CN1117508A - 用树脂组合物涂布钢材的方法及由此方法得到的层压制品 - Google Patents

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Abstract

用树脂组合物涂钢的方法，使用了含组分(A)、(B)的树脂组合物。(A)55-90％(重量)的高压低密度聚乙烯，其熔体流速为0.1-3.0g/10min，密度是0.915g/cm3至0.930g/cm3和(B)45-10％(重量)的乙烯-α-烯烃共聚物，熔体流速为0.5-10.0g/min，密度是0.895-0.920g/cm3，用DSC测定只有一个吸热峰，该吸热峰顶部温度落于70-115℃之间，该范围内的吸热是总吸热的90％以上。提供了包含钢和该树脂组合物的层压制品，具有改善的低温冲击强度。

Description

用树脂组合物涂布钢材的方法 及由此方法得到的层压制品
本发明涉及用树脂组合物涂敷钢的方法及由此法得到的层压制品。更详细地说，本发明涉及用树脂组合物涂敷钢的方法及包括钢和上述树脂组合物的层压制品。该层压制品具有良好的耐腐蚀性、抗磨性、化学耐性和操作性能，制品表面有一层低粘性，高硬度涂层，并且具有明显改善了的低温冲击强度。
输送天然气，原油及类似物所用的钢管，在使用前要用聚烯烃树脂涂布，目的是防腐和保护其不受外部环境的影响。作为耐腐蚀的保护层使用的聚烯烃树脂包括：高压低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、中密度聚乙烯和乙烯—乙酸乙烯酯共聚物，但是所有这些聚合物都有在-45℃温度下低温冲击强度降低的缺点。近年来，天然气和原油的开采除了以前象中东这样的高温地区外，已经扩大到阿拉斯加、西伯利亚或北极地区。相应地，贮藏、运输和钢管的埋藏都更经常地需要在-45℃或更低甚至-60℃或更低的极低温度下进行。当在如此低的温度下冲击力施加于管的保护涂层上扩展了裂纹时，很可能使钢管的腐蚀在裂纹处加剧，这就产生了与天然气和原油的安全运输相关的严重问题。
为了改善这种保护性涂料的低温冲击强度，已经提出使用特殊的乙烯—乙酸乙烯酯共聚物(JP—B—62—9138)或特殊的乙烯—α—烯烃共聚物(JP—B—2—8605)。然而，这二个专利都没有提到切口试验断片的冲击强度，而它是在上述极低温度下耐受冲击破坏力的一个指数，它们也没有考虑在-45℃或更低温度的环境中共聚物的使用问题。
本发明的目的是要提供用树脂组合物涂敷钢的方法及包括钢和上述树脂组合物的层压制品。该制品具有良好的抗磨性、耐化学性和加工性能，提供了具有低粘性、高硬度的涂层表面，因而具有明显改善了的低温冲击强度。
因此，根据本发明，提供了用树脂组合物涂敷钢的方法，该树脂组合物的特征在于使用包含(A)、(B)组分的树脂组合物：(A)55—90％(重量)的高压低密度聚乙烯，此聚乙烯在2.16kg负荷下，于190℃测定，其熔体流速为0.1—3.0g/10min，密度为0.915g/cm3或者更多，而少于0.930g/cm3，和(B)45—10％(重量)的乙烯—α—烯烃共聚物，此共聚物在2.16kg负荷下，于190℃测定其熔体流速为0.5—10.0g/10min，密度为0.895—0.92g/cm3。用DSC测定时仅有一个吸热峰，该吸热峰顶的温度落在70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热占总吸热的90％或更多；本发明还提供了上述组合物的用途和提供了内含上述组合物和用其涂布钢材的使用说明的商品包装。
也提供了包含钢和上述树脂组合物的层压制品。
在本发明中使用的成分(A)是高压低密度聚乙烯，此聚乙烯在2.16kg负荷下，于190℃测定其熔体流速为0.1—3.0g/10min，密度为0.915g/cm3或更高而低于0.930g/cm3。
高压低密度聚乙烯是一种聚合物，通过乙烯或含少量(约5％重量或更低)乙烯酯(如乙酸乙烯酯，丙烯酸酯等作为共聚用单体)的乙烯，用自由基产生剂(例如有机过氧化物、氧等)作为游离基引发剂，在约130—300℃的聚合温度和约500—3000kg/cm2的聚合压力下进行自由基聚合而得到。
在2.16kg负荷下，于190℃测定的组分(A)的熔体流速落在0.1—3.0g/10min范围内，最好为0.15—1.0g/10min。熔体流速根据JISK6760测定。当熔体流速太低时，得到的树脂组合物加工性能差，因为挤压时需要扭矩高。另一方面，当熔体流速太高时，低温冲击强度低。
组分(A)的密度在0.915g/cm3或更高而低于0.930g/cm3，最好为0.918—0.925g/cm3。密度根据JIS K6760在23℃时测定。密度太小时，产生的树脂组合物的抗磨性和化学耐性差，而密度太大时，低温冲击强度明显降低。
本发明所用组分(B)是乙烯—α—烯烃共聚物，此共聚物在2.16kg负荷下，于190℃测定其熔体流速为0.5—10g/10min，密度为0.895—0.920g/cm3。当用DSC(差示扫描量热法)测定时，只有一个吸热峰，该吸热峰顶部温度落在70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热占总吸热的90％或更高。
一般来说，组分B)是一种聚合物，它通过乙烯与α—烯烃在溶剂存在下，或在气—固相、液—固相或均质液相中使用Ziegler型催化剂或金属茂型催化剂，在约30—300℃的聚合温度和近似为大气压—3000kg/cm3的聚合压力下进行离子聚合而得到。使用的Ziegler型催化剂包括，例如一种包含钒化合物和有机铝化合物的配合催化剂。上述钒化合物包括：三氯化钒，四氯化钒和用通式VO(OR)nX3－n表达的化合物(其中，R代表烃基，X代表卤素和0≤n≤3)，如VOCl3，VO(OCH3)Cl2，VO(OCH3)2Cl，VO(OCH3)3，VO(OC2H5)Cl2，VO(OC2H5)2Cl，VO(OC2H5)3，VO(OC3H7)Cl2，VO(OC3H7)2Cl，VO(OC3H7)3，VO(O—iso—C3H7)Cl2，VO(O—iso—C3H7)2Cl，VO(O—iso—C3H7)3以及它们的混合物。所用金属茂型催化剂包括一种系统，此系统包括含过渡金属(如锆、钛、铪、钒等)化合物并具有特殊结构的化合物与有机铝化合物的结合物。
α—烯烃的具体实例包括：丙烯、丁烯—1、4—甲基戊烯—1、己烯—1、辛烯—1和癸烯—1。以具有4—10个碳原子的α—烯烃为宜。这些α—烯烃既可以单独使用，也可以二个或多个结合使用。α—烯烃在组分(B)的乙烯—α—烯烃共聚物中的含量最好在2—10％(摩尔)之内。另外，也可以用含不同α—烯烃的二种或多种乙烯—α—烯烃共聚物的混合物。
在2.16kg负荷下，于190℃测定的组分(B)的熔体流速在0.5—10.0g/10min范围内，1.5—7.0g/10min更好，2.0—7.0g/10min最好。熔体流速按照JIS K6760测定，熔体流速过低，得到的树脂组合物加工性能差，因为挤压时需要的扭矩高。熔体流速过高，低温冲击强度会降低。
组分(B)的密度在0.895—0.920g/cm3之间，0.895—0.915g/cm3更好，0.900—0.915g/cm3最好。密度太小，所得树脂组合物抗磨性和化学耐性差，而且在涂层表面产生粘性。而密度太大，则低温冲击强度降低。
组分(B)是这样一种聚合物，当用DSC测定时它只有一个吸热峰，该吸热峰顶温度在70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热是总吸热的90％或更高。只有使用具有这种独特的吸热峰的共聚物，才能达到本发明的目的，即改善低温冲击强度。
本发明中使用的涂布钢制材料的树脂组合物含有55—90％(重量)，最好是65—80％的组分(A)和45—10％(重量)，最好是35—20％的组分(B)。当组分(A)比例太小(即组分(B)比例太大)时，涂布操作需要的扭矩高，树脂组合物的熔体张力低，导致加工性能较差，当组分(A)比例太大(即组分(B)比例太小)时，低温冲击强度尤其是切口试验断片的冲击强度就得不到改善，切口试验断片的低温中击强度通过以下假设定义，即涂层中裂纹的产生和其扩展是由低温下钢管彼此的互撞或尖利边缘的振动引起的，这些在钢管的运输，贮存和埋藏等实际操作中都将会发生。
本发明中使用的树脂组合物可以通过均匀地熔融捏和组分(A)和(B)来得到。只要达到了本发明的目的，该树脂组合物中还可以加入其它常规配料成分，例如抗氧化剂、中和剂、紫外线吸收剂、内部润滑剂、颜料，阻燃剂和无机或有机填料。
该树脂组合物在本发明中用于涂布钢材。此处钢材系指钢管，钢板及类似产品。
在本发明中，举例说明了树脂组合物涂钢的方法，举例如下。
保护管道中钢管不腐蚀的方法包括用涂层(树脂组合物)涂布钢管的方法，该方法包括以下步骤：
1.在已预热的钢管上涂以粘合剂层，形成涂胶钢管，
2.围绕涂胶钢管，螺旋缠绕一层刚从挤出机挤出的树脂组合物，得到涂有树脂组合物的涂敷钢管，和
3.冷却所获得的带有该树脂组合物涂层的涂布钢管以使该涂层固化。
上述步骤(1)中的粘合剂层包括粘合剂和粘合树脂，如含环氧基和/或酸酐的树脂。
该方法提供了一种保护钢管不受腐蚀的手段。
含钢和树脂组合物的层压制品(即由上述方法获得的涂布钢管)，其防腐效果和耐用性极好，所以，可以预料该层压制品将有许多用途。
下面将参考实施例详细描述本发明。实施例1
85％(重量)的高压低密度聚乙烯与15％的乙烯—丁烯—1共聚物的混合物，通过直径为30mm的单螺杆挤出机捏和并造粒，此高压低密度聚乙烯(商品名为Sumikathen G109，由Sumitomo化学有限公司生产)通过自由基聚合生产，190℃时的熔体流速为0.22g/10min，密度是0.923g/cm3，而乙烯—丁烯—1共聚物(商品名为Esprene SPONO 355，由Sumitomo化学有限公司生产)通过离子聚合产生，190℃时的熔体流速是5.0g/10min，密度为0.905g/cm3。这样造粒产生的树脂组合物用下列方法评价各项性能。
用DSC测定时，Esprene SPO NO355只有一个吸热峰，该吸热峰顶的温度为95℃，在70—115℃温度范围内，峰的吸热是共聚物总吸热的98％。DSC吸热峰和吸热按照JIS K7121，文章3—(2)，使用Perkin—Elmer Type7DSC测定，并以JIS K7122为依据。
如此获得的评价结果在表1中表示出来
(1)低温冲中击强度(切口试验断片)
使用一个有切口的长方形试验断片(9.53mm长，63.5mm宽)该断片在长方形宽边上边中间有一个45度V形切口(V形切口最下边的点放在距长方形宽边下边中部5.0mm远的位置)，该试验断片通过冲压1mm厚的压制板制成，冲击强度在-60℃时用Toyo Seiki公司制造的摆动型拉力冲击试验仪测定。
(2)扭矩(加工性能指数)
用Brabender塑性记录仪(Brabender公司制造)在160℃、60rpm30分钟后测定扭矩、负载样品量是40g，样品加入0.2％(重量)的SumilizerWXR(Sumitomo化学有限公司生产)作为抗氧化剂。
(3)熔体张力(加工性能指数)
用Toyo Seiki公司制造的熔体张力试验仪在190℃测定熔体张力。
(4)表面硬度
按照ASTM D2240—79，用Ueshima Seisakusho生产的表面硬度测试仪在23℃测定邵氏D硬度。
(5)表面粘性
压铸成1mm厚的片在40℃加热2小时，然后通过手指触摸评价表面粘性，用O(不粘)或X(粘)表达结果。
(6)动力学穿透度试验
2.5mm厚的树脂组合物的压片在250℃用粘合树脂膜(“Bond-fast7B”，商品名，由Sumitomo化学有限公司生产)粘附到2mm厚的酸洗钢板上，以便于压片覆盖于钢板表面上。将压片覆盖的钢板浸于60℃热水1小时，从热水中拿出压片覆盖的钢板后，立刻将1kg重物从1米高处落下，在边缘直径为15.9mm的冲压机上施加到压片表面上，测定冲压机切入压片的深度，深度越小，高温耐擦伤性越好。
(7)露胶试验
由上面(6)描述的重物掉落形成的树脂组合物的变形部分，无论是否形成细微的露胶(缺陷：涂层的破损部分)，都可以由KA8613斑点针孔试验仪(Sanyu Denshi公司制造)测定。在树脂组合物和钢板之间加10KV电压，无论是否存在露胶，都可以通过观察树脂组合物和钢板表面间的电流来测定。实施例2和对比实施例1—7
重复与实施例1相同的过程，不同之处在于使用了具有表1—表3所示的条件的组分(A)和(B)。如此得到的评价结果表示于表1—表3中。
表1—表3显示的结果指示了如下各点：实施例1和2的树脂组合物满足本发明的基本条件，在表1中显示的所有评价都表现出满意的结果。另一方面，对比实施例1的树脂组合物，其中组分(B)的比例太小(即组分(A)比例太大)，对比实施例2的树脂化合物，用DSC测定有二个吸热峰，并且在70—115℃的温度范围内，吸热大大低于总吸热，对比实施例3的树脂组合物，使用乙烯—乙酸乙烯酯树脂作为组分(B)，对比实施例4的树脂组合物，其中组分(A)的熔体流速过高，所有这些树脂组合物的低温冲击强度都较差。对比实施例5的组合物，其中组分(B)的密度太小，表面粘度增加。
对比实施例4和5的组合物在动力学穿透度试验和露胶实验中也表现较差。对比实施例6和7的组合物，其中组分(A)的比例太小(即组分(B)的比例太大)，该组合物的熔体张力实验和动力学穿透度实验表现较差。对比实施例6的表面粘性和露胶试验也较差。
                        表1
                              实施例                        对比实施例
                              1               2             1             2成分(A)种类*1                           A1              Al            A1            A1熔体流速(g/10min)*2)             0.22            0.22          0.22          0.22密度(g/cm3)                      0.923           0.923         0.923         0.923含量(wt％)                        85              70            95            70成分(B)种类*3                           B1              B2            B1            B3熔体流速(g/10min)*2)             5.0             1.7           5.0           2.0密度(g/cm3)                      0.905           0.915         0.905         0.912DSC峰*4)
峰数                          1               1             1             2
吸热峰顶部温度(℃ )           95              109           95            97,118
                              98              98            98            70
70-115℃的吸
热对总吸热之比(％)
含量(wt％)                    15              30            5             30评价结果
低温冲击强度                  88              109           2             9
(kg·cm/cm2)
扭矩(g·m)                    2480            2600          2380          2400
熔体张力(g)                   8.0             6.0           9.5           6.5
表面硬度                      53              56            53            53
表面粘性                      ○              ○            ○            ○
               表1(续)动力学穿透度试验(mm)   1.68     1.70     1.66     1.75露胶试验               未观察到 未观察到 未观察到 未观察到(电流)
                           表2
                               对比实施例
                       3               4              5成分(A)
种类*1)               A1              A2             A1熔体速(g/10min)*2)        0.22            5.0            0.22
密度(g/cm3)           0.923           0.924          0.923
含量(wt％)             70              70             70成分(B)
种类*3)               B4              B5             B6熔体流遗g/10 min)*2)      3.0             2.0            7.0
密度(g/cm3)           0.950           0.905          0.870
DSC峰*4)
峰数                   1               1              1
吸热峰顶部温度         78              94             60
70—115℃吸热          90              98             20
对总吸热之比(％)
含量(wt％)             30              30             30评价结果
低温冲击强度           2               3              39
(kg·cm/cm2)
扭矩(g·m)             2150            1300           1980
熔体张力(g)            12.5            3.2            10.1
表面硬度(Shore D)      49              54             43
表面粘性               ○               ○            ×
           表2(续)动力学穿透度试验    1.60      2.30      2.40(mm)露胶试验(电流)     未观察到   观察到    观察到
                 表3
                        对比实施例
                     6                    7成分(A)
种类*1              A1                    A1熔体流速(g/10 min)*2)   0.22                  0.22
密度(g/cm3)         0.923                 0.923
含量(wt％)           15                    30成分(B)  (B)
种类*3              B1                    B2熔体流速(g/10min)*2)    5.0                   1.7
密度(g/cm3)         0.905                 0.915
DSC峰*4
峰数                 1                     1
吸热峰顶部温度(℃)   95                    109
70-115℃吸热         98                    98
对总吸热之比
(％)
含量(wt％)           85                     70评价结果
低温冲击强度
(kg·cm/cm2)        ＞200                  ＞200
扭矩(g·m)           1580                   2800
熔体张力(g)          1.5                    2.8
表面硬度             40                     49
表面粘性             ×                          ○
            表3(续)动力学穿透式验(mm)        2.50         2.00露胶试验                  观察到       未观察到(电流)注：*1，组分(A)的种类
A1：高压低密度聚乙烯(Sumikathen G109商品名，由Sumitomo化学有限公司生产)
A2：高压低密度聚乙烯(Sumikathen F411—0商品名，由Sumito-mo化学有限公司生产)
*2，MFR：在2.16kg负荷下，于190℃测定的熔体流速
*3，组分(B)的种类
B1：由离子聚合产生的乙烯—丁烯—1共聚物(Esprene SPO NO355，商品名，由Sumitomo化学有限公司制造)
B2：乙烯—丁烯—1共聚物(用包括含有环戊二烯基和甲基铝噁烷的锆化合物的催化剂由淤浆聚合法产生)
B3：由离子聚合产生的乙烯—己烯—1共聚物(商品名为Sumikathen Alpha FZ201—0，由Sumitomo化学有限公司生产)
B4：乙烯—乙酸乙烯酯共聚物(商品名Evatate K2010，乙酸乙烯酯含量为25％重量，由Sumitomo化学有限公司生产)
B5：乙烯—丁烯—1共聚物(Esprene SPO NO352，商品名，由Sumitomo化学有限公司生产；由离子聚合产生)
B6：乙烯—丁烯—1共聚物(Esprene SPO NO416，商品名，由Sumitomo化学有限公司生产，由离子聚合产生)
*4，DSC峰
顶部温度：用DSC测定时，吸热峰顶部温度。
吸热比：在70—115℃温度范围内的吸热对总吸热的比例
如上所述，根据本发明，提供了用树脂组合物涂敷钢的方法和包含钢和上述树脂组合物的层压制品。该层压制品有良好的耐腐蚀性，抗磨性，化学耐性和加工性能，有一层低粘性，高硬度的涂料表面，具有明显改善了的低温冲击强度。

Claims (23)

1.用树脂组合物涂敷钢的方法，其特征在于使用了含(A)、(B)两组分的树脂组合物：
(A)55—90％(重量)的高压低密度聚乙烯，该聚乙烯在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.1—3.0g/10min，密度是0.915g/cm3或更高而低于0.930g/cm3，和
(B)45—10％(重量)的乙烯—α—烯烃共聚物，该共聚物在2.16kg负荷下，于190℃测定，熔体流速是0.5—10.0g/10min，密度为0.895—0.920g/cm3，用DSC测定仅有一个吸热峰，该吸热峰顶的温度落在70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热是总吸热的90％或更高。
2.权利要求1的方法，其中高压低密度聚乙烯(A)的量从65—80％(重量)，而乙烯—α—烯烃共聚物(B)的量在35—20％(重量)之间。
3.权利要求1的方法，其中高压低密度聚乙烯(A)的熔体流速范围为0.15—1.0g/10min。
4.权利要求1的方法，其中高压低密度聚乙烯(A)的密度范围为0.918—0.925g/cm3。
5.权利要求1的方法，其中高压低密度聚乙烯(A)选自乙烯均聚物和乙烯与至少一种乙烯酯的共聚物。
6.权利要求5的方法，其中高压低密度聚乙烯(A)是乙烯与至少一种乙烯酯的共聚物，乙烯酯含量为共聚物的5％(重量)或更少。
7.权利要求1的方法，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)的熔体流速范围为1.5—7.0g/10min。
8.权利要求1的方法，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)的密度范围为0.895—0.915g/cm3。
9.权利要求1的方法，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)的α—烯烃是至少一种具有4—10个碳原子的α—烯烃。
10.权利要求1的方法，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)中的α—烯烃含量在2—10％(摩尔)范围内。
11.含(A)、(B)两组分的树脂组合物的应用；
(A)55—90％(重量)的高压低密度聚乙烯，该聚乙烯在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.1—3.0g/10min，密度是0.915g/cm3或更高而低于0.930g/cm3，和
(B)45—10％(重量)的乙烯—α—烯烃共聚物，该共聚物在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.5—10.0g/10min，密度是0.895—0.920g/cm3，用DSC测定只有一个吸热峰，该吸热峰顶部温度落于70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热是总吸热的90％或更高。
12.内含树脂组合物和用其涂布钢材的使用说明的商品包装，该树脂组合物包括
(A)55—90％(重量)的高压低密度聚乙烯，该聚乙烯在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.1—3.0g/10min，密度是0.915g/cm3或更高而低于0.930g/cm3，和
(B)45—10％(重量)的乙烯—α—烯烃共聚物，该共聚物在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.5—10.0g/10min，密度是0.895—0.920g/cm3，用DSC测定只有一个吸热峰，该吸热峰顶部的温度落于70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热是总吸热的90％或更高。
13.包含钢和树脂组合物的层压制品，其特征在于使用了含(A)、(B)两组分的树脂组合物：
(A)55—90％(重量)的高压低密度聚乙烯，该聚乙烯在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.1—3.0g/10min，密度是0.915g/cm3或更高而低于0.930g/cm3，和
(B)45—10％(重量)的乙烯—α—烯烃共聚物，该共聚物在2.16kg负荷下，于190℃测定熔体流速为0.5—10.0g/10min，密度是0.895—0.920g/cm3，用DSC测定只有一个吸热峰，该吸热峰顶部温度落于70—115℃之间，在70—115℃温度范围内的吸热是总吸热的90％或更高。
14.权利要求13的层压制品，其中高压低密度聚乙烯(A)的量为65—80％(重量)，乙烯—α—烯烃共聚物(B)的量在35—20％(重量)之间。
15.权利要求13的层压制品，其中高压低密度聚乙烯(A)的熔体流速范围为0.15—1.0g/10min。
16.权利要求13的层压制品，其中高压低密度聚乙烯(A)的密度范围为0.918—0.925g/cm3。
17.权利要求13的层压制品，其中高压低密度聚乙烯(A)选自乙烯均聚物和乙烯与至少一种乙烯酯的共聚物。
18.权利要求17的层压制品，其中高压低密度聚乙烯(A)是乙烯与至少一种乙烯酯的共聚物，该乙烯酯在共聚物中的含量为5％(重量)或更低。
19.权利要求13的层压制品，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)的熔体流速范围为1.5—7.0g/10min。
20.权利要求13的层压制品，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)的密度范围为0.895—0.915g/cm3。
21.权利要求13的层压制品，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)的α—烯烃是至少一种具有4—10个碳原子的α—烯烃。
22.权利要求13的层压制品，其中乙烯—α—烯烃共聚物(B)中的α—烯烃含量在2—10％(摩尔)范围内。
23.权利要求13的层压制品，其中所述层压制品是涂有含上述(A)和(B)组分的树脂组合物的钢管。
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