CN104150959A - 一种抗菌陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷制备领域，公开了一种抗菌陶瓷的制备方法。所述制备方法将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀；经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，静置陈腐，塑性成型，制得陶瓷生坯；将陶瓷生坯进行低温素烧得到陶瓷素烧胎体；然后将陶瓷素烧胎体浸入配制好的AgNO3-Zn(NO3)2复合抗菌剂溶液中，静置，使抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；将已经组装了抗菌剂的陶瓷素烧胎体高温烧成，自然冷却，制得抗菌陶瓷产品。该方法制得的陶瓷具有优异的抗菌保健功能，且抗菌剂与陶瓷产品形成较为牢固的结合，抗菌性能更持久。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷制备领域，具体涉及一种抗菌陶瓷的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人们的生活水平不断提高，但是对环境的破坏也越来越严重，据统计，全世界每年大约有1700万人死于细菌感染。研制和利用新型抗菌材料来抑制和杀灭有害细菌是提高人类健康水平的一个重要方面。因此近20年来国内外投入了大量的人力物力来开发抗菌材料产业，取得了显著的经济效益和社会效益，抗菌产品的应用领域也已经遍布家电、厨卫、纺织、玩具、建材、信息通讯等十几个行业。
要使材料具有抗菌效果，就离不开抗菌剂。抗菌剂是指能够在一定时间内，使某些微生物(细菌、真菌、酵母菌、藻类及病毒)的生长或繁殖保持在必要水平以下，或者直接消灭细菌的化学物质。抗菌剂可分为天然类、有机类和无机类等。天然生物抗菌剂来源于自然界，人们通过提取、纯化获得，资源极其丰富，例如：壳聚糖、天然萃取物等。但因耐热性差和加工困难等问题，天然抗菌剂难以实现大规模市场化。有机抗菌剂的主要品种有香草醛或乙基香草醛类化合物，常用于聚乙烯类食品包装膜中，起抗菌作用。另外还有酰基苯胺类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类等。目前有机抗菌剂的安全性尚在研究中。一般来说有机抗菌剂耐热性较差，容易水解，有效期短，应用领域受到限制。
无机抗菌剂的抗菌机理一般分为两类，一是接触反应，抗菌剂离子与细菌接触反应后，造成微生物固有成分破坏或产生功能障碍，使菌体失去活性。不同的抗菌剂离子的抗菌效果，按其大小次序排列Ag>Co>Ni>Al>Cu>Zn>Fe>Mn>Sn>Ba>Mg>Ca等。二是光催化反应，在光的作用下，产生羟基自由基或活性氧离子，在短时间内破坏细菌的繁殖能力而使细胞死亡，从而达到抗菌的目的。以接触反应为机理的无机抗菌剂主要是银系抗菌剂。以光催化反应为机理的锐钛矿型二氧化钛抗菌剂。无机抗菌剂具有耐热性好、抗菌谱广、有效抗菌期长、毒性低、不产生耐药性等优点,主要应用于纺织、塑料、涂料及建筑卫生陶瓷等方面。
造型丰富多彩的陶瓷产品既具实用性又具有较高的观赏性，是广受人们喜爱的极具有中国特色的产品。陶瓷由于具有特殊的孔隙结构，用陶瓷壶泡茶确有不夺香又无熟汤气，不失原味，色、香、味皆蕴，坯胎透气而不渗水，注茶盛暑越宿不馊，日久不起腻苔，使用越久，器身色泽越发光润。传统的陶瓷一般用于制造日用器具、园林雕塑品、工艺陈设品等。陶瓷茶壶款式繁多，色彩纷呈，古朴精雅，实用与陈设兼备而独步千秋，享誉中外。
抗菌材料的制备工艺的关键是把抗菌剂和载体材料良好地结合起来。抗菌陶瓷制品一般将抗菌剂通过各种技术途径涂覆于陶瓷表面，特别是釉面。包括抗菌陶瓷在内的抗菌日用陶瓷生产时还有许多技术问题需要解决。如，以银系抗菌剂接触反应杀菌为机制的抗菌陶瓷，具有快速杀菌的优势，其杀菌主要依靠金属的缓释性溶出而起到杀菌功能，随着银离子逐渐溶出，杀菌功能逐渐衰减，最终产品将失去杀菌功能。此外，银易氧化，会导致陶瓷釉面变色，影响外观质量。又如，以纳米尺寸锐钛矿型二氧化钛光催化杀菌为机制的抗菌陶瓷，具有高效广谱等优点，应用于陶瓷生产时，尚存在一些问题，如为保持锐钛矿型结构，避免烧成过程中的晶型转变，二氧化钛往往以薄膜的形式涂覆于陶瓷表面，经过较低温度的处理形成涂层和陶瓷的结合，涂覆层和陶瓷表面的结合力不够，使用耐久性差，且涂覆需要专用设备，成本较高。而如果将纳米尺寸二氧化钛直接配料于釉料中，则在陶瓷烧成过程中，锐钛矿型二氧化钛晶型转变成金红石型、且晶粒易长大等使杀菌能力大大降低等问题。
在陶瓷的素烧胎体中引入抗菌剂，使陶瓷具备抗菌功能，有一些天然优势，如抗菌剂组合进入陶瓷素烧坯体，相对于传统将抗菌剂组装进入陶瓷釉面的方法而言，采用银系抗菌剂容易发生的釉面变色现象就不复存在，不会影响陶瓷成品的美观及观赏性。抗菌陶瓷目前仅有个别实施例，采用壳聚糖等天然有机抗菌剂，通过渗透的方法，组装进入陶瓷孔隙，形成物理吸附，赋予陶瓷一定的抗菌功能。这种方法存在以下不足：(1)在使用过程中，由于有机抗菌剂易水解、耐热性较弱，日常生活中反复使用容易导致抗菌性能减弱；(2)由于基体与抗菌剂之间为物理吸附，抗菌剂容易溶出，抗菌功能耐久性较弱。
人们对各类日用产品抗菌保健功能日益增长，但目前抗菌陶瓷的制备方法存在很多不足，因此需要一种使陶瓷制品在保证传统的观赏和使用性能的前提下，同时具备优异的抗菌保健功能，并能在较长时间内保持其抗菌能力的抗菌陶瓷的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种抗菌陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种抗菌陶瓷的制备方法，包括如下步骤：先将低温素烧后的陶瓷素烧胎体在银系抗菌剂溶液中浸渍，然后取出进行高温烧成，制得所述抗菌陶瓷；
所述银系抗菌剂溶液为硝酸银和硝酸锌配制的银锌复合抗菌剂溶液。
上述抗菌陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀，经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，脱除泥饼中空气；
优选的，步骤(1)所述陶瓷泥料的化学组成为：SiO2：63.72％～73.17％，Al2O3：16.78％～21.76％，K2O：1.89％～2.89％，Na2O：0.34％～1.29％，MgO：1.12％～2.13％，CaO：0.13％～1.26％，烧失：4.71％～10.43％。
(2)将步骤(1)中练好的泥饼盖上薄膜，静置陈腐，得到陶瓷坯料；
优选的，步骤(2)中所述静置陈腐的时间为240～360小时；
(3)将步骤(2)中的陶瓷坯料通过塑性成型，制得陶瓷生坯；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷生坯进行低温素烧，得到陶瓷素烧胎体；
优选的，步骤(4)所述低温素烧的温度为600℃～700℃；
(5)将所述陶瓷素烧胎体浸入银系抗菌剂溶液中，静置，使银系抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；
优选的，步骤(5)所述银系抗菌剂溶液为硝酸银和硝酸锌在水中配制的浓度为0.05～0.2mol/L的银锌复合抗菌剂溶液；更优选的，所述银系抗菌剂溶液中硝酸银和硝酸锌的摩尔比为1：1；
优选的，步骤(5)所述静置的时间为4～8小时；
(6)将步骤(5)所得的组装了银系抗菌剂的陶瓷素烧胎体高温烧成，自然冷却，得到所述抗菌陶瓷制品；
优选的，步骤(6)所述高温烧成的温度为1150～1250℃，保温时间为1～3小时。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备方法在陶瓷中引入可耐高温的银锌复合无机抗菌剂，赋予陶瓷抗菌功能。
(2)本发明制备方法将陶瓷生坯低温素烧，坯体内水分蒸发，有机物挥发，使陶瓷坯体具有丰富的孔隙，并具备一定的机械强度，通过毛细管力将抗菌剂离子组装进入陶瓷素烧胎体中，可节省价格昂贵的抗菌剂的消耗。
(3)本发明制备方法将已经组装了抗菌剂的陶瓷素烧胎体高温烧成，既使陶瓷形成所必须的显微结构，具备传统的装饰和使用功能，又使抗菌剂与陶瓷牢固结合，抗菌效果更好更持久。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种抗菌陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀，经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，脱除泥饼中空气；
(2)将步骤(1)中练好的泥饼盖上塑料薄膜，静置陈腐360小时，使泥饼内部水分均匀，得到陶瓷坯料；
(3)将步骤(2)中的陶瓷坯料通过塑性成型，制得陶瓷生坯；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷生坯在600℃下进行低温素烧，得到陶瓷素烧胎体；
(5)将17克硝酸银、29.7克硝酸锌溶入1000克蒸馏水中，配制成浓度为0.1mol/L的AgNO3-Zn(NO3)2复合抗菌剂溶液；
(6)将陶瓷素烧胎体浸入步骤(5)得到的复合抗菌剂溶液中，静置6小时，使抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；
(7)将已经组装了抗菌剂的陶瓷素烧胎体在1250℃煅烧，保温1小时，自然冷却，得到抗菌陶瓷产品。
步骤(1)中所用的陶瓷泥料的化学组成(wt％)如表1所示。
表1.陶瓷泥料组分及质量百分比含量
| 组分 | SiO2 | Al2O3 | K2O | Na2O | MgO | CaO | 烧失 |
| 陶瓷泥料 | 65.46 | 18.65 | 2.89 | 0.34 | 2.13 | 0.79 | 9.74 |
按中华人民共和国建材行业标准GB/T10816-2008《陶瓷陶器》，对所得的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表2所示。
表2.抗菌陶瓷产品性能检测结果
| 指标 | 外观质量 | 产品规格误差 | 吸水率 | 热稳定性 |
| GB/T10816-2008 | 合格 | 合格 | 2.5～6％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
| 陶瓷成品 | 合格 | 合格 | 2.8％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表3所示。
表3.抗菌陶瓷产品抗菌性能检测结果
为进一步表征抗菌陶瓷的抗菌性能，我们进行了抗菌陶瓷抗菌持久性能实验，其方法为：将所制得的抗菌陶瓷成品在水中浸泡60天，再进行陶瓷抗菌性能测试。按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对经过抗菌耐久性试验的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表4所示。
表4.耐久性试验抗菌陶瓷产品的抗菌性能检测结果
实施例2
一种抗菌陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀，经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，脱除泥饼中空气；
(2)将步骤(1)中练好的泥饼盖上塑料薄膜，静置陈腐300小时，使泥饼内部水分均匀，得到陶瓷坯料；
(3)将步骤(2)中的陶瓷坯料通过塑性成型，制得陶瓷生坯；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷生坯在650℃下进行低温素烧，得到陶瓷素烧胎体；
(5)将34克硝酸银、59.4克硝酸锌溶入1000克蒸馏水中，配制成浓度为0.2mol/L的AgNO3-Zn(NO3)2复合抗菌剂溶液；
(6)将陶瓷素烧胎体浸入步骤(5)得到的复合抗菌剂溶液中，静置4小时，使抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；
(7)将已经组装了抗菌剂的陶瓷素烧胎体在1250℃煅烧，保温1小时，自然冷却，得到抗菌陶瓷产品。
步骤(1)中所用的陶瓷泥料的化学组成(wt％)如表5所示。
表5.陶瓷泥料组分及质量百分比含量
| 组分 | SiO2 | Al2O3 | K2O | Na2O | MgO | CaO | 烧失 |
| 陶瓷泥料 | 65.51 | 19.27 | 1.89 | 0.52 | 1.12 | 1.26 | 10.43 |
按中华人民共和国建材行业标准GB/T10816-2008《陶瓷陶器》，对所得的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表6所示。
表6.抗菌陶瓷产品性能检测结果
| 指标 | 外观质量 | 产品规格误差 | 吸水率 | 热稳定性 |
| GB/T10816-2008 | 合格 | 合格 | 2.5～6％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
| 陶瓷成品 | 合格 | 合格 | 3.2％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表7所示。
表7.抗菌陶瓷产品抗菌性能检测结果
为进一步表征抗菌陶瓷的抗菌性能，我们进行了抗菌陶瓷抗菌持久性能实验，其方法为：将所制得的抗菌陶瓷成品在水中浸泡60天，再进行陶瓷抗菌性能测试。按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对经过抗菌耐久性试验的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表8所示。
表8.耐久性试验抗菌陶瓷产品的抗菌性能检测结果
实施例3
一种抗菌陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀，经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，脱除泥饼中空气；
(2)将步骤(1)中练好的泥饼盖上塑料薄膜，静置陈腐240小时，使泥饼内部水分均匀，得到陶瓷坯料；
(3)将步骤(2)中的陶瓷坯料通过塑性成型，制得陶瓷生坯；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷生坯在675℃下进行低温素烧，得到陶瓷素烧胎体；
(5)将25.5克硝酸银、44.55克硝酸锌溶入1000克蒸馏水中，配制成浓度为0.15mol/L的AgNO3-Zn(NO3)2复合抗菌剂溶液；
(6)将陶瓷素烧胎体浸入步骤(5)得到的复合抗菌剂溶液中，静置5小时，使抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；
(7)将已经组装了抗菌剂的陶瓷素烧胎体在1200℃煅烧，保温2小时，自然冷却，得到抗菌陶瓷产品。
步骤(1)中所用的陶瓷泥料的化学组成(wt％)如表9所示。
表9.陶瓷泥料组分及质量百分比含量
| 组分 | SiO2 | Al2O3 | K2O | Na2O | MgO | CaO | 烧失 |
| 陶瓷泥料 | 73.17 | 16.78 | 2.57 | 1.29 | 1.35 | 0.13 | 4.71 |
按中华人民共和国建材行业标准GB/T10816-2008《陶瓷陶器》，对所得的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表10所示。
表10.抗菌陶瓷产品性能检测结果
| 指标 | 外观质量 | 产品规格误差 | 吸水率 | 热稳定性 |
| GB/T10816-2008 | 合格 | 合格 | 2.5～6％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
| 陶瓷成品 | 合格 | 合格 | 5.3％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表11所示。
表11.抗菌陶瓷产品抗菌性能检测结果
为进一步表征抗菌陶瓷的抗菌性能，我们进行了抗菌陶瓷抗菌持久性能实验，其方法为：将所制得的抗菌陶瓷成品在水中浸泡60天，再进行陶瓷抗菌性能测试。按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对经过抗菌耐久性试验的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表12所示。
表12.耐久性试验抗菌陶瓷产品的抗菌性能检测结果
实施例4
一种抗菌陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀，经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，脱除泥饼中空气；
(2)将步骤(1)中练好的泥饼盖上塑料薄膜，静置陈腐360小时，使泥饼内部水分均匀，得到陶瓷坯料；
(3)将步骤(2)中的陶瓷坯料通过塑性成型，制得陶瓷生坯；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷生坯在700℃下进行低温素烧，得到陶瓷素烧胎体；
(5)将8.5克硝酸银、14.85克硝酸锌溶入1000克蒸馏水中，配制成浓度为0.05mol/L的AgNO3-Zn(NO3)2复合抗菌剂溶液；
(6)将陶瓷素烧胎体浸入步骤(5)得到的复合抗菌剂溶液中，静置8小时，使抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；
(7)将已经组装了抗菌剂的陶瓷素烧胎体在1150℃煅烧，保温3小时，自然冷却，得到抗菌陶瓷产品。
步骤(1)中所用的陶瓷泥料的化学组成(wt％)如表13所示。
表13.陶瓷泥料组分及质量百分比含量
| 组分 | SiO2 | Al2O3 | K2O | Na2O | MgO | CaO | 烧失 |
| 陶瓷泥料 | 63.72 | 21.76 | 2.15 | 0.54 | 1.56 | 0.58 | 9.69 |
按中华人民共和国建材行业标准GB/T10816-2008《陶瓷陶器》，对所得的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表14所示。
表14.抗菌陶瓷产品性能检测结果
| 指标 | 外观质量 | 产品规格误差 | 吸水率 | 热稳定性 |
| GB/T10816-2008 | 合格 | 合格 | 2.5～6％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
| 陶瓷成品 | 合格 | 合格 | 4.5％ | 180℃至20℃热交换一次不裂 |
按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表15所示。
表15.抗菌陶瓷产品抗菌性能检测结果
为进一步表征抗菌陶瓷的抗菌性能，我们进行了抗菌陶瓷抗菌持久性能实验，方法为：将所制得的抗菌陶瓷成品在水中浸泡60天，再进行陶瓷抗菌性能测试。按中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002《抗菌陶瓷制品抗菌性能》，对经过抗菌耐久性试验的抗菌陶瓷产品各项性能进行检测，结果如表16所示。
表16.耐久性试验抗菌陶瓷产品的抗菌性能检测结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将低温素烧后的陶瓷素烧胎体在银系抗菌剂溶液中浸渍，然后取出进行高温烧成，制得所述抗菌陶瓷。
2.根据权利要求1所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：所述银系抗菌剂溶液为硝酸银和硝酸锌配制的银锌复合抗菌剂溶液。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将陶瓷泥料以湿法混磨的方式粉碎混合均匀，经压滤后制成泥饼，再经真空练泥，脱除泥饼中空气；
(2)将步骤(1)中练好的泥饼盖上薄膜，静置陈腐，得到陶瓷坯料；
(3)将步骤(2)中的陶瓷坯料通过塑性成型，制得陶瓷生坯；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷生坯进行低温素烧，得到陶瓷素烧胎体；
(5)将所述陶瓷素烧胎体浸入银系抗菌剂溶液中，静置，使银系抗菌剂组装进入陶瓷素烧胎体；
(6)将步骤(5)所得的组装了银系抗菌剂的陶瓷素烧胎体高温烧成，自然冷却，得到所述抗菌陶瓷制品。
4.根据权利要求3所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述陶瓷泥料的化学组成为：SiO2：63.72％～73.17％，Al2O3：16.78％～21.76％，K2O：1.89％～2.89％，Na2O：0.34％～1.29％，MgO：1.12％～2.13％，CaO：0.13％～1.26％，烧失：4.71％～10.43％。
5.根据权利要求3所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述静置陈腐的时间为240～360小时。
6.根据权利要求3所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述低温素烧的温度为600℃～700℃。
7.根据权利要求3所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述银系抗菌剂溶液为硝酸银和硝酸锌在水中配制的浓度为0.05～0.2mol/L的银锌复合抗菌剂溶液。
8.根据权利要求7所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：所述银系抗菌剂溶液中硝酸银和硝酸锌的摩尔比为1：1。
9.根据权利要求3所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述静置的时间为4～8小时。
10.根据权利要求3所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述高温烧成的温度为1150～1250℃，保温时间为1～3小时。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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