KR102385785B1 - 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법은, 용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 제1단계와; 상기 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조하는 제2단계와; 상기 분말 상의 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와; 성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비한다.

Description

전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법{Conductive carbon-ceramic composites and method for fabricating the same}
본 발명은 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 흑연분말 등을 사용함이 없이 탄소에 의한 전기전도성 또는 반도성을 부여하여, 웨이퍼 취급을 위한 정전척, 대전방지를 위한 세라믹 베어링, 전도성 세라믹 전극 및 접점재료로 사용가능한 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
대전방지를 위한 세라믹 베어링이나 전극 및 접점 재료, 정전척 등에 세라믹을 사용하기 위해 절연성 세라믹 재료에 전기전도성을 부여하고자 하는 노력이 있어 왔다.
종래의 경우에는 절연성 세라믹 재료에 전기 전도성을 부여하고자 할 때 탄소섬유(Carbon fiber), 탄소나노튜브(Carbon NanoTube), 카본블랙(Carbon Black), 흑연분말(Graphite powder) 등, 수나노미터(㎚) 내지 수십/수백 마이크론미터(㎛)크기를 가지는 탄소가 함유된 고체상태(solid state)의 물질 또는 분말(powder)상태의 물질을 일정량의 세라믹에 혼합하는 방법이 사용되어 왔다.
또 다른 방법으로는 탄소섬유(Carbon fiber), 탄소나노튜브(Carbon NanoTube), 카본블랙(Carbon Black), 흑연분말(Graphite powder)등, 수나노미터(㎚) 내지 수십/수백 마이크론미터(㎛)크기의 고체상태(solid state) 또는 분말(powder) 상태의 일정량의 탄소를 일정량의 세라믹에 혼합하고 여기에 다시 일정량의 수지(Resine)를 혼합하여 성형하는 방법 등이 사용되어 왔다.
이러한 종래의 전도성 세라믹 복합체를 제조하는 방법에서는 고체상태(solid state) 혹은 분말(powder)상태의 탄소를 사용하게 된다. 이에 따라 세라믹 원료와의 혼합시 혼합과 분산이 잘 이루어지도록 하기 위해 Beads Mill, Attrition Mill, Planenatry Mill 등의 다양한 혼합장비를 사용하게 된다. 또한 균일한 혼합을 위해 분말들의 분산성의 극대화를 위해 분산제를 투입하여 왔다.
그러나 이러한 고체탄소와 고체 세라믹원료 간의 혼합 및 분산은 다양한 혼합장비나 분산제 등을 사용하여도, 고체물질의 한계로 인하여 균일한 혼합 및 분산에는 한계가 있어왔다.
대한민국 등록특허공보 제10-0360175호(2014.02.03.)
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 종래의 문제점을 극복할 수 있는 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 탄소섬유, 탄소나노튜브, 흑연분말 등을 사용함이 없이 탄소에 의한 전기전도성 또는 반도성을 부여할 수 있는 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 세라믹과 탄소가 균일하게 혼합되어 전도성이 구현되는 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 기술적 과제들의 일부를 달성하기 위한 본 발명의 구체화에 따라, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법은, 용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 제1단계와; 상기 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조하는 제2단계와; 상기 분말 상의 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와; 성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비한다.
상기 제1단계의 혼합원료의 제조는, 상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와; 상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 형성된 유기용액을 추가로 구비하여, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매와 혼합하는 단계를 구비할 수 있다.
상기 제1단계의 혼합원료의 제조는, 상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와; 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매에 고형상태의 상기 유기물질을 투입하는 단계와; 고형상태의 상기 유기물질을 상기 용매에 용해시키면서 혼합하는 단계를 구비할 수 있다.
상기 제1단계의 혼합원료의 제조는, 상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 유기용액을 형성하는 단계와; 상기 유기용액에 상기 세라믹 분말을 분산시켜 상기 혼합원료를 제조하는 단계를 구비할 수 있다.
상기 제1단계에서 상기 용매에는 상기 세라믹 분말의 분산성을 증가시키기 위한 분산제가 첨가될 수 있다.
상기 유기물질은 탄소의 잔류함량 기준으로 상기 세라믹 분말의 중량대비 0.01 wt% ~ 20 wt% 일 수 있다.
상기 세라믹 분말은, 비금속 원소인 B, Si, As, Te, Si3N4, AlN, SiC 중에서 선택된 적어도 하나의 비금속을 포함하는 비금속 산화물로 구성되거나, 금속원소인 알칼리금속원소(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), 알칼리토금속원소(Ca, Sr, Ba, Ra), 알루미늄족원소(Al, Ga, In, Tl), 주석족원소(Sn, Pb), 화폐금속원소(Cu, Ag, Au), 아연족원소(Zn, Cd, Hg), 희토류원소(Sc, Y), 타이타늄족원소(Ti, Zr, Hf), 바나듐족원소(V, Nb, Ta), 크로뮴족원소(Cr, Mo, W), 망가니즈족원소(Mn, Tc, Re), 철족원소(Fe, Co, Ni), 및 백금족원소(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 금속산화물로 구성되거나, 상기 금속산화물과 상기 금속원소의 혼합물로 구성되거나, 이들 중에서 선택된 적어도 두 개의 혼합물로 구성될 수 있다.
상기의 용매는 물, 알코올류, 알데하이드류, 에테르류, 에스터류, 케톤류, 글리콜유도체 중에서 선택된 적어도 하나의 용매일 수 있다.
상기 유기물질은, 탄소(C))가 포함된 유기물질로, PVA(polyvinyle alcohol), PVB(polyvinyl butyral), EC(Ethyl cellulose), EG(Ethylene glycol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 유기물질일 수 있다.
상기 제4단계에서 환원소성을 위한 온도는 500℃ ~ 2000℃ 일 수 있다.
상기한 기술적 과제들의 일부를 달성하기 위한 본 발명의 다른 구체화에 따라, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법은, 분말상의 세라믹 원료를 유기물질이 용매에 용해된 유기용액에 분산시킴에 의해, 상기 유기용액에 의해 상기 세라믹 원료가 코팅되도록 하는 제1단계와; 코팅된 코팅 세라믹 원료를 건조하는 제2단계와; 건조된 코팅 세라믹 분말을 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와;
성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비한다.
상기한 기술적 과제들의 일부를 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 구체화에 따라, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체는, 탄소가 함유된 유기용액에 의해 코팅된 세라믹 원료를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 탄소공급원으로 소량의 유기물질을 용해시켜 사용하고 세라믹분말을 균일하게 코팅한 상태에서 환원소성을 함으로써 균일한 탄소층을 형성하고, 기공율이 낮고 치밀하고 그로인해 꺾임강도등이 우수한 특성의 카본-세라믹복합체를 만들 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법의 공정순서도이고,
도 2는 도 1의 환원소성단계의 환원소성체를 나타낸 사진이고,
도 3은 도 2의 환원소성체의 미세구조를 나타낸 것이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예가, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 철저한 이해를 제공할 의도 외에는 다른 의도 없이, 첨부한 도면들을 참조로 하여 상세히 설명될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법의 공정순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체는, 제1단계인 혼합원료 제조단계(S110), 제2단계인 건조단계(S112), 제3단계인 성형단계(S114) 및 제4단계인 환원소성단계(S116)를 통해 제조된다.
상기 혼합원료 제조단계(S110)는 용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 혼합하여 혼합원료를 제조한다. 즉 유기물질이 용매에 용해된 상태의 유기용액을 이용하여 혼합원료를 제조하게 되며, 이 경우는 유기용액이 상기 세라믹 분말에 코팅된 상태의 혼합원료로 제조된다. 상기 혼합원료는 분말형태의 세라믹 원료에 유기용액이 코팅된 상태이므로 코팅 세라믹 원료로 호칭될 수도 있다.
본 발명에서는 고체상태(solid state) 혹은 분말(powder)상태의 탄소섬유(Carbon fiber), 탄소나노튜브(Carbon NanoTube), 카본블랙(Carbon Black), 흑연분말(Graphite powder) 등을 사용하지 않고, 유기용액을 이용하여 세라믹 분말을 코팅하는 방식으로 탄소-세라믹 복합체를 제조하게 된다.
여기서 용매는 상기 용매는 물, 알코올류, 알데하이드류, 에테르류, 에스터류, 케톤류, 글리콜유도체 중에서 선택된 적어도 하나의 용매가 사용될 수 있다. 이외에도 탄소가 함유된 유기물질이 용해가능한 용매면 어느 것이나 가능하다.
상기 유기물질은, 탄소(C)가 포함된 유기물질로, PVA(polyvinyle alcohol), PVB(polyvinyl butyral), EC(Ethyl cellulose), EG(Ethylene glycol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 유기물질일 수 있다. 이외에도 탄소(C)가 함유된 유기물질이면 어느 것이나 가능할 수 있다.
상기 유기물질은 상기 세라믹 분말의 중량대비 0.01 wt% ~ 20 wt% 로 포함될 수 있다. 상기 유기물질의 비율은 탄소의 잔류함량을 기준으로 할 수 있다.
상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)은, 비금속 원소인 B, Si, As, Te, Si3N4, AlN, SiC 중에서 선택된 적어도 하나의 비금속을 포함하는 비금속 산화물로 구성될 수 있다. 또한 상기 세라믹 분말은, 금속원소인 알칼리금속원소(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), 알칼리토금속원소(Ca, Sr, Ba, Ra), 알루미늄족원소(Al, Ga, In, Tl), 주석족원소(Sn, Pb), 화폐금속원소(Cu, Ag, Au), 아연족원소(Zn, Cd, Hg), 희토류원소(Sc, Y), 타이타늄족원소(Ti, Zr, Hf), 바나듐족원소(V, Nb, Ta), 크로뮴족원소(Cr, Mo, W), 망가니즈족원소(Mn, Tc, Re), 철족원소(Fe, Co, Ni), 및 백금족원소(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 금속산화물로 구성될 수 있다. 그리고 상기 금속산화물과 상기 금속원소의 혼합물로 구성될 수도 있다.
또한 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)은 상술한 비금속 산화물과 금속산화물이 다양한 종류 및 다양한 혼합비로 혼합된 혼합물, 또는 서로 다른 종류의 비금속 산화물이 다양한 혼합비로 혼합된 혼합물, 또는 서로 다른 종류의 금속산화물이 다양한 혼합비로 혼합된 혼합물 등으로 구성될 수 있다.
상기 혼합원료인 코팅 세라믹 원료의 제조는 다음과 같이 다양한 방법에 의해 가능하다.
제1예로는 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 상기 용매에 분산시키는 단계와, 용매에 유기물질을 용해시켜 형성된 유기용액을 추가로 투입하여, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매와 혼합하는 단계를 통해 상기 혼합원료의 제조가 가능할 수 있다.
제2예로는 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 상기 용매에 분산시키는 단계와, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매에 고형상태의 상기 유기물질을 투입하는 단계와, 고형상태의 상기 유기물질을 상기 용매에 용해시키면서 혼합하는 단계를 통해 상기 혼합원료의 제조가 가능할 수 있다.
제3예로는 상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 유기용액을 형성하는 단계와, 상기 유기용액에 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 분산시키는 단계를 통해 상기 혼합원료를 제조하는 것이 가능하다.
또한 상기 제1예 내지 제3예에서 상기 용매에 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)의 분산성을 증가시키기 위한 분산제를 첨가하는 것이 가능하다.
상기 혼합원료(또는 코팅 세라믹 원료)를 제조하기 위해 사용되는 혼합방법으로는, 산업분야에 일반적으로 사용되는 교반기(Agitator)를 이용한 교반법, 균질기(Homogenizer)를 이용한 혼합법, 비드밀링(Bead Milling), 롤밀링(Roll Milling), 볼밀링(Ball Milling), 어트리션밀링(Attrition Milling), 유성볼밀링(Planetary Milling), 제트밀링(Zet Milling), 스크류혼합밀링(Screw Mixing Milling), 초음파분산(Ultrasonic Dispersion) 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 건조단계(S112)는 상기 제1단계(S110)를 통해 제조된 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조한다.
상기 성형단계(S114)는 상기 건조단계(S112)를 통해 건조되어 분말화 된 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상의 성형체로 성형하는 단계이다.
상기 환원소성단계(S116)는 상기 성형단계(S114)를 통해 성형된 성형체를 불활성 가스, 수소(H2) 가스, 이들의 혼합가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 단계이다.
상기 환원소성단계(S116)는 질소(N2), 아르곤(Ar) 등의 불활성가스, 수소(H2) 가스, 또는 이들의 혼합가스를 이용한 환원분위기하에서 환원소성을 함으로써, 잔류하는 유기물질 중의 탄소성분이 세라믹 소성체에 균일하게 분산 및 혼합되어 탄소에 의한 전기전도성이 부여되도록 하는 과정이다. 이에 따라, 세라믹 소성체에 균일한 탄소층을 형성하고, 기공율이 낮고 치밀하며 꺾임강도 등이 우수한 특성의 탄소-세라믹복합체의 제조가 가능해진다.
여기서 환원소성을 위한 온도는 500℃ ~ 2000℃ 일 수 있다.
[실시예]
물 등의 용매와 세라믹분말(또는 세라믹 원료)을 교반기(Agitator) 또는 볼밀(Ball mill)등의 혼합장치에 넣고 일정시간 혼합 후 분말상의 PVA(polyvinyle alcohol)를 투입하거나 PVA(polyvinyle alcohol)가 물에 용해된 유기용액을 추가로 투입하여 혼합하여 혼합원료(또는 코팅 세라믹 원료)를 제조하였다.
이후 혼합원료를 건조하여 분말상의 혼합원료를 만들고, 특정 형상의 금형 등에 분말상의 혼합원료를 넣고 특정 형상의 성형체를 제조하였다. 이후 제작된 성형체를 질소(N2), 아르곤(Ar) 등의 불활성가스를 이용한 환원분위기하에서 환원소성하여 전기전도성이 부여된 탄소-세라믹 복합체를 제조하였다.
여기서 상기 세라믹 분말은 알루미나가 주성분으로, Al2O3 40~ 95wt%, SiO2 5~60wt%, CaO 0~15wt%의 배합비율을 가지도록 하였다. 구체적으로는 Al2O3 70wt%, SiO2 37wt%, CaO 3wt%의 배합비율의 세라믹 분말을 사용하였다.
또한 유기물질로는 PVA205(Kuraray사 제품)를 세라믹분말의 중량에 대해 5wt%를 액상으로 상기 세라믹 분말과 혼합하였다. 이에 따라 제조된 혼합원료를 건조 및 성형하고 성형체를 N2 90% : H2 10%의 혼합비율을 가지는 혼합 환원가스분위기에서 1350 ℃, 2시간 동안 환원소성(열처리)하여 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같은 소성체 즉 탄소-세라믹 복합체를 제조하였다.
성형체와 소성체의 비교결과는 표1과 같다.
항목 성형체 소성체
직경(mm) 12.14 10.81
두께(mm) 5.5 4.93
무게(g) 1.500 1.398
밀도g/㎤ 2.357 3.091
기공율 N/A 0.02%
또한 환원소성체는 비저항(Relative Resistance)은 2∼9x105Ω㎝, 꺾임강도는 240∼350MPa, 열전도도는 5∼7 W/(mㆍK)의 특성을 나타내었다.
상기의 결과에서 보듯이 유기물질인 PVA205의 구성성분인 C, H, O에서 탄소(C)의 비율이 약 55%임을 고려해 볼 때 환원시의 휘발이 없다고 가정하더라도 탄소(C)의 실잔존량은 중량비로 2.5%정도로 추정되었다.
이에 따라 종래기술과 달리 탄소공급원으로 소량의 유기물질을 액상으로 하여 세라믹분말을 균일하게 코팅한 상태에서 환원소성을 함으로써 균일한 탄소층을 형성하고, 기공율이 낮고 치밀하며 꺾임강도 등이 우수한 특성의 탄소-세라믹복합체를 만들 수 있게 된다.
상기한 실시예의 설명은 본 발명의 더욱 철저한 이해를 위하여 도면을 참조로 예를 든 것에 불과하므로, 본 발명을 한정하는 의미로 해석되어서는 안될 것이다. 또한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 본 발명의 기본적 원리를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화와 변경이 가능함은 명백하다 할 것이다.

Claims (12)

  1. 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법에 있어서:
    용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 제1단계와;
    상기 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조하는 제2단계와;
    상기 분말 상의 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와;
    성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비하고,
    상기 세라믹 분말은, 비금속 원소인 B, Si, As, Te, Si3N4, AlN, SiC 중에서 선택된 적어도 하나의 비금속을 포함하는 비금속 산화물로 구성되거나, 금속원소인 알칼리금속원소(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), 알칼리토금속원소(Ca, Sr, Ba, Ra), 알루미늄족원소(Al, Ga, In, Tl), 주석족원소(Sn, Pb), 화폐금속원소(Cu, Ag, Au), 아연족원소(Zn, Cd, Hg), 희토류원소(Sc, Y), 타이타늄족원소(Ti, Zr, Hf), 바나듐족원소(V, Nb, Ta), 크로뮴족원소(Cr, Mo, W), 망가니즈족원소(Mn, Tc, Re), 철족원소(Fe, Co, Ni), 및 백금족원소(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 금속산화물로 구성되는 세라믹 분말이고,
    상기 유기물질은 탄소의 잔류함량 기준으로 상기 세라믹 분말의 중량대비 0.01 wt% ~ 20 wt% 이고,
    상기 제4단계에서 환원소성을 위한 온도는 500℃ ~ 2000℃ 임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 혼합원료의 제조는,
    상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와;
    상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 형성된 유기용액을 추가로 구비하여, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매와 혼합하는 단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 혼합원료의 제조는,
    상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와;
    상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매에 고형상태의 상기 유기물질을 투입하는 단계와;
    고형상태의 상기 유기물질을 상기 용매에 용해시키면서 혼합하는 단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 혼합원료의 제조는,
    상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 유기용액을 형성하는 단계와;
    상기 유기용액에 상기 세라믹 분말을 분산시켜 상기 혼합원료를 제조하는 단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
    상기 제1단계에서 상기 용매에는 상기 세라믹 분말의 분산성을 증가시키기 위한 분산제가 첨가됨을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
    상기의 용매는 물, 알코올류, 알데하이드류, 에테르류, 에스터류, 케톤류, 글리콜유도체 중에서 선택된 적어도 하나의 용매임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
    상기 유기물질은, 탄소(C)가 포함된 유기물질로, PVA(polyvinyle alcohol), PVB(polyvinyl butyral), EC(Ethyl cellulose), EG(Ethylene glycol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 유기물질임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.
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