15)；进一步优选的，所述低共熔溶剂和芦荟皮的质量比为1：(3-10)。
优选的，所述超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为350-700W，提取的时间为8-20分钟；进一步优选的，所述超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为400-600W，提取的时间为10-15分钟。
优选的，将混合物B，过滤，取滤液，得到的滤渣喷雾干燥做肥料。
优选的，所述分离的过程为采用水洗涤滤液，然后过滤、取滤渣，干燥。由于芦荟皮中蒽醌类物质几乎不溶于水，但是本发明所述低共熔溶剂易溶于水，因此可用水洗方法分离低共熔溶剂和芦荟皮提取物。
进一步优选的，用水洗涤滤液前，先用水浸泡滤液4-6小时，然后进行洗涤，洗涤的次数为1-10次。
进一步优选的，所述干燥的温度为40-50℃，干燥的时间为10-24小时。
本发明所述低共熔溶剂在制备植物提取物中的应用。
优选的，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与酸或甘油的混合物。
优选的，所述酸选自草酸、苹果酸、柠檬酸、乙酸或乳酸中的至少一种。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所用到的低共熔溶剂在油相和水相中都具有很好的溶解性，并且萃取效果较好。由于低共熔溶剂和超声提取技术的配合使用，使得本发明所述方法制得的芦荟皮提取物有效成分含量高。
(2)本发明所述方法过程简单，相对于现有技术使用大量的有机溶剂或复杂的提取步骤而言，本发明所述过程简单，适合工业化，具有显著的经济效益和环保效果。
(3)本发明所述方法制得的芦荟皮提取物具有很好的抑菌和抗氧化效果，可应用在医药领域或化妆品领域。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：用低共熔溶剂草酸-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至60℃条件下，混合30g的低共熔溶剂草酸-氯化胆碱和100g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为500W，提取的时间为10分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液5小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为12小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂草酸-氯化胆碱(草酸-氯化胆碱表示由草酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和草酸按照摩尔比为1:1在100℃下搅拌混合制得。
实施例2：用低共熔溶剂苹果酸-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至60℃条件下，混合30g的低共熔溶剂苹果酸-氯化胆碱和100g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为500W，提取的时间为10分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液5小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为12小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂苹果酸-氯化胆碱(苹果酸-氯化胆碱表示由苹果酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和苹果酸按照摩尔比为1:1在60℃下搅拌混合制得。
实施例3：用低共熔溶剂柠檬酸-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至60℃条件下，混合30g的低共熔溶剂柠檬酸-氯化胆碱和100g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为500W，提取的时间为10分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液5小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为12小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂柠檬酸-氯化胆碱(柠檬酸-氯化胆碱表示由柠檬酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和柠檬酸按照摩尔比为1:1在80℃下搅拌混合制得。
实施例4：用低共熔溶剂乙酸-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至60℃条件下，混合30g的低共熔溶剂乙酸-氯化胆碱和100g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为500W，提取的时间为10分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液6小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为12小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂乙酸-氯化胆碱(乙酸-氯化胆碱表示由乙酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和乙酸按照摩尔比为1:1在70℃下搅拌混合制得。
实施例5：用低共熔溶剂乳酸-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至60℃条件下，混合30g的低共熔溶剂乳酸-氯化胆碱和100g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为500W，提取的时间为10分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液5小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为12小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂乳酸-氯化胆碱(乳酸-氯化胆碱表示由乳酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和乳酸按照摩尔比为3:1在50℃下搅拌混合制得。
实施例6：用低共熔溶剂甘油-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至60℃条件下，混合30g的低共熔溶剂甘油-氯化胆碱和100g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为500W，提取的时间为10分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液5小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为12小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂甘油-氯化胆碱(甘油-氯化胆碱表示由甘油和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和甘油按照摩尔比为2:1在80℃下搅拌混合制得。
实施例7：用低共熔溶剂草酸-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至70℃条件下，混合30g的低共熔溶剂草酸-氯化胆碱和220g的芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为600W，提取的时间为15分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液6小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为15小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂草酸-氯化胆碱(草酸-氯化胆碱表示由草酸和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和草酸按照摩尔比为0.8:1在100℃下搅拌混合制得。
实施例8：用低共熔溶剂甘油-氯化胆碱制备芦荟皮提取物的方法
在水浴加热至65℃条件下，混合30g的低共熔溶剂甘油-氯化胆碱和250g的库拉索芦荟皮粉(100目)，水浴条件维持1.5小时，得到混合物A，然后进行超声提取，超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为600W，提取的时间为15分钟，得到混合物B，过滤，取滤液，用水浸泡滤液5小时，再用水洗涤滤液3次，然后过滤、取滤渣(3次过滤所得滤渣合并)，干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为14小时，制得芦荟皮提取物；
低共熔溶剂甘油-氯化胆碱(甘油-氯化胆碱表示由甘油和氯化胆碱构成的低共熔溶剂)是由氯化胆碱和甘油按照摩尔比为1:1在80℃下搅拌混合制得。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中用氢氧化胆碱替代实施例1中的氯化胆碱，其余组分和制备过程与实施例1相同。
产品效果测试
1.芦荟皮提取物有效成分含量测试
现有技术的文献报道芦荟大黄素在波长为225nm，253nm，286nm，428nm处有吸收峰，芦荟苷在波长为297nm，356nm处有吸收峰，为保证测定的灵敏性，并兼顾芦荟苷和芦荟大黄素的吸收峰位置，选用293nm作为高效液相色谱中的检测波长。高效液相色谱法测定芦荟皮提取物中芦荟大黄素和芦荟苷的含量过程中，选择甲醇-水(甲醇与水的体积比分别为30:70、40:60、50:50、60:40、70:30或80:20)溶液作为流动相进行试验，流速为1.0mL/min。先配制0-250μg/mL芦荟苷、芦荟大黄素系列标准溶液，按照上述色谱条件分别进样20μL绘制标准曲线，此过程重复测定6次。将本发明实施例1-6和对比例1制得的芦荟皮提取物精确称取0.5g溶于25mL容量瓶的甲醇溶液中，同样地，重复测定6次，最后得到的不同实施例或对比例制得的芦荟皮提取物中芦荟苷和芦荟大黄素含量(6次测量的平均值)，结果如表1所示。
表1：芦荟提取物中芦荟苷和芦荟大黄素的含量
芦荟苷含量(质量百分数，％) 芦荟大黄素(质量百分数，％)
实施例1 2.12 2.98
实施例2 1.77 1.65
实施例3 2.04 3.01
实施例4 0.84 1.09
实施例5 0.55 0.96
实施例6 3.11 4.91
对比例1 0.7 0.5
直接用乙醇提取芦荟皮得到的芦荟提取物中芦荟苷和芦荟大黄素的含量(质量分数)分别为0.78％和0.81％，从表1可以看出，本发明实施例1-6制得的芦荟提取物中芦荟苷和芦荟大黄素的含量明显高于对比例1制得的芦荟提取物中芦荟苷和芦荟大黄素的含量。另外，从实施例1-6的结果可以看出，实施例6中所用的低共熔溶剂为甘油-氯化胆碱，实施例6制得的芦荟皮提取物中芦荟苷和芦荟大黄素的含量高于实施例1-5制得的芦荟皮提取物中芦荟苷和芦荟大黄素的含量，表明低共熔溶剂为甘油-氯化胆碱时，其对芦荟皮有效成分的提取效果更好。
2.抑菌效果测试
制作大肠埃希氏菌(大肠杆菌)、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌(绿脓杆菌)、沙门氏菌、真菌选取白假丝酵母(白色念珠菌)、黑曲霉作为测试菌种的试验平板，每种菌种重复5次。在试验平板中，用灭菌小刀在试验平板上切割正方形(0.5cm×0.5cm)，用镊子将中间培养基挑去成正方形，向正方形中加入等量10μg/mL的本发明实施例1-6和对比例1制得的芦荟提取物，细菌在37℃培养箱中培养24h，空白对照组使用的是去离子水，然后测试抑菌圈大小，抑菌圈测试结果如表2所示(表2中“-”表示没有抑菌效果，抑菌圈小于7mm，视为没有抑菌效果)。
表2：抑菌效果统计(抑菌圈大小的单位为mm)
Figure BDA0002580900120000081
从表2可以看出，本发明实施例1-6制得的芦荟提取物的抑菌效果总体上明显优于对比例1制得的芦荟提取物的抑菌效果。另外，从实施例1-6的结果可以看出，实施例6中所用的低共熔溶剂为甘油-氯化胆碱，实施例6制得的芦荟皮提取物的抑菌效果明显优于实施例1-5制得的芦荟皮提取物的抑菌效果(是一种意料之外的效果)，表明低共熔溶剂为甘油-氯化胆碱时，其对芦荟皮有效成分的提取效果更好。
3.抗氧化效果测试(DPPH自由基清除率测试)
3.1 DPPH溶液的配置
取DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)固体1mg溶于24mL无水乙醇中，超声5min，充分振摇，使上下各部分均匀，避光保存，5小时内用完。
取1mL上述配置好的DPPH溶液，加0.5mL无水乙醇稀释后，使其吸光度为0.6-1.0之间。若吸光度大于1.0，则继续加无水乙醇；若吸光度小于0.6，则补加DPPH固体或DPPH溶液。
3.2 样品液的配置
分别取实施例1-6和对比例1制得的芦荟皮提取物作为样品，用乙醇溶解，配成1mg/mL浓度。
用DPPH清除率的大小来衡量样品的抗氧化效果，DPPH清除率越大，抗氧化效果越好。DPPH清除率的计算公式为：DPPH清除率(％)＝100％*(A0-A)/A0；其中，A0为不加样品时吸光度的值，A为加入样品后吸光度的值；测定A0值：取DPPH溶液1.0mL到比色皿中，加乙醇0.5mL，稀释混合，测A0值，此A0值在0.8-1.0之间。测定A值：取400μL乙醇到比色皿中，加样品100μL，再加DPPH溶液1.0mL，测A值。
表3：样品的DPPH清除率统计
样品 A<sub>0</sub> A DPPH清除率(％)
实施例1 0.95 0.29 69.47
实施例2 0.95 0.27 71.58
实施例3 0.95 0.29 69.47
实施例4 0.95 0.51 46.32
实施例5 0.95 0.42 55.79
实施例6 0.95 0.11 88.42
对比例1 0.95 0.78 17.89
从表3可以看出，本发明实施例1-6制得的芦荟提取物的DPPH清除率明显大于对比例1制得的芦荟提取物的DPPH清除率。另外，从实施例1-6的结果可以看出，实施例6中所用的低共熔溶剂为甘油-氯化胆碱，实施例6制得的芦荟皮提取物的DPPH清除率明显大于实施例1-5制得的芦荟皮提取物的DPPH清除率(是一种意料之外的效果)，表明低共熔溶剂为甘油-氯化胆碱时，其对芦荟皮有效成分的提取效果更好。

Claims (10)

1.一种用低共熔溶剂制备芦荟皮提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在加热条件下，混合低共熔溶剂和芦荟皮，得到混合物A，然后进行超声提取，得到混合物B，过滤，取滤液，再进行分离；所述低共熔溶剂为氯化胆碱与酸或甘油的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热为水浴加热；所述加热的温度为50-80℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂和芦荟皮的质量比为1：(1-15)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芦荟皮为库拉索芦荟皮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸选自草酸、苹果酸、柠檬酸、乙酸或乳酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法为：将氯化胆碱、酸或甘油按照摩尔比为(0.5-4)：1的比例混合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取的过程中使用的超声波萃取仪的功率为350-700W，提取的时间为8-20分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离的过程为采用水洗涤滤液，然后过滤、取滤渣，干燥。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，用水洗涤滤液前，先用水浸泡滤液4-6小时，然后进行洗涤。
10.低共熔溶剂在制备植物提取物中的应用；所述低共熔溶剂为氯化胆碱与酸或甘油的混合物。
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