CN111955470B - 用于防治松树球果害虫的包合物及其制备方法和农药制剂 - Google Patents

用于防治松树球果害虫的包合物及其制备方法和农药制剂 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种用于防治松树球果害虫的包合物，所述包合物包括活性成分和包合在所述活性成分外的包合层，其中，所述活性成分中含有芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比为(0.001‑10)：(0.1‑10)：(0.1‑30)。通过上述技术方案，本公开提供的用于防治松树球果害虫的包合物中，包合层的存在能够增加活性成分的水溶性，避免使用有机溶剂，有助于保护环境；同时，活性成分包合在包合层中，农药施用后活性成分不会直接暴露在自然界中，可以减缓活性成分的降解，延长农药的持效期，从而减少农药的施用量和施用次数，避免大量、多次施用农药而污染环境。

Description

用于防治松树球果害虫的包合物及其制备方法和农药制剂
技术领域
本公开涉及农药生产技术领域，具体地，涉及一种用于防治松树球果害虫的包合物及其制备方法和农药制剂。
背景技术
农药是农业生产的重要资源，施用农药是防治农作物病虫害及调节农作物生长的重要手段，对于农业生产保产和增产具有重要意义。农业生产中施用农药时，通常需要先将农药配制或稀释成可以喷洒的水剂，然后再将水剂喷洒在植物或土壤表面。然而，对于一些难溶于水或不溶于水的药物来说，为了使其方便施用，通常需要添加有机溶剂来将其制成乳油，这种含有有机溶剂的农药的大量使用，会对环境造成较严重的污染；而且，一些药物在紫外线、水、氧气、高温等条件下容易发生快速降解，导致农药持效期短，利用率低；同时，农药持效期短和利用率低，会导致农药的施用量和施用次数增加，会进一步污染环境。
因此，有必要研发新型的农药剂型，增加农药持效性和利用率，减少农药使用量。
发明内容
本公开的目的是提供一种用于防治松树球果害虫的包合物及其制备方法和农药制剂。
第一方面，本公开提供一种用于防治松树球果害虫的包合物，所述包合物包括活性成分和包合在所述活性成分外的包合层，其中，所述活性成分中含有芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比为(0.001-10)：(0.1-10)：(0.1-30)。
可选地，所述活性成分中，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比为(0.001-5)：(0.1-5)：(0.5-10)。
可选地，所述包合层中含有包合剂、乳化剂和润湿剂。
可选地，所述包合剂包括β-环糊精、淀粉、纤维素、硫脲和葡萄糖凝胶中的至少一种。
可选地，所述包合层中，所述包合剂、乳化剂和润湿剂的重量配比为(1-5)：(0.05-5)：(0.05-5)。
可选地，所述包合物中，所述活性成分与所述包合层的重量配比为(1-10)：(1-20)。
可选地，所述松树球果害虫包括果梢斑螟、冷杉梢斑螟、赤松梢斑螟、球果小花尺蛾中的至少一种。
第二方面，本公开提供一种第一方面中任意一项所述的包合物的制备方法，该方法包括：
a、将所述包合剂溶于水中，得到第一溶液；
b、将所述活性成分溶于异丙醇中，得到第二溶液；
c、将所述第一溶液与所述第二溶液混合后，于40-60℃、400-600转/min的条件下搅拌30-60min，得到第三溶液；
d、将所述第三溶液在40-60℃的条件下静置240-360min后，过滤收集沉淀，得到所述包合物。
可选地，步骤c中，所述将所述第一溶液与所述第二溶液混合，包括：
在搅拌条件下，将所述第二溶液逐滴加入所述第一溶液中，得到第一溶液与第二溶液的混合溶液，其中，所述搅拌条件包括：搅拌速度为450-550转/min。
第三方面，本公开提供一种农药制剂，所述农药制剂中含有第一方面中任意一项所述的包合物。
通过上述技术方案，本公开提供的用于防治松树球果害虫的包合物中，包合层的存在能够增加活性成分的水溶性，避免使用有机溶剂，有助于保护环境；同时，活性成分包合在包合层中，农药施用后活性成分不会直接暴露在自然界中，可以有效减缓活性成分的降解，延长农药的持效期，从而减少农药的施用量和施用次数，避免大量、多次施用农药而污染环境。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供一种用于防治松树球果害虫的包合物，所述包合物包括活性成分和包合在所述活性成分外的包合层，其中，所述活性成分中含有芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比为(0.001-10)：(0.1-10)：(0.1-30)。
在上述技术方案中，包合层能够增加活性成分的水溶性，减少有机溶剂施用量，能够有效避免有机溶剂的大量使用而对环境造成污染；包合层还具有缓释控释作用，能够长期持续地释放出活性成分，延长农药的持效期；活性成分包合在包合层中，农药施用后活性成分不会直接暴露在自然界中，可以减缓活性成分的降解，延长农药的持效期，提高农药利用率，从而减少农药的施用量和施用次数，避免大量、多次施用农药而污染环境。因此，本公开的包合物能够减少有机溶剂使用量，延长农药持效期，降低施药量并减少施药次数，可见本公开的包合物对环境的污染程度轻，属于环保型农药。
同时，上述包合物中，有效成分包括芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺，三种成分具有协同增效作用，相对于单独使用其中任意一种或其中任意两种的组合物，上述三种成分组合使用能够更好地防治松树球果害虫。
根据本公开，为了进一步增强活性成分中三种成分的增效作用，增强活性成分对松树球果害虫的防治效果，优选地，所述活性成分中，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比可以为(0.001-5)：(0.1-5)：(0.5-10)。
根据本公开，所述包合层的组成成分可以在较宽的范围内选择，水溶性良好且具有缓控释作用的包合层均可用于本公开，例如，所述包合层中可以含有包合剂、乳化剂和润湿剂。
根据本公开，包合剂的种类可以在较宽的范围内选择，水溶性良好且能够与上述活性成分形成稳定包合物的包合剂均可用于本公开，例如，所述包合剂可以包括β-环糊精、淀粉、纤维素、硫脲和葡萄糖凝胶中的至少一种。
根据本公开，包合层中各组成成分的相对含量可以在一定范围内变化，例如，所述包合层中，所述包合剂、乳化剂和润湿剂的重量配比可以为(1-5)：(0.05-5)：(0.05-5)。
根据本公开，包合物中活性成分和包合层的重量配比可以在一定范围内变化，例如，所述包合物中，所述活性成分与所述包合层的重量配比可以为(1-10)：(1-20)。优选地，所述活性成分与所述包合层的重量配比可以为(1-5)：(1-5)，在该优选情况下，包合层能够完全包合活性成分，包合物的缓控释效果更加明显，药效也更加持久。
可选地，所述松树球果害虫包括果梢斑螟、冷杉梢斑螟、赤松梢斑螟和球果小花尺蛾中的至少一种。
本公开的第二方面提供一种第一方面中任意一项所述的包合物的制备方法，该方法包括：a、将所述包合剂溶于水中，得到第一溶液；b、将所述活性成分溶于异丙醇中，得到第二溶液；c、将所述第一溶液与所述第二溶液混合后，于40-60℃、400-600转/min的条件下搅拌30-60min，得到第三溶液；d、将所述第三溶液在40-60℃的条件下静置240-360min后，过滤收集沉淀，得到所述包合物。
优选地，步骤c中，所述将所述第一溶液与所述第二溶液混合，包括：在搅拌条件下，将所述第二溶液逐滴加入所述第一溶液中，得到第一溶液与第二溶液的混合溶液，其中，所述搅拌条件包括：搅拌速度为450-550转/min。在该优选情况下，在搅拌条件下将第二溶液逐滴加入第一溶液中，有助于更好地形成包合物。
本公开的第三方面提供一种农药制剂，所述农药制剂中含有第一方面中任意一项所述的包合物。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。本公开实施例中涉及到的原料、试剂、仪器和设备，如无特殊说明，均可通过市场购买获得。
实施例1
将1重量份的包合剂(葡萄糖凝胶)、0.1重量份的乳化剂(十二烷基硫酸钠)和0.2重量份的润湿剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)溶于水中，得到第一溶液；将1重量份的活性成分(将芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺按重量配比0.001：0.3：3混合均匀得到)溶于异丙醇中，得到第二溶液；在50℃、500转/min的搅拌条件下将上述第二溶液逐滴加入第一溶液中，得到第一溶液和第二溶液的混合溶液；将第一溶液和第二溶液的混合溶液于50℃、500转/min的条件下搅拌30min，得到第三溶液；将第三溶液在50℃的条件下静置300min后，沉淀完全析出，抽滤收集沉淀，得到本实施例的包合物。
本实施例制得的包合物中，活性成分与包合层的重量配比为1：1.3，其中，包合层中含有1重量份的包合剂(葡萄糖凝胶)、0.1重量份的乳化剂(十二烷基硫酸钠)和0.2重量份的润湿剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)，1重量份的活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、0.3重量份的印楝素和3重量份的氯虫苯甲酰胺。
实施例2
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制得的包合物中，活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、0.1重量份的印楝素和10重量份的氯虫苯甲酰胺。
实施例3
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制得的包合物中，活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、5重量份的印楝素和0.5重量份的氯虫苯甲酰胺。
实施例4
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制得的包合物中，活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、0.1重量份的印楝素和30重量份的氯虫苯甲酰胺。
实施例5
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制得的包合物中，活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、10重量份的印楝素和0.1重量份的氯虫苯甲酰胺。
实施例6
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例中使用的包合剂为β-环糊精。
实施例7
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例中使用的包合剂为淀粉。
实施例8
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例中使用的包合剂为纤维素。
实施例9
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制得的包合物中，活性成分与包合层的重量配比为1：20。
实施例10
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制得的包合物中，活性成分与包合层的重量配比为10：1。
实施例11
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制备第三溶液时，搅拌温度为40℃，搅拌转速为400转/min，搅拌时间为30min。
实施例12
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例制备第三溶液时，搅拌温度为60℃，搅拌转速为600转/min，搅拌时间为60min。
实施例13
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本实施例在将第一溶液和第二溶液混合时，直接将第一溶液和第二溶液混合后搅拌均匀，得到第一溶液和第二溶液的混合溶液。
对比例1
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本对比例中利用等量的芸苔素内酯替换实施例1中的活性成分。
对比例2
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本对比例中利用等量的印楝素替换实施例1中的活性成分。
对比例3
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本对比例中利用等量的氯虫苯甲酰胺替换实施例1中的活性成分。
对比例4
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本对比例制得的包合物中，活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、0.05重量份的印楝素和35重量份的氯虫苯甲酰胺。
对比例5
利用实施例1的方法制备用于防治松树球果害虫的包合物，与实施例1所不同的是：本对比例制得的包合物中，活性成分中含有0.001重量份的芸苔素内酯、15重量份的印楝素和0.05重量份的氯虫苯甲酰胺。
对比例6
将芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺按重量配比0.001：0.3：3混合均匀后，按照领域内的常规方法制备乳油。
对比例7
将芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺按重量配比0.001：0.3：3混合均匀后，按照领域内的常规方法制备水分散粒剂。
对比例8
将芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺按重量配比0.001：0.3：3混合均匀后，按照领域内的常规方法制备微囊悬浮剂。
测试实施例1
本测试实施例将实施例1～13和对比例1～8中制得的农药制剂作为测试样品，测试其对果梢斑螟、冷杉梢斑螟、赤松梢斑螟和球果小花尺蛾等松树球果害虫的防治效果。
试验地点：以吉林省延边朝鲜族自治州长白山林区作为试验林区，该林区土壤肥力较好，林木生长状况均匀。试验林区属于针叶阔叶混交林，平均坡度为30°，以试验林区中的红松作为试验对象，红松的树龄均为200年以上，株高25～30米。每亩试验林区中分布有约15株红松，约有70％的红松球果发生虫害，每颗发生虫害的球果上分布有5～6头害虫。
试验方法：将实验林区划分为22个试验小区，每个试验小区的面积为100亩，其中的21个试验小区作为实验组，分别施用实施例1～13和对比例1～8中制得的农药制剂，剩余的1个试验小区作为对照组，施用清水。每个试验小区中，实施例1～13和对比例1～8中制得的农药制剂的施用量均为50mL，使用清水稀释100倍后，利用直升机喷雾施药。
分别于施药后7天、14天、21天和28天，采用五点取样法分别在每个试验小区内选取5株红松，每株红松上随机选取5颗红松球果，统计球果内的松树球果害虫数量，并计算各试验小区内的防治效果，结果如表1～4所示。各试验小区的防治效果按照下式进行计算：
防治效果(％)＝(实验组虫口减退率-对照组虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)×100
表1各试验小区中果梢斑螟的防治效果
Figure BDA0002617928860000101
表2各试验小区中冷杉梢斑螟的防治效果
Figure BDA0002617928860000111
表3各试验小区中赤松梢斑螟的防治效果
Figure BDA0002617928860000112
Figure BDA0002617928860000121
表4各试验小区中球果小花尺蛾的防治效果
Figure BDA0002617928860000122
Figure BDA0002617928860000131
由表1～4可以看出，本公开提供的包合物对松树球果害虫的防治效果好，且持效期更长。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (6)

1.一种包合物在防治松树球果害虫中的应用，其特征在于，所述包合物包括活性成分和包合在所述活性成分外的包合层，其中，所述活性成分为芸苔素内酯、印楝素和氯虫苯甲酰胺，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比为0.001：(0.1-10)：(0.1-30)，所述松树球果害虫包括果梢斑螟、冷杉梢斑螟、赤松梢斑螟和球果小花尺蛾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述活性成分中，所述芸苔素内酯、所述印楝素和所述氯虫苯甲酰胺的重量配比为0.001：(0.1-5)：(0.5-10)。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述包合层中含有包合剂、乳化剂和润湿剂。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述包合剂包括β-环糊精、淀粉、纤维素和葡萄糖凝胶中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述包合层中，所述包合剂、乳化剂和润湿剂的重量配比为(1-5)：(0.05-5)：(0.05-5)。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述包合物中，所述活性成分与所述包合层的重量配比为(1-10)：(1-20)。
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