CN111699565A - 升华纯化装置和升华纯化方法 - Google Patents

Abstract

根据本发明的一个示例性实施方案的升华纯化装置包括：真空室；定位在所述真空室中的管壳体；与所述管壳体紧密接触的舟皿；以及定位成分别与所述舟皿的外表面和所述管壳体的外表面相邻的加热单元，其中所述舟皿中容纳升华纯化目标材料，以及所述舟皿和所述管壳体中的至少一者由金属形成。

Description

升华纯化装置和升华纯化方法

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年9月12日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0109089号和于2019年6月4日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0066109号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。

本发明涉及升华纯化装置和升华纯化方法，并且更特别地，涉及能够实现高纯度纯化效率、通过连续过程改善产率、以及生产时间减少的升华纯化装置和升华纯化方法。

背景技术

电致发光器件是通过电子空穴再结合而发射磷光体的自发光器件，发光层材料的纯度可以是影响电致发光器件的发光特性的因素，并且特别地，在有机电致发光器件的情况下，有机材料的纯度对器件的发光特性具有重大影响。当杂质混入有机材料中时，杂质充当载流子的陷阱或者引起消光，这引起器件的发光强度和发光效率显著降低。因此，需要纯化有机材料以除去杂质。

作为用于纯化有机材料的方法，典型地使用利用溶剂的再结晶方法或通过升华的再结晶方法。在通过升华的再结晶方法的情况下，由于在真空下对有机材料进行升华并再结晶，因此杂质不会混入有机材料中。在纯化用于有机电致发光器件的有机材料时通常使用列式升华(train-sublimation)方法。如图1中示出的原理图所示，在这样的方法中，当包含经纯化的材料和杂质的有机材料6在第一加热区1中被加热并气化时，气体分子沿抽吸方向移动通过石英管5，此时，气体进入具有不同温度范围的第二加热区2和第三加热区3并因此气体的相改变成液体或固体，从而分开收集经纯化的材料7和杂质8。

如图2中所示，根据现有技术的升华纯化装置包括用于真空状态的第一石英管10中的复数个第二石英管20和设置有陶瓷加热器31并且形成在第一石英管10的外侧上的加热器盖30。当将有机材料51插入升华纯化装置中然后在闭合加热器盖30之后加热陶瓷加热器31时，由于升华装置中的温差而将经纯化的材料52和杂质53分离。

在升华纯化装置中，第一石英管10为了真空气氛或相对于大气的气密性而使用，第二石英管20被分成多个部分以由不同温度控制，使得除去有机材料51的杂质，从而获得经纯化的材料52。然而，由于作为升华纯化装置的内部部分的材料的石英在大批量生产方面受到限制，并且由于其缺点而难以具有过程连续性，因此石英具有降低产率和增加人力方面的缺点。

发明内容

技术问题

本发明致力于提供升华纯化装置和升华纯化方法，所述升华纯化装置和所述升华纯化方法通过升华纯化装置的内部部分的材料的金属化而能够实现过程连续自动化、高纯度纯化效率、通过连续过程改善产率、以及生产时间减少从而弥补诸如作为升华纯化装置的内部部分的材料的石英的设计加工限制和耐久性差的缺点。

然而，本发明的示例性实施方案要实现的目的不限于上述目的，而是可以在本发明包括的技术构思的范围内进行各种扩展。

技术方案

本发明的一个示例性实施方案提供了升华纯化装置，其包括：真空室；被定位在真空室中的管壳体；与管壳体紧密接触的舟皿；以及被定位成分别与舟皿的外表面和管壳体的外表面相邻的加热单元，其中舟皿中容纳升华纯化目标材料，以及舟皿和管壳体中的至少一者由金属形成。

舟皿可以包括第一舟皿和第二舟皿，第一舟皿和第二舟皿可以一起被定位在真空室中，以及管壳体可以充当移动路径以便允许第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料在加热之后被捕获在第二舟皿中。

被定位成与管壳体的外表面相邻的加热单元可以包括定位在面向第一舟皿的部分处的第一加热区、定位在第一舟皿与第二舟皿之间的第二加热区、和定位在面向第二舟皿的部分处的第三加热区，以及第一加热区可以控制温度使得容纳在第一舟皿中并气化的升华纯化目标材料保持为气态，第二加热区可以使经气化的升华纯化目标材料液化，以及第三加热区可以控制温度使得经液化的升华纯化目标材料保持为液态以允许经液化的升华纯化目标材料滴落入第二舟皿中。

管壳体沿升华纯化目标材料的移动路径可以具有倾斜结构。

金属可以为钛或钽。

升华纯化装置还可以包括形成在管壳体的端部处的密封垫，其中密封垫可以介于管壳体与舟皿之间。

密封垫可以由选自钛(Ti)、银(Ag)、铜(Cu)和陶瓷中的至少一者形成。

本发明的另一个示例性实施方案提供了升华纯化装置，其包括：室移动部分；复数个室，所述复数个室被定位成与室移动部分相邻；管壳体，所述管壳体被定位在室的每一者中；闸门，所述闸门被定位在室移动部分与室之间；舟皿，所述舟皿通过传送机器人在室移动部分中移动，或者从室移动部分装载在室中或从室中卸载；以及加热单元，所述加热单元围绕舟皿的外表面和管壳体的外表面，其中舟皿包括各自连接至管壳体的第一舟皿和第二舟皿。

被定位成与管壳体的外表面相邻的加热单元可以包括定位在面向第一舟皿的部分处的第一加热区、定位在第一舟皿与第二舟皿之间的第二加热区、和定位在面向第二舟皿的部分处的第三加热区，以及第一加热区可以控制温度使得容纳在第一舟皿中并气化的升华纯化目标材料保持为气态，第二加热区可以使经气化的升华纯化目标材料液化，以及第三加热区可以控制温度使得经液化的升华纯化目标材料保持为液态以允许经液化的升华纯化目标材料滴落入第二舟皿中。

管壳体沿升华纯化目标材料的移动路径可以具有倾斜结构。

升华纯化装置还可以包括竖直传送器件，所述竖直传送器件使穿过闸门的第一舟皿和第二舟皿中的至少一者在室中移动以使移动的舟皿与管壳体紧密接触。

舟皿和管壳体中的至少一者可以由金属形成。

升华纯化装置还可以包括形成在管壳体的端部处的密封垫，其中当舟皿被装载在室中并连接至管壳体时，密封垫可以介于舟皿与管壳体之间。

复数个室可以包括彼此相邻的第一室和第二室，被定位在第一室中的管壳体可以将装载在第一室中的第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料加热，被除去的杂质可以被捕获在第二舟皿中，从第一室中卸载的第一舟皿可以经由室移动部分装载在第二室中，并且装载在第二室中的第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料被熔化并气化。

升华纯化装置还可以包括固定在室中的升华纯化量测量构件，其中升华纯化量测量构件可以被定位在舟皿下方。

升华纯化装置还可以包括竖直传送器件，所述竖直传送器件使穿过闸门的第一舟皿和第二舟皿中的至少一者在室中移动以使移动的舟皿与管壳体紧密接触。

舟皿可以与管壳体间隔开并且可以通过传送器件到达升华纯化量测量构件，并且可以测量升华纯化量。

本发明的又一个示例性实施方案提供了升华纯化方法，其包括：将容纳升华纯化目标材料的第一舟皿装载在第一室中；将第一舟皿中容纳的装载的升华纯化目标材料加热并经由管壳体将被除去的杂质捕获在第二舟皿中；将第一舟皿从第一室中卸载并通过传送机器人将第一舟皿装载在第二室中；使装载在第二室中的第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料熔化并气化；使经气化的材料液化；经由第二室中包括的管壳体将经液化的材料捕获在被定位在第二室中的第二舟皿中；通过使用传送机器人将定位在第二室中的第二舟皿移动至冷却室中；以及使装载在冷却室中的第二舟皿中容纳的经液化的材料冷却，其中第一舟皿、第二舟皿和管壳体中的至少一者由金属形成。

升华纯化方法还可以包括用化学溶液清洗第一舟皿、第二舟皿和管壳体中的由金属形成的组件。

升华纯化方法还可以包括在清洗之后进行烘烤。

本发明的又一个示例性实施方案提供了用于有机发光器件的材料，其通过上述升华纯化方法被纯化。

本发明的又一个示例性实施方案提供了有机发光器件，其包含上述用于有机发光器件的材料。

有益效果

根据示例性实施方案，用金属替代用作现有升华纯化装置的内部部分的材料的石英，使得弥补石英的缺点，从而实现经纯化的材料的大批量生产并通过过程连续性改善产率。

此外，杂质的纯化在复数个室中进行并且舟皿通过闸门和机器人移动，使得清楚地划分各个纯化过程，从而改善高纯度纯化效率。

此外，当在高真空下进行升华纯化操作时，可以减小可能由于作为升华纯化装置的内部部分的材料的石英的损坏而发生的安全事故风险以及耐久度的降低。

附图说明

图1示出了有机材料的纯化原理图。

图2为示出根据现有技术的纯化装置的截面图。

图3为示出根据本发明的一个示例性实施方案的升华纯化装置的示意图。

图4为示出其中在图3的升华纯化装置中被定位在一个室中的管壳体与舟皿彼此紧密接触的状态的放大图。

图5为示出其中在图4的升华纯化装置中管壳体的一部分具有倾斜结构的修改示例性实施方案的图。

图6为示出在图3的升华纯化装置中将舟皿装载在室中的过程的图。

图7为示出其中在图4中管壳体与舟皿彼此紧密接触的状态的透视图。

图8为示出根据本发明的一个示例性实施方案的加热单元的透视图。

图9为示出其中在根据本发明的另一个示例性实施方案的升华纯化装置的一个室中舟皿与管壳体紧密接触的状态的图。

图10为示出图9的A部分的竖直传送器件和升华纯化量测量构件的透视图。

图11为示出图10的升华纯化量测量构件的正视图。

具体实施方式

在下文中，本发明的各示例性实施方案将参照附图详细地描述，以便本发明所属领域的技术人员容易实现。然而，本发明可以以各种不同的形式实施，并且不限于本文中所描述的示例性实施方案。

此外，在整个本说明书中，除非相反地描述，否则“包括”任何组件将被理解为意味着包括其他元件而非排除其他元件。

此外，在整个本说明书中，短语“在平面图中”意指从顶部观察目标部分，以及短语“在截面图中”意指观察目标部分从侧面垂直切开的截面。

图3为示出根据本发明的一个示例性实施方案的升华纯化装置的示意图。

参照图3，升华纯化装置1000包括室移动部分600；复数个室110、120、130和140；以及定位在室移动部分600与复数个室110、120、130和140之间的闸门700。各室110、120、130和140中定位有管壳体200，并且两个舟皿300可以通过管壳体200彼此连接。升华纯化过程可以在舟皿300与管壳体200紧密接触的状态下进行。复数个室110、120、130和140中的每一者可以为真空室。优选室移动部分600的内部也保持真空状态。

升华纯化装置1000包括与定位在各室110、120、130和140中的管壳体200的外表面相邻的加热单元400；以及覆盖加热单元400的冷却单元500。加热单元400也形成为与舟皿300的外表面相邻。

除了复数个室110、120、130和140之外，根据本示例性实施方案的升华纯化装置1000还可以包括冷却室150以便在升华纯化过程的最后阶段回收用于有机发光器件的材料。冷却室150可以仅包括冷却单元500，而没有定位在各室110、120、130和140中的管壳体200。当在纯化过程完成之后容纳经纯化的材料的舟皿300通过传送机器人650穿过闸门700并装载在冷却室150中时，呈液态的经纯化的材料被冷却，并且冷却室150可以回收待用作产品的用于有机发光器件的材料。

传送机器人650定位在室移动部分600中，舟皿300通过传送机器人650在室移动部分600中移动，或者可以从室移动部分600装载在各室110、120、130、140和150中或从各室110、120、130、140和150卸载。当舟皿300从室移动部分600装载在各室110、120、130、140和150中或从各室110、120、130、140和150中卸载时，舟皿300可以穿过定位在室移动部分600与各室110、120、130、140和150之间的闸门700。穿过闸门700并装载在各室110、120、130和140中的舟皿300可以通过竖直传送器件800与管壳体200紧密接触。

根据本示例性实施方案的舟皿300和管壳体200中的至少一者可以由金属形成。舟皿300和管壳体200由升华纯化装置1000的内部部分的材料形成。在此，舟皿300或管壳体200的由升华纯化装置的内部部分的材料形成的的部分可以为与升华纯化目标材料接触的部分。在此，金属的实例包括钛、钽、氧化铝、不锈钢、钨、银、铜、殷钢和铝。优选地，金属可以为钛或钽。现有技术中使用的石英为普通玻璃类型中的一种。石英由于其主要仅由二氧化硅组成而具有痕量杂质并且用于半导体、实验室设备、光学组件等中。石英在具有透光特性、热稳定性、耐化学性和高纯度品质方面是有利的，但是具有耐久性差、组件的机械加工受限和导热性低的方面缺点。因此，在升华纯化装置由石英制成的情况下，机械加工在尺寸方面受到限制，并且当诸如厚度的尺寸增加时，由于传导性低而需要长的加热时间来进行升华纯化，并且经纯化的材料可能由于组装和拆卸装置时工作的效率低而无法大批量生产。

作为舟皿的金属材料的一个实例，可以使用钛。钛具有低的金属比重，轻且坚固，并且由于优异的耐腐蚀性而抗变形或耐腐蚀。因此，待熔化的材料的相变通过使用高强度材料而得到有效的控制，并因此机械加工在尺寸方面较少受到限制。作为舟皿的金属材料的一个实例，可以使用钽。钽具有优异的延性、易加工性以及优异的导热性和导电性。

作为管壳体的金属材料的一个实例，也可以使用钛。由于钛具有如上所述的特性，因此其容易清洁并且热传递是稳定的，使得其相通过精确地控制加热条件而容易改变。因此，其相改变的材料可以容易地在对应于相应的纯化区的室之间移动。作为管壳体的金属材料的一个实例，也可以使用钽。

在根据本示例性实施方案的升华纯化装置1000中包括的第一室110和第三室130中，可以进行将混入在容纳在舟皿300中且待升华的材料中的排气和其他杂质除去的过程。在此，排气和其他杂质可以是混入升华纯化目标材料中的有机杂质。排气是在作为升华过程之前的阶段的合成过程中使用的溶剂，例如乙醇、水分和己烷。其他杂质可以为分子量低于良好材料的分子量的单分子化合物。

待升华的材料容纳在图3中所示的第一室110和第三室130各自中的各左边舟皿300中，并且在管壳体200中进行加热之后冷却的排气和其他杂质被捕获在第一室110和第三室130各自中的各右边舟皿300中。因此，经初步升华和纯化的材料保留在各左边舟皿300中，并且容纳经初步升华和纯化的材料的舟皿300可以分别移动至第二室120和第四室140。

经初步升华和纯化的材料容纳在第二室120和第四室140各自中的各左边舟皿300中，材料在通过加热单元400时熔化并气化，经气化的材料被液化，并且经液化的材料可以作为经升华和纯化的材料被捕获在右边舟皿300中。被捕获在第二室120和第四室140各自中的各右边舟皿300中的经升华和纯化的材料被转移至冷却室150中并经受冷却，然后可以作为用于有机发光器件的材料被回收。

换言之，定位在第一室110中的管壳体200将装载在第一室110中的第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料加热，被除去的杂质被捕获在第二舟皿中，从第一室110中卸载的第一舟皿经由室移动部分600被装载在第二室120中，装载在第二室120中的第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料被熔化并气化，经气化的材料被液化，并且经液化的材料可以作为经升华和纯化的材料被捕获在第二舟皿中。

在上述的第一室110和第二室120中顺序进行纯化过程之后，在第二室120中的右边舟皿300直接移动至冷却室150或者需要另外的升华纯化过程的情况下，可以在第三室130和第四室140中再一次重复在第一室110和第二室120中顺序进行的纯化过程。

在下文中，将参照图4至7详细描述定位在各室110、120、130和140中且与升华纯化路径相关的管壳体200、舟皿300、加热单元400和冷却单元500。

图4为示出其中在图3的升华纯化装置中定位在一个室中的管壳体和舟皿彼此紧密接触的状态的放大图。图5为示出其中在图4的升华纯化装置中管壳体的一部分具有倾斜结构的修改示例性实施方案的图。图6为示出在图3的升华纯化装置中将舟皿装载至室中的过程的图。图7为示出其中在图4中管壳体与舟皿彼此紧密接触的状态的透视图。

参照图4，在本示例性实施方案中，管壳体200可以充当升华纯化目标材料的移动路径以便允许第一舟皿300a中容纳的升华纯化目标材料在加热之后被捕获在第二舟皿300b中。升华纯化目标材料可以为有机材料与杂质混合的混合材料。

根据本示例性实施方案的定位成与管壳体200的外表面相邻的加热单元400包括：定位在面向第一舟皿300a的部分处的第一加热区410、定位在第一舟皿300a与第二舟皿300b之间的第二加热区420、和定位在面向第二舟皿300b的部分处的第三加热区430。第一舟皿300a中容纳的升华纯化目标材料在通过定位在第一舟皿300a下方的下加热单元440被加热之后液化，并且经液化的升华纯化目标材料通过另外的升温而气化，并且经气化的升华材料到达管壳体200的第一加热区410，然后移动至温度最低的第二加热区420。此时，第一加热区410保持与第一舟皿300a的温度相同的温度，使得经气化的升华材料在保持为气态的同时飘至第二加热区420。

第二加热区420降低温度，使得经气化的升华纯化目标材料的相可以变为液态。此时，第二加热区420也可以具有冷却功能，以控制由第一加热区410的过度热干扰引起的材料之间的相变。在第二加热区420中经液化的材料进入第三加热区430。第三加热区430控制温度使得可以保持经液化的升华纯化目标材料的液态温度。升华纯化目标材料通过第三加热区430然后以液态滴落入第二舟皿300b中。在这种情况下，作为如图5中所示的修改示例性实施方案，管壳体200沿升华纯化目标材料的移动路径可以具有倾斜结构。材料可以通过倾斜结构从第一舟皿300a顺利地移动至第二舟皿300b。倾斜结构被设置成允许经液化的升华纯化目标材料顺利地流入第二舟皿300b。倾斜度可以为约5度。

参照图6，图3中穿过闸门700并装载在室120中的舟皿300可以通过竖直传送器件800与管壳体200紧密接触。竖直传送器件800可以用于通过使装载的舟皿300与定位在室120中的管壳体200紧密接触来使舟皿300在室120中移动，使得可以进行升华纯化过程。

竖直传送器件800可以为气动圆柱件。第一舟皿300a可以在其中安装在第一舟皿300a下方的下加热单元440和450通过竖直传送器件800降下的状态下通过图3中所描述的传送机器人650安装在第二室120中。然后，在闭合闸门之后形成真空气氛的状态下通过使用竖直传送器件800朝向管壳体200抬升下加热单元440和450，使得装载在第二室120中的第一舟皿300a可以通过物理力与管壳体200紧密接触。第一舟皿300a与管壳体200彼此紧密接触，使得可以防止可能在经气化的材料从第一舟皿300a与管壳体200之间的间隙漏出时发生的来自外部的污染。

另一方面，第二舟皿300b以与管壳体200分开的状态存在，并且在第一舟皿300a与管壳体200被保持在紧密接触的状态时进行升华。此时，第二舟皿300b在与管壳体200分开的状态下收集经液化的材料。具体地，经液化的材料可以通过其中经液化的材料以根据管壳体200的倾斜结构的倾斜角度从上方滴落的现象被收集在第二舟皿300b中。此外，由于管壳体200与第二舟皿300b彼此分开，因此第二室120的内部压力可以被保持成等于管壳体200的内部压力。

参照图7，根据本示例性实施方案的升华纯化装置还可以包括在舟皿300与管壳体200彼此紧密接触的情况下介于舟皿300与管壳体200之间的密封垫250。密封垫250形成在管壳体200的端部处。密封垫250填充在管壳体200的端部弯曲的部分处产生的窄间隙。密封垫250可以由选自钛(Ti)、银(Ag)、铜(Cu)和陶瓷中的至少一者形成。

固体在室120中被加热时变为液体，并且密封垫250可以防止液体从管壳体中泄露。

在下文中，将参照图8详细描述加热单元。图8为示出根据本发明的一个示例性实施方案的加热单元的透视图。

参照图8，管壳体200具有浴池形状并且可以具有倒置的浴池结构。第一舟皿300a和第二舟皿300b分别与管壳体200的两个边缘紧密接触。

根据本示例性实施方案的加热单元包括定位成与管壳体200的外表面相邻的上加热单元以及分别定位成与第一舟皿300a和第二舟皿300b的外表面相邻的下加热单元。上加热单元包括定位在面向第一舟皿300a的部分处的第一加热区410、定位在第一舟皿300a与第二舟皿300b之间的第二加热区420、和定位在面向第二舟皿300b的部分处的第三加热区430。下加热单元包括围绕第一舟皿330a的侧表面的第四加热区440和围绕第二舟皿330b的侧表面的第五加热区450。

根据本示例性实施方案的加热单元可以由钽形成。由于钽具有优异的延性、易加工性以及优异的导热性和导电性，因此热可以在待加热的加热区中单独地传递，并且热传递控制可以非常稳定。或者，加热单元可以由铬镍铁合金(Inconel)形成。铬镍铁合金具有优异的耐热特性，即使在诸如约900摄氏度的氧化性条件下也不能氧化，并且具有高至600摄氏度都不易改变的优异特性例如延伸率、抗拉强度和屈服点。

图9为示出其中在根据本发明的另一个示例性实施方案的升华纯化装置的一个室中舟皿与管壳体紧密接触的状态的图。图10为示出图9的A部分的竖直传送器件和升华纯化量测量构件的透视图。图11为示出图10的升华纯化量测量构件的正视图。

参照图9和10，根据本示例性实施方案的升华纯化装置还包括固定在室120中的升华纯化量测量构件850。升华纯化量测量构件850可以定位在舟皿300下方。因此，升华纯化量测量构件850定位在舟皿300下方，使得可以在进行升华纯化过程时实时检查升华纯化量。升华纯化量测量构件850是重量传感器，其是用于测量力或重量的转换器以及能够将输出输出为电信号的器件。

具体地，参照图11，虽然作为定位在舟皿300下方的加热单元的加热单元440围绕舟皿300，但是三角架形销860在加热单元440的下部中心部分的该销不干扰加热单元440的位置处从根据本示例性实施方案的升华纯化量测量构件850突出。加热单元440可以为线型加热线。如图9所示，复数条加热线以间隔形成并且具有完全围绕管壳体200的形式。换言之，由于三脚形销860在复数条加热线之间向上突出，因此舟皿300和升华纯化量测量构件850可以在不干扰加热单元440的情况下进行组装。

当舟皿300通过支撑舟皿300的竖直传送器件800向下移动时，舟皿300到达升华纯化量测量构件850的销860。此时，可以测量舟皿300中的经升华和纯化的材料的纯化量。

在现有技术中，过程条件和过程完成点可以在简单地用肉眼检查升华纯化量之后根据经验来主观确定。另一方面，在根据本示例性实施方案的升华纯化装置中，由于可以在进行过程时通过使用升华纯化量测量构件850实时检查材料的移动量和材料的消耗量，因此可以使过程之间的偏差以及可能在过程中出现的问题最少化。

在下文中，将再次参照图3至8描述根据本发明的另一个示例性实施方案的升华纯化方法。

参照图3至图8，在根据本示例性实施方案的升华纯化方法中，将容纳升华纯化目标材料的第一舟皿300a装载在第一室110中并经受加热，然后首先除去混入升华纯化目标材料中的排气和杂质。此时，首先使除经纯化的材料之外的残留溶剂和单分子杂质升华，然后将残留溶剂和单分子杂质捕获在第二舟皿300b中。接下来，进行冷却直到不使材料升华的温度，即具有不使材料气化的范围的温度。

接下来，通过传送机器人650将容纳经初步纯化的材料的第一舟皿300a从第一室110卸载然后装载在第二室120中。使装载在第二室120中的第一舟皿300a中容纳的升华纯化目标材料在被第四加热区440加热之后液化，并通过另外的升温使经液化的材料气化。经气化的升华材料移动至第一加热区410，并且第一加热区410保持与第一舟皿300a的温度相同的温度，使得经气化的升华材料可以飘至第二加热区420。第二加热区420降低温度以使经气化的升华纯化目标材料液化。在第二加热区420中经液化的材料进入第三加热区430。通过控制第三加热区430来保持经液化的升华纯化目标材料的液态温度，并且经液化的升华纯化目标材料通过以液态滴落入第二舟皿330b中而被捕获。在完成在第二室120中的过程之后，第二舟皿300b通过使用传送机器人650移动至冷却室150，并且可以使装载在冷却室150中的第二舟皿300b中容纳的经液化的材料冷却。

在进行升华纯化过程时，为了在将第二舟皿300b装载在冷却室150中之前获得高纯度经纯化材料，可以在室130和第四室140中重复进行在第一室110和第二室120中顺序进行的相同过程。

第一舟皿300a、第二舟皿300b和管壳体200由金属形成，并且根据本示例性实施方案的升华纯化方法还可以包括用化学溶液清洗由金属形成的组件。通过这样的清洗，可以防止诸如以下问题：由高真空下从形成加热单元和管壳体的金属材料中洗脱并混入升华纯化目标材料中的金属杂质引起的在制造有机发光器件时的电压升高和寿命缩短。

根据本示例性实施方案的升华纯化方法还可以包括在清洗之后进行烘烤。烘烤可以在约200摄氏度或更高的温度下进行，并且可以进行至少两次。

虽然上文已经详细描述了本发明的优选示例性实施方案，但本发明的范围不限于此，而是可以包括本领域技术人员利用如权利要求中所限定的本发明的基本概念进行的多种修改方案和替代方案。

＜附图标记＞

1000：升华纯化装置

110、120、130、140：室

150：冷却室

200：管壳体

250：密封垫

300：舟皿

400：加热单元

410、420、430、440、450：加热区

500：冷却单元

600：室移动部分

650：传送机器人

700：闸门

800：竖直传送器件

850：升华纯化量测量构件

Claims (24)

1.一种升华纯化装置，包括：

真空室；

管壳体，所述管壳体定位在所述真空室中；

舟皿，所述舟皿与所述管壳体紧密接触；以及

加热单元，所述加热单元被定位成分别与所述舟皿的外表面和所述管壳体的外表面相邻，

其中所述舟皿中容纳升华纯化目标材料，以及所述舟皿和所述管壳体中的至少一者由金属形成。

2.根据权利要求1所述的升华纯化装置，其中：

所述舟皿包括第一舟皿和第二舟皿，所述第一舟皿和所述第二舟皿一起被定位在所述真空室中，以及所述管壳体充当移动路径以便允许所述第一舟皿中容纳的所述升华纯化目标材料在被加热之后被捕获在所述第二舟皿中。

3.根据权利要求2所述的升华纯化装置，其中：

被定位成与所述管壳体的外表面相邻的所述加热单元包括定位在面向所述第一舟皿的部分处的第一加热区、定位在所述第一舟皿与所述第二舟皿之间的第二加热区、和定位在面向所述第二舟皿的部分处的第三加热区，以及

所述第一加热区控制温度使得容纳在所述第一舟皿中并气化的所述升华纯化目标材料保持为气态，所述第二加热区使经气化的升华纯化目标材料液化，以及所述第三加热区控制温度使得经液化的升华纯化目标材料保持为液态以允许所述经液化的升华纯化目标材料滴落入所述第二舟皿中。

4.根据权利要求3所述的升华纯化装置，其中：

所述管壳体沿所述升华纯化目标材料的所述移动路径具有倾斜结构。

5.根据权利要求1所述的升华纯化装置，其中：

所述金属为钛或钽。

6.根据权利要求1所述的升华纯化装置，还包括

形成在所述管壳体的端部处的密封垫，

其中所述密封垫介于所述管壳体与所述舟皿之间。

7.根据权利要求6所述的升华纯化装置，其中：

所述密封垫由选自钛(Ti)、银(Ag)、铜(Cu)和陶瓷中的至少一者形成。

8.一种升华纯化装置，包括：

室移动部分；

复数个室，所述复数个室被定位成与所述室移动部分相邻；

管壳体，所述管壳体被定位在所述室的每一者中；

闸门，所述闸门被定位在所述室移动部分与所述室之间；

舟皿，所述舟皿通过传送机器人在所述室移动部分中移动，或者从所述室移动部分装载在所述室中或从所述室卸载；以及

加热单元，所述加热单元围绕所述舟皿的外表面和所述管壳体的外表面，

其中所述舟皿包括各自连接至所述管壳体的第一舟皿和第二舟皿。

9.根据权利要求8所述的升华纯化装置，其中：

被定位成与所述管壳体的外表面相邻的所述加热单元包括定位在面向所述第一舟皿的部分处的第一加热区、定位在所述第一舟皿与所述第二舟皿之间的第二加热区、和定位在面向所述第二舟皿的部分处的第三加热区，以及

所述第一加热区控制温度使得容纳在所述第一舟皿中并气化的升华纯化目标材料保持为气态，所述第二加热区使经气化的升华纯化目标材料液化，以及所述第三加热区控制温度使得经液化的升华纯化目标材料保持为液态以允许所述经液化的升华纯化目标材料滴落入所述第二舟皿中。

10.根据权利要求9所述的升华纯化装置，其中：

所述管壳体沿所述升华纯化目标材料的移动路径具有倾斜结构。

11.根据权利要求10所述的升华纯化装置，还包括

竖直传送器件，所述竖直传送器件使穿过所述闸门的所述第一舟皿和所述第二舟皿中的至少一者在所述室中移动以使移动的舟皿与所述管壳体紧密接触。

12.根据权利要求8所述的升华纯化装置，其中：

所述舟皿和所述管壳体中的至少一者由金属形成。

13.根据权利要求12所述的升华纯化装置，其中：

所述金属为钛或钽。

14.根据权利要求8所述的升华纯化装置，还包括

形成在所述管壳体的端部处的密封垫，

其中当所述舟皿被装载在所述室中并连接至所述管壳体时，所述密封垫介于所述舟皿与所述管壳体之间。

15.根据权利要求8所述的升华纯化装置，其中：

所述复数个室包括彼此相邻的第一室和第二室，

定位在所述第一室中的所述管壳体将装载在所述第一室中的所述第一舟皿中容纳的升华纯化目标材料加热，被除去的杂质被捕获在所述第二舟皿中，从所述第一室卸载的所述第一舟皿经由所述室移动部分装载在所述第二室中，以及装载在所述第二室中的所述第一舟皿中容纳的所述升华纯化目标材料被熔化并气化。

16.一种升华纯化方法，包括：

将容纳升华纯化目标材料的第一舟皿装载在第一室中；

将所述第一舟皿中容纳的被装载的升华纯化目标材料加热并经由管壳体将被除去的杂质捕获在第二舟皿中；

通过传送机器人将所述第一舟皿从所述第一室卸载并将所述第一舟皿装载在第二室中；

使装载在所述第二室中的所述第一舟皿中容纳的所述升华纯化目标材料熔化并气化；

使经气化的材料液化；

经由所述第二室中包括的所述管壳体将经液化的材料捕获在定位在所述第二室中的所述第二舟皿中；

通过使用所述传送机器人将定位在所述第二室中的所述第二舟皿移动至冷却室；以及

使装载在所述冷却室中的所述第二舟皿中容纳的所述经液化的材料冷却，

其中所述第一舟皿、所述第二舟皿和所述管壳体中的至少一者由金属形成。

17.根据权利要求16所述的升华纯化方法，还包括

用化学溶液清洗所述第一舟皿、所述第二舟皿和所述管壳体中的由所述金属形成的组件。

18.根据权利要求16所述的升华纯化方法，还包括

在清洗之后进行烘烤。

19.一种用于有机发光器件的材料，其通过根据权利要求16所述的升华纯化方法被纯化。

20.一种有机发光器件，包含根据权利要求19所述的用于有机发光器件的材料。

21.根据权利要求1所述的升华纯化装置，还包括

固定在所述室中的升华纯化量测量构件，

其中所述升华纯化量测量构件被定位在所述舟皿下方。

22.根据权利要求8所述的升华纯化装置，还包括

固定在所述室中的升华纯化量测量构件，

其中所述升华纯化量测量构件被定位在所述舟皿下方。

23.根据权利要求22所述的升华纯化装置，还包括

竖直传送器件，所述竖直传送器件使穿过所述闸门的所述第一舟皿和所述第二舟皿中的至少一者在所述室中移动以使移动的舟皿与所述管壳体紧密接触。

24.根据权利要求23所述的升华纯化装置，其中：

所述舟皿与所述管壳体间隔开并且通过所述传送器件到达所述升华纯化量测量构件，并且测量升华纯化量。

Images