CN111689832A - 一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯乙烯绿色阻聚剂，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，所述第一组分为醌甲基化物，所述第二组分为乙苯，所述第三组分为2,6‑二叔丁基苯酚，所述第一组分的质量百分比为30～60％、第二组分的质量百分比为30～60％、第三组分的质量百分比为1～10％；一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法和用途，包括以下步骤：S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6‑二叔丁基苯酚；本发明的苯乙烯绿色阻聚剂具有高效的阻聚活性，较小的加入量便可达到更好的阻聚性能，加入量一般为30‑400ppm，显著降低精馏系统的聚合物生成量，有效降低精馏系统各单元塔釜的聚合物水平。
Description
技术领域
本发明涉及苯乙烯绿色阻聚剂生产技术领域，尤其涉及一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途。
背景技术
阻聚剂是一种工业助剂，通常用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。阻聚剂可以防止聚合作用的进行，在聚合过程单体在贮存、运输中常加入阻聚剂以防止聚合单体在贮存、运输中常加入阻聚剂以防止聚合中产生诱导期(即聚合速度为零的一段时间)，诱导期的长短与阻聚剂含量成正比，阻聚剂消耗完后，诱导期结束，即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。
专利号为CN201510641325.2提供了一种苯乙烯精馏阻聚剂及其配置、应用方法，以双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基、三苯基膦、环丁砜三种组分复配而成，生产出来的苯乙烯绿色阻聚剂的阻聚活性较差且在应用时效果较差，因此，亟需设计一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种苯乙烯绿色阻聚剂，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，所述第一组分为醌甲基化物，所述第二组分为乙苯，所述第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地，所述第一组分的质量百分比为30～60％、第二组分的质量百分比为30～60％、第三组分的质量百分比为1～10％。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚；
S2：以第二组分的乙苯作为溶剂，把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合，得到混合液；
S3：将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中，然后与S1中的混合液混合，过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
进一步地，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：采用含Rb,Cs,Rh等阳离子的负载型杂多酸盐催化剂，多相催化叔丁醇与邻苯二酚合成2,6-二叔丁基苯酚，收率达80％以上。
进一步地，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：采用对叔丁基邻苯二甲醚合成，将对叔丁基邻苯二甲醚与二异丙基氨基锂混合,添加少量1,3-二甲基-2-眯唑啉酮，在四氢呋喃中封管，于185℃反应12h，2,6-二叔丁基苯酚收率为93％。
进一步地，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：以离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐为催化剂,邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料,于105-150℃条件下反应60～150min,,合成了2,6-二叔丁基苯酚。邻苯二酚转化率达60.0％以上，2,6-二叔丁基苯酚选择性大于65.0％。
进一步地，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：将酪氨酸酶通过逐层涂布的方式负载在多壁碳纳米管上制备催化剂,用于在磷酸盐缓冲液/二氯甲烷中催化叔J基苯酚氧化合成TBC,原料转化率为34％,选择性为100.0％。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的用途，所述S3中制得的绿色阻聚剂应用在苯乙烯精馏系统中减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成。
本发明的有益效果为：
1.本发明的苯乙烯绿色阻聚剂具有高效的阻聚活性，较小的加入量便可达到更好的阻聚性能，加入量一般为30-400ppm，显著降低精馏系统的聚合物生成量，有效降低精馏系统各单元塔釜的聚合物水平。
2.本发明的苯乙烯绿色阻聚剂可以提高苯乙烯的精馏收率，得到更高纯度的苯乙烯产品；增加精馏系统的处理能力，在苛刻工艺条件下优异阻聚性能使得可以从容优化塔釜温度和回流比等参数，同时降低了无用的DN缓聚剂溶剂用量。
3.本发明的苯乙烯绿色阻聚剂是一种不含氮的自由基缓聚剂，以乙苯作为溶剂，注入粗苯乙烯中可减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成，产品毒性远低于常规使用的二硝基酚类缓聚剂，是一种绿色阻聚剂。
附图说明
图1为本发明提出的一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途的制备步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
请同时参见图1，一种苯乙烯绿色阻聚剂，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，第一组分为醌甲基化物，第二组分为乙苯，第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地，第一组分的质量百分比为35％、第二组分的质量百分比为60％、第三组分的质量百分比为5％。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚；
S2：以第二组分的乙苯作为溶剂，把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合，得到混合液；
S3：将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中，然后与S1中的混合液混合，过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
进一步地，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：采用含Rb,Cs,Rh等阳离子的负载型杂多酸盐催化剂，多相催化叔丁醇与邻苯二酚合成2,6-二叔丁基苯酚，收率达80％以上。
进一步地，S3中制得的绿色阻聚剂应用在苯乙烯精馏系统中减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成。
实施例2
请同时参见图1，一种苯乙烯绿色阻聚剂，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，第一组分为醌甲基化物，第二组分为乙苯，第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地，第一组分的质量百分比为50％、第二组分的质量百分比为40％、第三组分的质量百分比为10％。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚；
S2：以第二组分的乙苯作为溶剂，把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合，得到混合液；
S3：将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中，然后与S1中的混合液混合，过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
进一步地，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：采用对叔丁基邻苯二甲醚合成，将对叔丁基邻苯二甲醚与二异丙基氨基锂混合,添加少量1,3-二甲基-2-眯唑啉酮，在四氢呋喃中封管，于185℃反应12h，2,6-二叔丁基苯酚收率为93％。
进一步地，S3中制得的绿色阻聚剂应用在苯乙烯精馏系统中减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成。
实施例3
请同时参见图1，一种苯乙烯绿色阻聚剂，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，第一组分为醌甲基化物，第二组分为乙苯，第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地，第一组分的质量百分比为50％、第二组分的质量百分比为45％、第三组分的质量百分比为5％。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚；
S2：以第二组分的乙苯作为溶剂，把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合，得到混合液；
S3：将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中，然后与S1中的混合液混合，过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
进一步地，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：以离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐为催化剂,邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料,于105-150℃条件下反应60～150min,,合成了2,6-二叔丁基苯酚。邻苯二酚转化率达60.0％以上，2,6-二叔丁基苯酚选择性大于65.0％。离子液体作为一种新型的、环境友好的绿色溶剂和催化剂,同时兼具固体酸和液体酸的优点。
进一步地，S3中制得的绿色阻聚剂应用在苯乙烯精馏系统中减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成。
实施例4
请同时参见图1，一种苯乙烯绿色阻聚剂，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，第一组分为醌甲基化物，第二组分为乙苯，第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地，第一组分的质量百分比为40％、第二组分的质量百分比为55％、第三组分的质量百分比为5％。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚；
S2：以第二组分的乙苯作为溶剂，把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合，得到混合液；
S3：将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中，然后与S1中的混合液混合，过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
进一步地，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：将酪氨酸酶通过逐层涂布的方式负载在多壁碳纳米管上制备催化剂,用于在磷酸盐缓冲液/二氯甲烷中催化叔J基苯酚氧化合成TBC,原料转化率为34％,选择性为100.0％。
进一步地，S3中制得的绿色阻聚剂应用在苯乙烯精馏系统中减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种苯乙烯绿色阻聚剂，其特征在于，包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成，所述第一组分为醌甲基化物，所述第二组分为乙苯，所述第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种苯乙烯绿色阻聚剂，其特征在于，所述第一组分的质量百分比为30～60％、第二组分的质量百分比为30～60％、第三组分的质量百分比为1～10％。
3.根据权利要求1所述的一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配置第一组分的醌甲基化物，第二组分的乙苯，第三组分的2,6-二叔丁基苯酚；
S2：以第二组分的乙苯作为溶剂，把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合，得到混合液；
S3：将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中，然后与S1中的混合液混合，过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
4.根据权利要求3所述的一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：采用含Rb,Cs,Rh等阳离子的负载型杂多酸盐催化剂，多相催化叔丁醇与邻苯二酚合成2,6-二叔丁基苯酚，收率达80％以上。
5.根据权利要求3所述的一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：采用对叔丁基邻苯二甲醚合成，将对叔丁基邻苯二甲醚与二异丙基氨基锂混合,添加少量1,3-二甲基-2-眯唑啉酮，在四氢呋喃中封管，于185℃反应12h，2,6-二叔丁基苯酚收率为93％。
6.根据权利要求3所述的一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：以离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐为催化剂,邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料,于105-150℃条件下反应60～150min,,合成了2,6-二叔丁基苯酚。邻苯二酚转化率达60.0％以上，2,6-二叔丁基苯酚选择性大于65.0％。
7.根据权利要求3所述的一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为：将酪氨酸酶通过逐层涂布的方式负载在多壁碳纳米管上制备催化剂,用于在磷酸盐缓冲液/二氯甲烷中催化叔J基苯酚氧化合成TBC,原料转化率为34％,选择性为100.0％。
8.一种苯乙烯绿色阻聚剂的用途，其特征在于，所述S3中制得的绿色阻聚剂应用在苯乙烯精馏系统中减少苯乙烯精馏工艺过程中的聚合物生成。
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| CN (1) | CN111689832A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995013869A1 (en) * | 1993-11-19 | 1995-05-26 | Exxon Research & Engineering Company | Heteropoly compounds and use in aromatic alkylation |
| CN1340491A (zh) * | 2000-08-30 | 2002-03-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种苯与烯烃的烷基化方法 |
| CN107586255A (zh) * | 2016-07-07 | 2018-01-16 | 天津大学 | 一种利用钼基催化剂催化转化酚类化合物制备烃基酚的方法 |
| CN110878209A (zh) * | 2018-09-05 | 2020-03-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于苯乙烯精馏系统的环保阻聚剂及其应用 |
-
2020
- 2020-07-21 CN CN202010704500.9A patent/CN111689832A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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|---|
| 王平: ""苯酚烷基化概述"", 《安徽化工》 * |
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