CN111725501B - 硫钼锌/碳纳米片结构复合材料及其制备方法与作为负极材料的应用 - Google Patents

硫钼锌/碳纳米片结构复合材料及其制备方法与作为负极材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫钼锌/碳纳米片结构复合材料，其颗粒呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度为2～30纳米，分散性好；该复合材料中锌:硫:钼的原子比为1:4:1，其中的碳含量以质量百分比计为12％～22％。所述复合材料是以固体二水合醋酸锌、硫代乙酰胺、四水合钼酸铵和葡萄糖为原料，以超纯水作为反应媒介，在高温高压反应容器内以24～30MPa、380～400摄氏度、1～4小时的条件范围进行反应，之后再500～700摄氏度煅烧制得。本发明还公开了所述复合材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。实验证实本发明的复合材料作为锂离子电池负极材料具有优异的循环和倍率性能，有望在锂离子电池负极材料领域具有广阔的应用。

Description

硫钼锌/碳纳米片结构复合材料及其制备方法与作为负极材 料的应用
技术领域
本发明涉及一种可作为电池负极材料的纳米片复合材料及其制备方法，尤其涉及一种硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料及其制备方法与作为锂离子电池负极材料的应用。
背景技术
过渡金属硫化物(例如二硫化钼、硫化钴和硫化镍等)是一类典型的转换型负极材料，并被发现具有较高的比容量、高电化学活性以及高稳定性，因此在锂离子电池中表现出一定的应用前景。然而，单金属过渡金属硫化物在用作锂离子电池负极材料时存在着一些缺点，比如电子电导率低，锂离子扩散速率慢以及与锂离子结合过程中体积变化大等。这些缺点会导致在重复的充放电过程中电极材料表现出低的首次库伦效率以及较差的循环和倍率性能。因此，在电化学性能包括首次库伦效率，循环性能和倍率性能等方面获得突破，是当前研究过渡金属硫化物负极材料的一个重要方向。
在最近的研究工作中，多组分的双金属硫化物被发现具有更高的电化学活性和稳定性，其原因在于基于合金化/脱合金化反应和转换反应等多种反应机制，双金属硫化合物中的两种金属元素具有明显的自导电效应。此外，由于氧化还原电位的不同，未反应的组分可以作为反应组分的临时缓冲剂或导电剂。检索显示，已经有少数的双金属硫化物被成功制备，并且在电极材料中表现出优异的电化学性能。但是，双金属硫化物的合成普遍使用共沉淀法和普通水热法。这些方法存在着一些问题，比如共沉淀法反应步骤复杂，得到的产物颗粒团聚严重，形貌不均匀，而普通水热法反应时间较长，结果重复性差，难以放大批量实验等。因此，研究快速、有效和重复性好的合成方法对获得物相组分理想、颗粒形貌均匀的双金属硫化物材料具有重要的科学研究意义。
申请人研究发现超临界水反应体系可以快速有效地合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)及硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料，并且获得的产物物相组分理想、颗粒形貌均匀。进一步地，申请人深入研究发现，硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料作为锂离子电池负极材料具有优异的电化学性能，包括高比容量和高倍率性能。目前，关于超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)及硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料及其用作锂离子电池负极材料的相关论文或专利还未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料及一种简便、快速、有效的高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)及硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法和以所述材料作为电池负极材料的应用。
本发明所述的硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料，其特征在于：所述复合材料颗粒呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度为2～30纳米，分散性好；该复合材料中锌:硫:钼的原子比为1:4:1，其中的碳含量以质量百分比计为12％～22％；当所述复合材料中碳含量为18.07％时，具有最高的放电比容量和充电比容量，在电流密度100mAg-1时，经过50次循环充放电后，其可逆容量为1075mAh g-1；其首次放电比容量为1696.3mAh g-1，首次充电比容量为1037.5mAh g-1，所对应的首次库伦效率61.16％；在100、200、400、800和1600mAg-1电流密度下，所对应的平均储锂容量分别为967.8、818.4、723.1、645.5和562.9mAh g-1；当电流密度回到100mA g-1时，其储锂容量可逆快速恢复到927.9mAh g-1；其在1500mA g-1的大电流密度条件下，经过500圈循环充放电后，储锂容量为640.2mAh g-1。
本发明提供了一种利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法，步骤是：
(1)反应物料准备：
将硫钼锌(ZnMoS4)作为合成目标时，反应物料选二水合醋酸锌、硫代乙酰胺和四水合钼酸铵并按照所含有元素锌:钼:硫摩尔比1:1:5的比例称取；
或者，将硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料作为合成目标时，反应物料选二水合醋酸锌、硫代乙酰胺和四水合钼酸铵并按照所含有元素锌:钼:硫摩尔比1:1:5的比例称取，葡萄糖按照三种反应物料二水合醋酸锌、硫代乙酰胺和四水合钼酸铵的总质量的30％～130％的用量范围称取；
(2)分散物料：将步骤(1)的反应物料按照组分顺序先后分散于超纯水中，并使超纯水的量是反应物料体积量的70～100倍，形成均匀透明的溶液；
(3)恒温反应：利用高温高压超临界水反应体系实施恒温反应；
(4)冷却：恒温反应后，将反应容器冷却，容器内压力降至常压；
(5)洗涤：采用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体分离，以超纯水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次，或者洗涤到洗涤后的液体pH＝7为止；
(6)烘干：将步骤(5)洗涤后的固体沉淀用干燥设备烘干；若按合成目标化合物为双金属硫钼锌(ZnMoS4)准备反应物料，则干燥完成后获得的产物即为硫钼锌；
(7)煅烧：若按合成目标化合物为硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料准备反应物料(反应原料中有葡萄糖)，则干燥完成后将获得的粉末置煅烧设备中煅烧，产物即为硫钼锌/碳纳米片结构复合材料；
其特征在于：
步骤(3)所述利用高温高压超临界水体系实施恒温反应的方法是：将步骤(2)得到的均匀透明溶液放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至380～400摄氏度，容器内压力为24～30MPa，恒温反应1～4小时，此时反应体系的技术特征为高温高压超临界水反应体系；其中，所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜；所述加热设备是指有精确控制温度装置的电阻炉、管式炉、烘箱之一；
步骤(4)所述将反应容器冷却的方式是将加热器按照设定速度冷却至室温，或者直接断电炉内冷却，或者直接将反应容器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却；反应容器内温度冷却至15～25摄氏度；
步骤(5)所述真空抽滤装置采用孔径为0.025～0.5纳米的过滤器滤膜；
步骤(6)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯，烘干温度是60～80摄氏度；
步骤(7)所述煅烧设备是指有精确控制温度装置的管式炉，煅烧气氛为氩气，煅烧温度是500～700摄氏度，煅烧时间为3～5小时。
上述利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法中：步骤(1)所述葡萄糖优选按照三种反应物料二水合醋酸锌、硫代乙酰胺和四水合钼酸铵的总质量的97.19％的用量称取。
上述利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法中：步骤(3)所述利用高温高压超临界水体系实施恒温反应的方法优选是：将步骤(2)得到的均匀透明溶液放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至380摄氏度，容器内压力为24MPa，恒温反应2小时，此时反应体系的技术特征为高温高压超临界水反应体系；其中，所述加热设备是指有精确控制温度装置的管式炉。
上述利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法中：步骤(4)所述反应容器内温度优选冷却至20摄氏度。
上述利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法中：步骤(5)所述真空抽滤装置优选采用孔径为0.45纳米的过滤器滤膜。
上述利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法中：步骤(6)所述干燥设备优选是烘箱，烘干温度优选是60摄氏度。
上述利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌(ZnMoS4)或硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料的方法中：步骤(7)所述煅烧温度优选是650摄氏度，煅烧时间优选为5小时。
本发明提供的利用高温高压超临界水反应体系合成双金属硫钼锌ZnMoS4及硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料的方法具有独特的优势，可以用快速、安全、简便的方法获得双金属硫钼锌(ZnMoS4)及硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料，解决了目前合成工艺方法中所存在的一些问题。
本发明所述硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。
本发明所述方法获得的硫钼锌(ZnMoS4)元素锌:钼:硫摩尔比为1:1:4，颗粒呈现不规则多面体形貌，粒径范围50～200纳米；将获得的硫钼锌制备的电极材料首次放电比容量和首次充电比容量分别为973.2和650mAh g-1，所对应的首次库伦效率为66.79％。
本发明所述方法获得的硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料中碳含量范围12％～22％(质量百分比)，颗粒呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度为2～30纳米，分散性好。实验证实：硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料作为锂离子电池负极材料具有高比容量和高倍率等优异的电化学性能，对锂离子电池负极材料的研究和开发具有重要的促进意义。优选的，当以获得的硫钼锌/碳纳米片结构复合材料中碳含量为18.07％(质量百分比)的复合材料制备电极材料时具有最高的放电比容量和充电比容量、较高的首次库伦效率以及优异的倍率性能：在电流密度100mA g-1时，经过50次循环充放电后，其可逆容量为1075mAh g-1；其首次放电比容量为1696.3mAh g-1，首次充电比容量为1037.5mAh g-1，所对应的首次库伦效率61.16％；在100、200、400、800和1600mA g-1电流密度下，所对应的平均储锂容量分别为967.8、818.4、723.1、645.5和562.9mAh g-1。当电流密度回到100mAg-1时，其储锂容量可逆快速恢复到927.9mAh g-1；其在1500mA g-1的大电流密度条件下，经过500圈循环充放电后，储锂容量为640.2mAh g-1。
本发明首次以固体二水合醋酸锌、硫代乙酰胺、四水合钼酸铵为原料，以超纯水作为反应媒介，在高温高压反应容器内以24～30MPa、380～400摄氏度、1～4小时的条件范围进行反应，获得了硫钼锌(ZnMoS4)纳米材料。
本发明首次以固体二水合醋酸锌、硫代乙酰胺、四水合钼酸铵和葡萄糖为原料，以超纯水作为反应媒介，在高温高压反应容器内以24～30MPa、380～400摄氏度、1～4小时的条件范围进行反应，之后再500～700摄氏度煅烧，获得了硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料。
本发明方法使用常规反应物，用高温高压超临界水作为反应体系，简化了合成步骤，反应过程快速、安全，容易实现对反应过程、物相组分以及产物颗粒形貌的控制，同时大大提升了材料的电化学性能。因为原料配制、反应设备比较简单，反应过程容易调控，本发明方法特别适于工业化批量生产。
本发明提供的双金属硫钼锌ZnMoS4及硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料的高温高压超临界水体系合成方法还适用于其他双金属硫化物及其碳复合材料的合成，是一种合成双金属硫化物及其碳复合材料的普适方法，具有广阔的应用前景。同时应用本发明方法所获得的硫钼锌(ZnMoS4)颗粒呈现不规则多面体形貌，粒径范围50～200纳米；所获得的硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料颗粒呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度为2～30纳米，分散性较好。上述材料作为锂离子电池负极材料具有优异的循环和倍率性能，有望在锂离子电池负极材料领域具备广阔的应用。
附图说明
图1：实施例1采用高温高压超临界水体系合成方法制备的双金属硫钼锌ZnMoS4纳米多晶粉末。
其中：图1a是X-射线衍射图谱；图1b是扫描电镜照片；图1c是100mA g-1电流密度下的循环性能图。
图2：实施例2采用高温高压超临界水体系合成方法制备的硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料。
其中：图2a是X-射线衍射图谱；图2b是扫描电镜照片。
图3：实施例3采用高温高压超临界水体系合成方法制备的硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料。
其中：图3a是X-射线衍射图谱；图3b是扫描电镜照片。
图4：实施例4采用高温高压超临界水体系合成方法制备的硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料。
其中：图4a是X-射线衍射图谱；图4b是扫描电镜照片。
图5：实施例4采用高温高压超临界水体系合成方法制备的硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料制备的电极材料的电化学性能。
其中：图5a是100mA g-1电流密度下的循环性能图；图5b是倍率性能图；图5c是大电流长循环性能。
图6：实施例5采用高温高压超临界水体系合成方法制备的硫钼锌/碳ZnMoS4/C纳米片结构复合材料。
其中：图6a是X-射线衍射图谱；图6b是扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，应该说明的是，下述说明仅仅是为了解释本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
下述实施例中，所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均从商业途径得到。
实施例1
1.配料：
将0.4390克二水合醋酸锌、0.7513克硫代乙酰胺和0.3531克四水合钼酸铵先后分散到100毫升超纯水中，然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到380摄氏度(容器内压力达24MPa)，在此温度下恒定2小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(15～25摄氏度)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45纳米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7为止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在60摄氏度下的烘箱中烘干。得到双金属硫钼锌(ZnMoS4)纳米多晶粉末。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为硫钼锌(ZnMoS4)纳米多晶粉末(图1a)。扫描电子显微镜观察表明，实验得到的粉末尺寸范围为50～200纳米(图1b)。
将本实施例得到的硫钼锌(ZnMoS4)负极材料组装电池，进行循环性能测试(图1c)。
实施例2
1.配料：
将0.4390克二水合醋酸锌、0.7513克硫代乙酰胺和0.3531克四水合钼酸铵和1.0克葡萄糖先后分散到100毫升超纯水中，然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到380摄氏度(容器内压力达24MPa)，在此温度下恒定2小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(15～25摄氏度)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45纳米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7为止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在60摄氏度的烘箱中烘干。
6.煅烧：
烘干得到的粉末置于管式炉中，在650摄氏度下煅烧5小时，得到硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料(图2a)。扫描电子显微镜观察表明，实验得到的粉末呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度范围为2～30纳米(图2b)。
实施例3
1.配料：
将0.4390克二水合醋酸锌、0.7513克硫代乙酰胺和0.3531克四水合钼酸铵和1.25克葡萄糖先后分散到100毫升超纯水中，然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到380摄氏度(容器内压力达24MPa)，在此温度下恒定2小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(15～25摄氏度)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45纳米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7为止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在60摄氏度的烘箱中烘干。
6.煅烧：
烘干得到的粉末置于管式炉中，在650摄氏度下煅烧5小时，得到硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料(图3a)。扫描电子显微镜观察表明，实验得到的粉末呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度范围为2～30纳米(图3b)。
实施例4
1.配料：
将0.4390克二水合醋酸锌、0.7513克硫代乙酰胺和0.3531克四水合钼酸铵和1.50克葡萄糖先后分散到100毫升超纯水中，然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到380摄氏度(容器内压力达24MPa)，在此温度下恒定2小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(15～25摄氏度)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45纳米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7为止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在60摄氏度的烘箱中烘干。
6.煅烧：
烘干得到的粉末置于管式炉中，在650摄氏度下煅烧5小时，得到硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料(图4a)。扫描电子显微镜观察表明，实验得到的粉末呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度范围为2～30纳米(图4b)。
将本实施例得到的硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)负极材料组装电池，进行循环性能测试(图5a)。结果表明，在100mA g-1电流密度下，经50次循环后，可逆容量达到1075mAh g-1。对本实施例得到的硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)负极材料的倍率性能测试(图5b)证明，在100、200、400、800以及1600mA g-1的放电倍率下，平均容量分别可达967.8、818.4、723.1、645.5和562.9mAh g-1。电化学性能测试结果证明硫钼锌/碳ZnMoS4/C负极材料具有高的比容量、优异的循环和倍率性能。将其在1500mA g-1的大电流密度条件下进行长循环性能测试。结果发现，硫钼锌/碳ZnMoS4/C电极材料表现出非常优异的长循环稳定性，经过500圈循环充放电后，其储锂容量仍高达640.2mAh g-1(图5c)。
实施例5
1.配料：
将0.4390克二水合醋酸锌、0.7513克硫代乙酰胺和0.3531克四水合钼酸铵和1.75克葡萄糖先后分散到100毫升超纯水中，然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到380摄氏度(容器内压力达24MPa)，在此温度下恒定2小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(15～25摄氏度)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45纳米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7为止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在60摄氏度的烘箱中烘干。
6.煅烧：
烘干得到的粉末置于管式炉中，在650摄氏度下煅烧5小时，得到硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为硫钼锌/碳(ZnMoS4/C)纳米片结构复合材料(图6a)。扫描电子显微镜观察表明，实验得到的粉末呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度范围为2～30纳米(图6b)。

Claims (1)

1.一种硫钼锌/碳纳米片结构复合材料在制备锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于：
所述硫钼锌/碳（ZnMoS4/C）纳米片结构复合材料颗粒呈现均匀的纳米片形貌，纳米片厚度为2～30纳米，分散性好；该复合材料中锌:硫:钼的原子比为1:4:1；当所述复合材料中碳含量为18.07%时，具有最高的放电比容量和充电比容量，在电流密度100 mA g-1时，经过50次循环充放电后，其可逆容量为1075mAh g-1；其首次放电比容量为1696.3 mAh g-1，首次充电比容量为1037.5 mAh g-1，所对应的首次库伦效率61.16%；在100、200、400、800和1600 mA g-1电流密度下，所对应的平均储锂容量分别为967.8、818.4、723.1、645.5和562.9 mAh g-1；当电流密度回到100 mA g-1时，其储锂容量可逆快速恢复到927.9 mAh g-1；其在1500 mA g-1的大电流密度条件下，经过500圈循环充放电后，储锂容量为640.2 mAhg-1；
所述硫钼锌/碳（ZnMoS4/C）纳米片结构复合材料由如下方法制得：
(1) 反应物料准备：
反应物料选二水合醋酸锌、硫代乙酰胺和四水合钼酸铵并按照所含有元素锌:钼:硫摩尔比1:1:5的比例称取，葡萄糖按照三种反应物料二水合醋酸锌、硫代乙酰胺和四水合钼酸铵的总质量的97.19%的用量范围称取；
(2) 分散物料：将步骤(1)的反应物料按照组分顺序先后分散于超纯水中，并使超纯水的量是反应物料体积量的70～100倍，形成均匀透明的溶液；
(3) 恒温反应：将步骤(2)得到的均匀透明溶液放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置于加热设备中加热至380摄氏度，容器内压力为24MPa，恒温反应2小时，此时反应体系的技术特征为高温高压超临界水反应体系；其中，所述加热设备是指有精确控制温度装置的管式炉；
(4) 冷却：恒温反应后，将反应容器内温度冷却至20摄氏度，容器内压力降至常压；
(5) 洗涤：采用孔径为0.45纳米的过滤器滤膜将反应容器内的固体和液体分离，以超纯水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次，或者洗涤到洗涤后的液体pH=7为止；
(6) 烘干：将步骤(5)洗涤后的固体沉淀用烘箱烘干，烘干温度是60摄氏度；
(7) 煅烧：干燥完成后将获得的粉末置于有精确控制温度装置的管式炉中煅烧，煅烧气氛为氩气，煅烧温度是650摄氏度，煅烧时间为5小时，产物即为硫钼锌/碳（ZnMoS4/C）纳米片结构复合材料。
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