CN1995033A - 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由氯代碳酸乙烯酯合成碳酸亚乙烯酯的方法。氯代碳酸乙烯酯在复合脱氯剂和复合阻聚剂的作用下合成碳酸亚乙烯酯，所用的复合脱氯剂为三乙胺和锌粉的混合物。所用的复合阻聚剂为2，4－二硝基苯酚和双酚A的混合物。采用本发明所述的合成方法可以提高碳酸亚乙烯酯合成的收率，还回收套用三乙胺。
Description
技术领域
本发明涉及到碳酸亚乙烯酯的合成方法，特别涉及到由氯代碳酸乙烯酯合成碳酸亚乙烯酯的方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(vinylene carbonate)是一种重要的锂离子电池非水电解质溶液添加剂，能够有效改善锂离子电池的循环性能；是目前我国大多数锂离子电池生产厂家优选使用的添加剂。碳酸亚乙烯酯同时可以合成高分子材料聚合碳酸亚乙烯酯。
碳酸亚乙烯酯的生产方法主要合成路线有两种：
(1)氯代碳酸亚乙酯在乙醚或甲基叔丁基醚或碳酸乙烯酯为溶剂中，以三乙胺作为脱氯剂进行合成。合成的收率只有59％上下。
(2)通过碳酸乙烯酯作为原料，在高温下进行催化脱氢。该方法需要在高达400℃的温度下，并且在昂贵催化剂作用下才能脱氢，收率低，生产成本较高。
发明实用新型内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种新的从氯代碳酸乙烯酯合成碳酸亚乙烯酯的方法。以提高合成收率，且易于工业化生产。
本发明是通过以下的技术措施来实现的。在复合脱氯剂和复合阻聚剂参与之下，氯代碳酸乙烯酯进行合成反应；反应温度在50℃以下，反应时间在4-5小时，从而获得碳酸亚乙烯酯。
所述的复合脱氯剂是三乙胺和锌粉的混合物。三乙胺的质量为氯代碳酸乙烯酯的质量的0.8-1.5倍，锌粉的质量为氯代碳酸乙烯酯的质量的0.1-0.2倍。
所述复合阻聚剂为2，4-二硝基苯酚和双酚A的混合物。使用的复合阻聚剂总质量是氯代碳酸乙烯酯的质量的1-5％之间。
在所述的复合阻聚剂中，2，4-二硝基苯酚与双酚A的质量比为0.5-1.5之间。
本发明中所采用的辅料均可从市场上购得，无需自行制备。例如2，4-二硝基苯酚可以从上海嘉辰化工有限公司，杭州盛利化工有限公司购得。
本发明采用上述技术措施后，可以提高合成的收率；对于背景技术中的合成路线1而言，本发明是一项重要改善；本发明易于进行工业化生产。所使用的三乙胺可以回收后套用，不会污染环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将402克三乙胺和26.8克锌粉在超声波中振荡20分钟，使成为悬液浮，2，4-二硝基苯酚与双酚A各称取1克，268克氯代碳酸乙烯酯中加入2克的复合阻聚剂后升温到50℃时，滴加三乙胺的锌粉悬浮液，控制反应温度在50℃以下，滴加结束后保温5小时，热过滤出固体，所得液体减压蒸馏得到142克的碳酸亚乙烯酯(收率为76％)
实施例2(对比例)
将402克三乙胺和26.8克锌粉在超声波中振荡20分钟，使成为悬液浮，268克氯代碳酸乙烯酯中，滴加三乙胺的锌粉悬浮液，控制反应温度在50℃以下，滴加结束后保温5小时，热过滤出固体，所得液体减压蒸馏得到120克的碳酸亚乙烯酯(收率为64％)
实施例3(对比例)
268克氯代碳酸乙烯酯中，滴加402克三乙胺，控制反应温度在50℃以下，滴加结束后保温5小时，热过滤出固体，所得液体减压蒸馏得到110克的碳酸亚乙烯酯(收率为59％)
以上所述的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护笵围。
Claims (6)
1、一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，以氯代碳酸乙烯酯为原料，其特征在于：使用复合脱氯剂和复合阻聚剂。
2、根据权利要求1所述一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述复合脱氯剂是三乙胺和锌粉的混合物。
3.根据权利要求2所述一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述的三乙胺的质量为氯代碳酸乙烯酯的质量的0.8-1.5倍，所述的锌粉的量为氯代碳酸乙烯酯的质量的0.1-0.2倍。
4.根据权利要求1所述一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述的复合阻聚剂为2，4-二硝基苯酚和双酚A的混合物。
5.根据权利要求4所述一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述的复合阻聚剂的总质量是氯代碳酸乙烯酯的质量的1-5％。
6.根据权利要求4所述一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基苯酚与所述的双酚A的质量比为0.5-1.5。
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