CN111747757A - 一种陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料，所述陶瓷材料的制备方法通过将包含陶瓷粉体的第一浆料制备具有孔隙结构的第一坯体，将第一坯体浸没于包含氮化钛和/或碳化钛纳米粉的第二浆料中形成第二坯体，将所述第二坯体烧结形成陶瓷材料，在烧结过程中氮化钛和/或碳化钛纳米粉会氧化生成颗粒更细化的锐钛矿型氧化钛，且锐钛矿型氧化钛在陶瓷材料中的分布更均匀，化学活性更高，使得陶瓷材料消毒效果更优。

Description

一种陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料。
背景技术
陶瓷是最早使用的材料之一，随着科技的发展和创新，各种混合陶瓷材料应运而生，陶瓷材料的应用涉及到了生物领域、压电领域、信息领域、抗菌领域、军事领域以及增韧领域。抗菌陶瓷是抗菌技术与陶瓷材料结合的产物，有消毒杀菌和化学降解的功能。市场上大部分的抗菌陶瓷都是直接讲纳米氧化钛加入原料中，这种方法形成的陶瓷材料容易形成硬团聚，一方面会导致纳米氧化钛在陶瓷材料中分布不均匀，消毒效果受到影响；另一方面，纳米氧化钛形成大颗粒后能跟吸收光子的锐钛矿晶粒就减少了，消弱了消毒效果。
鉴于此，提供一种新的陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
为了实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷材料的制备方法，请参阅图1，所述制备方法包括：
将陶瓷粉体和添加剂溶液混合得到第一浆料，所述添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂；
将所述第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体；
将填料和所述添加剂溶液混合得到第二浆料，所述填料包括氮化钛和/或碳化钛粉；
将所述第一坯体浸没于所述第二浆料中或者将所述第二浆料滴加到所述第一坯体中，使所述第二浆料进入所述孔隙结构以获得第二坯体；
将所述第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的所述陶瓷材料；
所述陶瓷粉体在所述第一浆料中的固含量为10-65％，所述填料在所述第二浆料中的质量百分比为1-3％。
优选的，所述将所述第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，得到包含氧化钛的所述陶瓷材料，包括：
将所述第二坯体在烧结炉中烧结完后得到第三坯体，检测所述第三坯体中的氧化钛含量是否达到预设值，若否，则将所述第三坯体和所述第二浆料混合重复进行获得所述第二坯体的步骤，若是，则获得所述陶瓷材料，所述预设值在1-3％之间。
优选的，所述将所述第一坯体浸没于所述第二浆料中或者将所述第二浆料滴加到所述第一坯体中，使所述第二浆料进入所述孔隙结构以获得第二坯体，包括：
在20-30Mpa压力下，将所述第一坯体浸渗于所述第二浆料中或将所述第二浆料滴加入第一坯体内，将第二浆料填充进入所述第一坯体的所述孔隙结构中；
或，在真空环境中将所述第二浆料填充进入所述第一坯体的所述孔隙结构中。
优选的，所述孔隙结构的孔径范围为0.0002-0.5mm。
优选的，所述将所述第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体，包括：
将所述第一浆料经过喷雾造粒、干压、排胶和烧结后获得所述第一坯体，所述烧结温度为950～1300℃。
优选的，所述将所述第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体，包括：
将所述第一浆料通过流延机流延形成膜片，所述膜片经过排胶和烧结后获得所述第一坯体，所述烧结温度950～1300℃。
优选的，所述将所述第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的所述陶瓷材料，包括：
在烧结温度小于900℃，烧结气氛为氧化环境下，加入粒径为2-30纳米的助熔材料对所述第二坯体进行烧结获得所述陶瓷材料。
优选的，所述助熔材料包括硼砂和/或氧化锂；所述烧结气氛包括空气气氛或氧气气氛。
优选的，所述分散剂包括磷酸酯、乙氧基化合物、鲱鱼油、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和铵盐中的至少一种；所述粘接剂包括PVB和DBP的组合、PVA和PEG的组合以及PVB、DBP和DOP的组合中的一种。
本发明还提供了一种陶瓷材料，所述陶瓷材料由权利要求1-9任一项所述方法制备，所述陶瓷材料的制备原料包括：第一浆料和第二浆料，所述第一浆料包括陶瓷粉体和添加剂溶液，所述添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，所述第二浆料包括填料和所述添加剂溶液，所述填料包括：氮化钛和/或碳化钛纳米粉；
所述陶瓷粉体在所述第一浆料中的固含量为10-65％，所述填料在所述第二浆料中的质量百分比为1-3％。
本发明的有益效果为提供了一种陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料，所述陶瓷材料的制备方法通过将包含陶瓷粉体的第一浆料制备具有孔隙结构的第一坯体，将第一坯体浸没于包含氮化钛和/或碳化钛纳米粉的第二浆料中形成第二坯体，将所述第二坯体烧结形成陶瓷材料，在烧结过程中氮化钛和/或碳化钛纳米粉会氧化生成颗粒更细化的锐钛矿型氧化钛，且锐钛矿型氧化钛在陶瓷材料中的分布更均匀，化学活性更高，使得陶瓷材料消毒效果更优。
附图说明
图1为本发明实施例的陶瓷材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种陶瓷材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将陶瓷粉体和添加剂溶液混合得到第一浆料，添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，其中，陶瓷粉体在第一浆料中的固含量为10-65％。可选的，分散剂包括磷酸酯、乙氧基化合物、鲱鱼油、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和铵盐中的至少一种；粘接剂包括PVB和DBP的组合、PVA和PEG的组合以及PVB、DBP和DOP的组合中的一种。
步骤S2，将第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体。
可选的，在步骤S2中，采用干压成型法获得第一坯体。具体的，将第一浆料经过喷雾造粒、干压、排胶和烧结后获得第一坯体，烧结过程中的温度950～1300℃。
可选的，在步骤S2中，采用流延成型法获得第一坯体。具体的，将第一浆料通过流延机流延形成膜片，膜片经过排胶和烧结后获得第一坯体，烧结温度950～1300℃。
步骤S3，将填料和添加剂溶液混合得到第二浆料，填料包括氮化钛和/或碳化钛粉，其中，填料在第二浆料中的质量百分比为1-3％。可选的，孔隙结构的孔径范围为0.0002-0.5mm。
步骤S4，将第一坯体浸没于第二浆料中或者将所述第二浆料滴加到所述第一坯体中，使第二浆料进入孔隙结构以获得第二坯体。采用浸渗法制备的陶瓷材料具有更优的性能，氮化钛或者碳化钛除了进入坯体内部之外，还填充了坯体外表面的缺陷或凹陷，使得烧结后的陶瓷材料表面结构更加致密，环境中的灰尘很难附着，在陶瓷结构中形成的锐钛矿型氧化钛能够直接接收到更多的光子，其消毒效果也得到增强。
可选的，在步骤S4中，使用压力融渗法使第二浆料与第一坯体混合。具体的，在20-30Mpa压力下，将第一坯体浸渗于第二浆料中或将第二浆料滴加入第一坯体内，将第二浆料填充进入第一坯体的孔隙结构中。通过施加一定外界压力，可以使得第二浆料中的颗粒与第一坯体之间更好的接触，同时也能破坏第二浆料中的粉体的软团聚，有利于粉体的流动性。
可选的，在步骤S4中，采用真空融渗法使第二浆料与第一坯体混合。具体的，在真空环境中将第二浆料填充进入第一坯体的孔隙结构中。
步骤S5，将第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的陶瓷材料。可选的，在烧结温度小于900℃，烧结气氛为氧化环境下，加入粒径为2-30纳米的助熔材料对第二坯体进行烧结获得陶瓷材料，可以降低烧结温度。可选的，助熔材料包括但不限于硼砂和/或氧化锂；烧结气氛包括空气气氛或氧气气氛。
可选的，在步骤S5中，将第二坯体在烧结炉中烧结完后得到第三坯体，检测第三坯体中的氧化钛含量是否达到预设值，若是，则获得陶瓷材料；若否，则将第三坯体和第二浆料混合重复进行步骤S4，一直重复多次到最后获得的第三坯体达到预设值即第三坯体为最后的陶瓷材料为止。可选的，预设值在1-3％之间。例如，预设值优为2％。通过多次(3次以上)重复步骤S4和S5，能够调控最后获得的陶瓷材料中形成的锐钛矿型氧化钛的含量和分布，进而提高陶瓷材料消毒效果，可以根据消毒场景来灵活制备消毒效果不同的陶瓷材料。
本发明的陶瓷材料的制备方法，通过将包含陶瓷粉体的第一浆料制备具有孔隙结构的第一坯体，将第一坯体浸没于包含氮化钛和/或碳化钛纳米粉的第二浆料中形成第二坯体，将所述第二坯体烧结形成陶瓷材料，在烧结过程中氮化钛和/或碳化钛纳米粉会氧化生成颗粒更细化的锐钛矿型氧化钛，且锐钛矿型氧化钛在陶瓷材料中的分布更均匀，化学活性更高，使得陶瓷材料消毒效果更优。
根据以上陶瓷材料的制备方法，本发明还提供一种陶瓷材料，该陶瓷材料的组分包括：第一浆料和第二浆料，第一浆料包括陶瓷粉体和添加剂溶液，添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，第二浆料包括填料和添加剂溶液，填料包括：氮化钛和/或碳化钛纳米粉；陶瓷粉体在第一浆料中的固含量为10-65％，填料在第二浆料中的质量百分比为1-3％。可选的，分散剂包括磷酸酯、乙氧基化合物、鲱鱼油、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和铵盐中的至少一种；粘接剂包括PVB和DBP的组合、PVA和PEG的组合以及PVB、DBP和DOP的组合中的一种。
本发明的陶瓷材料，通过在陶瓷粉体中添加氮化钛和/或碳化钛纳米粉，在烧结过程中会生成颗粒更细化的锐钛矿型氧化钛，且锐钛矿型氧化钛在陶瓷材料中的分布更均匀，化学活性更高，使得陶瓷材料消毒效果更优，能够用于制备手机外壳，用以得到具有抗菌作用的手机壳。
实施例一
一种陶瓷材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将陶瓷粉体和添加剂溶液混合得到第一浆料，添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，其中，陶瓷粉体在第一浆料中的固含量为55％。
步骤S2，采用干压成型法，素烧温度1200℃。将第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体。
步骤S3，将填料和添加剂溶液混合得到第二浆料，填料包括氮化钛和/或碳化钛粉，其中，填料在第二浆料中的质量百分比为3％。
步骤S4，在浸渗压力为25Mpa条件下，将第一坯体浸没于第二浆料中，使第二浆料进入孔隙结构以获得第二坯体。
步骤S5，在烧结温度为900℃，烧结气氛为氧化环境下，将第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的陶瓷材料，重复步骤S4和S5，制得氧化钛含量为3％的陶瓷材料。
任取5件实施例一中制备得到的具有杀菌功能的陶瓷材料分别编号1、2、3、4、5，将其分别切割成2cm×2cm的陶瓷片材，采用建材行业标准JC/T897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》进行抗菌性能检测，每片陶瓷片材分别检测三次，并依照标准进行计算，当抗细菌率大于等于90％时，达到行业标准。检测的结果如表1所示：
表1
片材编号 对大肠埃希氏菌的抗细菌率 对金黄色葡萄球菌的抗细菌率
1 95.34 95.81
2 94.42 94.95
3 97.87 95.54
4 96.03 96.05
5 95.92 95.97
平均值 95.916 95.664
经杀菌试验表明，本发明陶瓷材料对可致病的细菌，如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等，可达到97.87％的杀菌效果。
实施例二
一种陶瓷材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将陶瓷粉体和添加剂溶液混合得到第一浆料，添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，其中，陶瓷粉体在第一浆料中的固含量为55％。
步骤S2，采用干压成型法，素烧温度1200℃。将第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体。
步骤S3，将填料和添加剂溶液混合得到第二浆料，填料包括氮化钛和/或碳化钛粉，其中，填料在第二浆料中的质量百分比为3％。
步骤S4，采用真空浸渗法将第一坯体浸没于第二浆料中，使第二浆料进入孔隙结构以获得第二坯体。
步骤S5，在烧结温度为900℃，烧结气氛为氧化环境下，将第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的陶瓷材料，重复步骤S4和S5，制得氧化钛含量为3％的陶瓷材料。
任取5件实施例二制备得到的具有杀菌功能的陶瓷材料分别编号6、7、8、9、10，将其分别切割成2cm×2cm的陶瓷片材，采用建材行业标准JC/T897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》进行抗菌性能检测，每片陶瓷片材分别检测三次，并依照标准进行计算，当抗细菌率大于等于90％时，达到行业标准。检测的结果如表2所示：
表2
片材编号 对大肠埃希氏菌的抗细菌率 对金黄色葡萄球菌的抗细菌率
6 95.04 95.86
7 95.42 96.05
8 96.45 97.01
9 96.71 95.85
10 95.98 94.77
平均值 95.92 95.908
经杀菌试验表明，本发明陶瓷材料对可致病的细菌，如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等，可达到97.01％的杀菌效果。
实施例三
一种陶瓷材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将陶瓷粉体和添加剂溶液混合得到第一浆料，添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，其中，陶瓷粉体在第一浆料中的固含量为55％。
步骤S2，采用干压成型法，素烧温度1200℃。将第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体。
步骤S3，将填料和添加剂溶液混合得到第二浆料，填料包括氮化钛和/或碳化钛粉，其中，填料在第二浆料中的质量百分比为2％。
步骤S4，采用真空浸渗法将第一坯体浸没于第二浆料中，使第二浆料进入孔隙结构以获得第二坯体。
步骤S5，在烧结温度为900℃，烧结气氛为氧化环境下，将第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的陶瓷材料，重复步骤S4和S5，制得氧化钛含量为3％的陶瓷材料。
任取5件本实施例制备得到的具有杀菌功能的陶瓷材料分别编号11、12、13、14、15，将其分别切割成2cm×2cm的陶瓷片材，采用建材行业标准JC/T897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》进行抗菌性能检测，每片陶瓷片材分别检测三次，并依照标准进行计算，当抗细菌率大于等于90％时，达到行业标准。检测的结果如表3所示：
表3
片材编号 对大肠埃希氏菌的抗细菌率 对金黄色葡萄球菌的抗细菌率
11 94.54 90.86
12 93.40 94.15
13 93.45 93.01
14 94.71 89.85
15 92.98 93.65
平均值 93.816 92.304
经杀菌试验表明，本发明陶瓷材料对可致病的细菌，如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等，可达到94.71％的杀菌效果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将陶瓷粉体和添加剂溶液混合得到第一浆料，所述添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂；
将所述第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体；
将填料和所述添加剂溶液混合得到第二浆料，所述填料包括氮化钛和/或碳化钛粉；
将所述第一坯体浸没于所述第二浆料中或者将所述第二浆料滴加到所述第一坯体中，使所述第二浆料进入所述孔隙结构以获得第二坯体；
将所述第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的所述陶瓷材料；
所述陶瓷粉体在所述第一浆料中的固含量为10-65％，所述填料在所述第二浆料中的质量百分比为1-3％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，得到包含氧化钛的所述陶瓷材料，包括：
将所述第二坯体在烧结炉中烧结完后得到第三坯体，检测所述第三坯体中的氧化钛含量是否达到预设值，若否，则将所述第三坯体和所述第二浆料混合重复进行获得所述第二坯体的步骤，若是，则获得所述陶瓷材料，所述预设值在1-3％之间。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述第一坯体浸没于所述第二浆料中或者将所述第二浆料滴加到所述第一坯体中，使所述第二浆料进入所述孔隙结构以获得第二坯体，包括：
在20-30Mpa压力下，将所述第一坯体浸渗于所述第二浆料中或将所述第二浆料滴加入第一坯体内，将第二浆料填充进入所述第一坯体的所述孔隙结构中；
或，在真空环境中将所述第二浆料填充进入所述第一坯体的所述孔隙结构中。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述孔隙结构的孔径范围为0.0002-0.5mm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体，包括：
将所述第一浆料经过喷雾造粒、干压、排胶和烧结后获得所述第一坯体，所述烧结温度为950～1300℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述第一浆料经过成型制得具有孔隙结构的第一坯体，包括：
将所述第一浆料通过流延机流延形成膜片，所述膜片经过排胶和烧结后获得所述第一坯体，所述烧结温度950～1300℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述第二坯体放置于烧结炉中烧结，烧结过程中所述填料氧化生成氧化钛，获得包含氧化钛的所述陶瓷材料，包括：
在烧结温度小于900℃，烧结气氛为氧化环境下，加入粒径为2-30纳米的助熔材料对所述第二坯体进行烧结获得所述陶瓷材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述助熔材料包括但不限于硼砂和/或氧化锂；所述烧结气氛包括空气气氛或氧气气氛。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括磷酸酯、乙氧基化合物、鲱鱼油、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和铵盐中的至少一种；所述粘接剂包括PVB和DBP的组合、PVA和PEG的组合以及PVB、DBP和DOP的组合中的一种。
10.一种陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由权利要求1-9任一项所述方法制备，所述陶瓷材料的制备原料包括：第一浆料和第二浆料，所述第一浆料包括陶瓷粉体和添加剂溶液，所述添加剂溶液包括去离子水、分散剂和粘接剂，所述第二浆料包括填料和所述添加剂溶液，所述填料包括：氮化钛和/或碳化钛纳米粉；
所述陶瓷粉体在所述第一浆料中的固含量为10-65％，所述填料在所述第二浆料中的质量百分比为1-3％。
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