CN111713493B - 一种增效杀虫助剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种杀虫增效助剂，包括以下重量份的原料：13‑18份不饱和脂肪酸和聚醚改性的有机硅，25‑40份表面活性剂，3‑5份水凝胶，20‑30份醇，1‑5份植物精油，100份水。通过对其中有机硅用不饱和脂肪酸和不饱和聚醚复配改性后，能够有效改善杀虫剂在植物的上的润湿性，较少的用量即可迅速降低乳液稀释液的表面张力，使喷洒的药液迅速铺展在农作物上。同时由于良好的附着力，喷洒后的杀虫剂组合物在作物表面能够抗雨水冲刷，能够长久保持杀虫效力，特别是在多雨季节，能够持久防治虫害。能够明显降低杀虫剂的用量，使在极低的施药量下就可以得到优异的杀虫效果，减少了杀虫剂的施用量，水资源也得到了节省，能够降低成本，绿色环保。

Description

一种增效杀虫助剂
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种增效杀虫助剂。
背景技术
在农业生产上由于长期、单一使用或滥用杀虫剂，使害虫产生了抗药性，甚至发展为交互抗性和多抗性。研制合成新农药品种工艺技术流程复杂，设备条件要求高，注册登记繁琐,阻碍了农业生产的发展。有害生物抗药性的产生主要是由于药剂对有害生物选择压力的结果，这种选择压力又主要是由单剂对防治对象作用点单一或较少造成的。研制能够增效的杀虫助剂是解决抗药性的一个方向。
杀虫助剂是指对于害虫等没有杀虫活性或者杀虫活性很低的一类化学物质，业是各种辅助物料的总称。虽然助剂本身没有杀虫活性或者杀虫活性低，但是是杀虫剂配方中必不可少的重要一环。助剂的作用有稀释原药，稳定分散，防止分解，增加药物对农作物的润湿，粘附或渗透，增加施药安全性等等。杀虫增效助剂特质能够增加某一种或者数种杀虫剂组合物的防治效果。添加增效剂的优点在于，能增加杀虫效果，减少杀虫剂用量，降低成本，减少人类环境中杀虫剂的含量，可减少害虫对杀虫剂的抗药性，并且能更经济地控制害虫。
现有已经商业化的助剂有多个种类，比如有机硅，胡椒碱、增效酯、增效砜、增效环、增效特、增效散、增效醛、增效醚(Pb或PBO)、增效胺(MGK-264)、全能增效剂(ASR)、增效磷(SV1)等产品。其中有机硅在水系的杀虫剂中具有优异的表面活性，能够迅速降低药物液滴的表面张力，使药物的活性成分在标靶时能够迅速粘附，扩展和渗透，提高药物的防治效果。我国是农业大国，有效利用杀虫增效助剂，可以减少有机杀虫剂的用量，减缓害虫抗药性的产生，进一步还能节省水的使用以及绿色环保的有益效果，因此，有机硅类的杀虫助剂是绿色农业的发展的研究热点。农用有机硅助剂目前在全球和中国的市场潜力巨大，但是还存在一些问题。一是其适用的pH范围较窄，一般在pH6-9才能发挥作用；此外与桶混与配方其他物质混合时会产生泡沫。此外，在部分除草剂中，传统的有机硅助剂会抑制杂草对除草剂的吸收。
为了克服现有的有机硅类助剂的限制和缺陷，现有技术对有机硅进行了一些改性，多为聚醚改性有机硅，其兼具聚醚和有机硅的优点，一般是将烯丙基聚醚，比如PE，和含氢硅油一起在铂类催化剂存在下发生桂氢加成反应制备得到。即有很好的乳化，润湿的表面活性功能，同时还起到消泡的作用。但是聚醚改性的有机硅使用时必须要浊点以上使用，才能体现出良好的消泡和表面润湿的作用。
CN107926974A公开了一种聚醚改性七甲基三硅氧烷作为杀虫剂的用途，其是直接加水稀释对蚜虫，红蜘蛛能够起到防治作用。该专利直接使用聚醚改性的低分子量硅氧烷作为杀虫剂，而不是助剂，其实际效果有待进一步验证。
CN103355288A公开了一类植物油类喷雾助剂，包括润湿剂，脂肪醇聚氧乙烯醚，抗氧化剂，渗透剂和甲酯化植物油，其中所述润湿剂为聚醚改性的三硅氧烷。使用该专利的杀虫助剂，能够有效解决农药的润湿，粘附，渗透问题，对标靶起到有效的润湿分散的效果。该专利能够有效降低农药溶液表面张力，增加对农作物的润湿性能，但是其更多关注助剂对农作物，比如对水稻，小麦叶片的润湿性能，未考虑，至少是未披露对于害虫表皮的润湿，穿透和吸收。由于害虫的外壳，表皮主要是几丁质和蛋白质构成，往往是亲酯疏水的，对农作物表面的良好润湿性不必然带来杀虫活性的提高，还需要考虑对害虫本身的吸收，因此还需要考虑药物和害虫表皮的表面亲和。
CN101502266A公开了一种有机硅表面活性剂，其为一种聚醚改性的三硅氧烷，其能够提高抗雨水的冲刷能力。同样地，该专利更多考虑的是对农作为的表面张力，接触角等润湿性能，未考虑对害虫的实际防治效果。
CN101011062A公开了一种有机硅农药增效剂，其是AB型嵌段聚醚改性的有机硅，其是以端烯基聚醚和含氢硅油在铂催化剂下制备得到。
美国莫门蒂夫性能材料有限公司开发了一系列改性的有机硅作为表面活性应用于农业，涂料，个人护理用品。比如专利CN109068635A，CN101917844A等。但是这些改性的有机硅制备工艺复杂，成本高昂，用于个人护肤品等高溢价产品可能是合适的，但作为大规模的农业助剂生产并不经济，并不适合农药的市场推广。而且其作为农药助剂的增效，防治效果还有待验证。
基于上述现有技术，亟需研制一种综合性能优异，既能有效润湿农作物表面，抗雨水冲刷，又能对害虫表皮亲和力强的有机硅类助剂。
发明内容
为解决上述现有技术的缺陷，本发明创造性地将不饱和脂肪酸和聚醚同时对有机硅进行改性，不饱和脂肪酸和聚醚的链段接枝在有机硅的侧链，发挥了协同作用，能够同时增进对农作物和害虫表皮的表面润湿作用，同时，本发明杀虫增效助剂中还加入了一定水凝胶，能够进一步地增加配制杀虫助剂乳液的稳定性和杀虫活性。
为解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种杀虫增效助剂，包括以下重量份的原料：13-18份不饱和脂肪酸和聚醚改性的有机硅，25-40份表面活性剂，3-5份水凝胶，20-30份醇，1-5份植物精油，100份水。
不饱和脂肪酸和聚醚改性的有机硅是按照如下方法制备得到：含氢硅油和不饱和脂肪酸以及不饱和聚醚在铂催化剂下硅氢加成，即得。
所述含氢硅油的活性氢含量为0.3-0.6wt％。活性氢是指在聚硅氧烷的端基和/或侧链上有可以发生Si-H键，可以和碳碳不饱和双键在铂催化剂存下发生硅氢加成。
所述不饱和脂肪酸选自油酸，神经酸，亚麻酸，棕榈油酸中的至少一种。
所述不饱和聚醚选自烯丙基聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧丙烯醚，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚，3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的至少一种。
所述不饱和聚醚的分子量为500-2500，聚醚段的重复单元数为20-50。
优选地，所述不饱和聚醚的分子量为800-1500，聚醚段的重复单元数为30-40。
所述铂是为本领域常用硅氢加成的含铂催化剂，比如H2PtCl6，PtCl2，Na2PtCl4,二乙酰丙酮铂，催化的用量为以Pt计算，是参与反应单体(含氢硅油，不饱和脂肪酸，不饱和聚醚的总和)的10-20ppm。
所述含氢硅油，不饱和脂肪酸和不饱和聚醚的质量比为30-40：5-8：50-70。
具体而言，所述不饱和脂肪酸和聚醚改性的有机硅的制备方法包括如下步骤：在反应器中加入含氢硅油，不饱和脂肪酸，不饱和聚醚和铂催化剂和铂催化剂，在惰性气氛下在90-110℃下反应6-8h，然后在减压条件(-0.05至-0.10Mpa)下抽气，得粘稠状液体，即为产物不饱和脂肪酸和聚醚改性的有机硅。
所述表面活性剂选自非离子型和阴离子型表面活性剂按照质量比12-15:1-3的复配。
进一步地，所述非离子型表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯蓖麻油中的至少一种；所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基苯磺酸盐，十二烷基硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，木质素磺酸盐，所述的磺酸盐/硫酸盐是指钠盐和/或钾盐。
所述水凝胶选自海藻酸钠，纤维素类水凝胶(羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素)中的至少一种。优选为海藻酸钠和纤维素类按照质量比3-5:1的复配。
所述醇为乙醇，乙二醇，异丙醇，丙二醇，丁二醇中的至少一种。优选为丙二醇，除了能够作为共乳化的成分，具有一定的抗冻性。
所述植物精油是从天然植物中提取得到的化合物，一般为醇类，醛类或者酯类，具体选自冬青精油、百里香精油，薄荷油、藿香油、紫苏叶油、樟树精油、丁香精油、薄荷精油、桉叶精油、香茅精油和茶树精油中的至少一种。
加入一定量植物精油可以更加有效对杀虫剂起增效作用，而且降低了有机合成物的使用，符合目前农业绿色环保的发展理念。
本发明所述杀虫增效助剂可以按照如下方法制备得到：按照配比将各原料投料，在搅拌条件下形成乳液，即得。
本发明还提供了一种杀虫剂组合物，包括杀虫活性成分，上述杀虫增效助剂，以及溶剂。
所述杀虫活性成分是本领域所熟知的，即具有一定杀虫活性的合成或者天然化合物，比如阿维菌素、毒死蜱、吡蚜酮、克线磷、乐果，杀螟松、二嗪农、丙胺磷、敌敌畏、对硫膦、氧嘧啶磷、蚜灭多、虫螨磷、伏杀磷、丙虫磷、杀螟腈、敌百虫、异砜磷、庚虫磷、甲胺磷、甲奈威、涕灭威、抗蚜威、速灭威、杀灭菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、灭虫菊、丙烯除虫菊、吡虫啉、吡虫清、噻虫啉、硝虫噻嗪、杀虫隆、多氟脲、双三氟虫脲、杀虫磺、开乐散、唑螨酯、噻螨酮、杀虫脒、二唑虫、克螨特、喹螨醚、氟虫脲等。
本发明提供的杀虫增效助剂施用范围广，可以和各类杀虫剂复配得到的杀虫剂组合物，能够起到很好的田间防治虫害的作用。由于本发明提供的杀虫助剂，除了对农作物叶片具有很好的润湿和分散效果，对于害虫表皮的润湿能力也得到明显改善，因此本发明提供的杀虫增效助剂对于触杀型的杀虫剂增效更为明显。
优选地，所述杀虫活性成分包括触杀型的杀虫剂，触杀型的杀虫剂是本领域所公知的，比如辛硫磷、吡蚜酮，马拉硫磷、毒死蜱、抗蚜威、溴氰菊酯、氰戊菊酯。以上仅为列举，本领域技术人员应该理解的是，本发明本领域所熟知的其他触杀型的杀虫剂也在本发明保护范围之内。
所述溶剂为水或有机溶剂，所述有机溶剂为乙醇，丙醇，丙二醇，丙酮，乙酸乙酯，四氢呋喃。
所述杀虫活性成分和杀虫增效助剂在施药时的浓度独立地为0.01-1wt％，优选为0.02-0.5wt％，最优选为0.05-0.1wt％。
在所述杀虫剂组合物中，还可以加入一些其他助剂，比如润湿剂，稳定剂，抗氧化剂，消泡剂，pH调节剂等。这些常规助剂的成分和用量是本领域所熟知的。
本发明的有益效果如下：
一、本发明提供了一种增效杀虫助剂，通过对其中有机硅用不饱和脂肪酸和不饱和聚醚复配改性后，能够有效改善杀虫剂在植物的上的润湿性，较少的用量即可迅速降低乳液稀释液的表面张力，使喷洒的药液迅速铺展在农作物上。同时由于良好的附着力，喷洒后的杀虫剂组合物在作物表面能够抗雨水冲刷，能够长久保持杀虫效力，特别是在多雨季节，能够持久防治虫害。
二、本发明提供的杀虫增效助剂，能够明显降低杀虫剂的用量，使在极低的施药量下就可以得到优异的杀虫效果，减少了杀虫剂的施用量，水资源也得到了节省，能够降低成本，绿色环保。
三、发明人预料不到底发现，在杀虫助剂中加入少量的水凝胶，能和改性的有机硅发生协同作用，进一步提高了杀虫助剂的增效作用。
具体实施方式
黏度的测试采用上海伦捷机电仪表有限公司的NDJ系列数字式粘度计。
本发明实施例所用试剂若无特别说明，均为商品化可购买。
含氢硅油，采购自济南国邦化工有限公司，活性氢含量0.42wt％。
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚采购自南京瑞凡化工有限公司，其中聚氧乙烯醚的重复单元数约20，聚氧丙烯醚的重复单元数约为15。
烯丙基聚氧乙烯醚采购自南京瑞凡化工有限公司，其中聚氧乙烯醚的重复单元数约为40。
若无特别说明，以下实施例中所述“份”均指重量份。
制备例改性有机硅的制备
制备例1
在反应釜中按照质量比6:1:12加入含氢硅油，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，油酸，再加入氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂,加入量以铂计为15ppm，在110℃反应6h后在-0.10Mpa负压下抽气30min，得到淡黄色粘稠状液体，以下称为有机硅1，黏度16000mPa·s。
制备例2
在反应釜中按照质量比6:1:12加入含氢硅油，烯丙基聚氧乙烯醚，棕榈油酸，再加入氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂,加入量以铂计为15ppm，在110℃反应6h后在-0.10Mpa负压下抽气30min，得到淡黄色粘稠状液体，以下称为有机硅2，黏度13000mPa·s。
对比制备例1
在反应釜中按照质量比1:2加入含氢硅油，烯丙基聚氧乙烯醚，再加入氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂,加入量以铂计为15ppm，在110℃反应6h后在-0.10Mpa负压下抽气30min，得到淡黄色粘稠状液体，以下称为有机硅3，黏度15000mPa·s。
对比制备例2
在反应釜中按照质量比1:2加入含氢硅油和油酸，再加入氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂,加入量以铂计为15ppm，在110℃反应6h后在-0.10Mpa负压下抽气30min，得到淡黄色粘稠状液体，以下称为有机硅4，黏度11000mPa·s。
实施例1
按照以下配方配制杀虫增效助剂：13份制备例1制得的有机硅1，30份聚氧乙烯蓖麻油，5份十二烷基苯磺酸钠，3份海藻酸钠，1份羟丙基甲基纤维素，10份丙二醇，10份乙醇，5份樟树精油，100份水。将上述原料进行充分搅拌后，得到均匀的乳液，即为本发明产品杀虫增效助剂。
实施例2
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于将有机硅1替换为等质量份的制备例2制得的有机硅2。
实施例3
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于将30份聚氧乙烯蓖麻油替换为35份烷基酚聚氧乙烯醚(SOPE-15)，5份十二烷基苯磺酸钠替换为4份十二烷基硫酸钠。
实施例4
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于乳化剂为35份聚氧乙烯蓖麻油，即不含有十二烷基苯磺酸钠。
实施例5
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于水凝胶为4份海藻酸钠，即不含有羟丙基甲基纤维素。
实施例6
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于有机硅1的含量为18份。
实施例7
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于有机硅1的含量为10份。
对比例1
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于将有机硅1替换为等质量份的制备例3制得的有机硅3。
对比例2
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于将有机硅1替换为等质量份的制备例4制得的有机硅4。
对比例3
其他条件和步骤和实施例1相同，区别在于不加入海藻酸钠和羟丙基甲基纤维素，即不加入水凝胶。
对比例4
以市场常见的含有有机硅的助剂Breakthru S240作为杀虫助剂和杀虫剂复配。
应用例1
将实施例和对比例制备得到的杀虫助剂和毒死蜱按照质量比1:1进行复配，再稀释1000倍，混匀得到杀虫喷雾剂。
制备得到的杀虫助剂评价
将以上实施例和对比例制备得到的杀虫助剂用水稀释，稀释倍数1000倍，按照以下方法和标准进行测试：
1，表面张力：溶液表面张力用JZHY-180型机械式表面张力仪。
2，动态接触角：采用德国dataphysics公司OCA25动态接触角测量仪。
3，最大持留量按照浸渍法，具体是剪裁叶片，天平称重(W0,g)，垂直放入药液中，5s后迅速将叶片拉出水面，垂直悬置，待不再有液滴流淌时称重(W1,g)，积分法测试叶片面积，按照以下公式计算叶片的最大持留量Rm(mg/cm2)：
Rm＝(W0-W1)×1000/叶片面积(cm2)
结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002598069410000071
Figure BDA0002598069410000081
应用例2田间试验
将本发明实施例和对比例的助剂分别和多种市面上的常见杀虫剂进行复配，方法是杀虫助剂和杀虫剂按照质量比1:1进行复配，再稀释1000倍，混匀得到杀虫喷雾剂。使用手动喷雾器对各农作物进行喷雾，施药量按照每亩地施用杀虫剂活性成分5g。
实验2a
杀虫剂：毒死蜱；
防治对象：稻纵卷叶螟；
防治农作物：水稻；
实验地点：西安市灞桥区燎原村。
结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0002598069410000082
实验2b
杀虫剂：辛硫磷；
防治对象：桑蓟马；
防治农作物：桑树；
实验地点：西安市灞桥区燎原村。
结果如下表3所示：
表3
Figure BDA0002598069410000091
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种杀虫增效助剂，包括以下重量份的原料：13-18份不饱和脂肪酸和不饱和聚醚改性的有机硅，25-40份表面活性剂，3-5份水凝胶，20-30份醇，1-5份植物精油，100份水；所述不饱和脂肪酸和不饱和聚醚改性的有机硅是按照如下方法制备得到：含氢硅油，不饱和脂肪酸和不饱和聚醚在铂催化剂下硅氢加成，即得；
所述不饱和脂肪酸选自油酸，棕榈油酸中的至少一种；
所述不饱和聚醚选自烯丙基聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧丙烯醚，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚，3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的至少一种；
所述含氢硅油，不饱和脂肪酸和不饱和聚醚的质量比为30-40：5-8：50-70；所述含氢硅油的活性氢含量为0.3-0.6wt%。
2.如权利要求1所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述不饱和聚醚的分子量为500-2500，聚醚段的重复单元数为20-50。
3.如权利要求2所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述不饱和聚醚的分子量为800-1500，聚醚段的重复单元数为30-40。
4.如权利要求1所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型和阴离子型表面活性剂按照质量比12-15:1-3的复配。
5.如权利要求4所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述非离子型表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯蓖麻油中的至少一种；所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基苯磺酸盐，十二烷基硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，木质素磺酸盐，所述的磺酸盐/硫酸盐是指钠盐和/或钾盐。
6.如权利要求1所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述水凝胶选自海藻酸钠，纤维素类水凝胶中的至少一种。
7.如权利要求6所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述纤维素类水凝胶为海藻酸钠和纤维素类按照质量比3-5:1的复配。
8.如权利要求6所述的杀虫增效助剂，其特征在于，所述纤维素类水凝胶选自羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素。
9.一种杀虫剂组合物，包括杀虫活性成分和权利要求1-8任一项所述的杀虫增效助剂；所述杀虫剂和杀虫增效助剂在施药时的浓度独立地为0.01-1wt%。
10.如权利要求9所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述杀虫剂和杀虫增效助剂在施药时的浓度独立地为0.02-0.5wt%。
11.如权利要求10所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述杀虫剂和杀虫增效助剂在施药时的浓度独立地为0.05-0.1wt%。
12.如权利要求9所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述杀虫剂活性成分包括触杀型杀虫剂。
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