CN102432587A - 一种制备碳酸亚乙烯酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，控温45~100℃，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1.5~5h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯。其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1~4。本发明的制备碳酸亚乙烯酯的方法具有的突出优点包括：首先，反应无需溶剂参与，无溶剂的消耗，降低了成本，提高了效益；其次，与有溶剂参与的制备过程相比更加绿色环保；再次，本发明的制备方法操作更为简单，产品质量与有溶剂参与的反应相当；具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。

Description

一种制备碳酸亚乙烯酯的方法
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备碳酸亚乙烯酯的方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯，熔点19-22℃，沸点162℃，其结构式为：
Figure 2011103673955100002DEST_PATH_IMAGE001
碳酸亚乙烯酯作为锂电子电池电解液添加剂使用时，要求其含量在99.95wt%，水分含量在20ppm以下。目前工业上常用的制备方法需要使用大量溶剂，并且溶剂消耗量比较大，无法满足现代化学工业的绿色环保的要求。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，以实现在保证产品质量的前提下，不使用溶剂，便于工业化生产，符合现代化学工业的绿色环保的要求。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，控温45~100℃，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1.5~5h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯。其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1~4，优选1:1~2；温度优选为50~80℃。固液分离方法可以为离心机离心、布氏漏斗真空抽滤、布氏漏斗氮气压滤或静置沉降倒出液相等固液分离方法。蒸馏优选为减压蒸馏，真空度为500~1000Pa。
上述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，具体为：在反应容器中加入一氯代碳酸乙烯酯，搅拌，升温至45~100℃，滴加三乙胺1.5~2.5h，保温1.5~2.5h，冷却到室温，固液分离，减压蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯，其中，减压蒸馏的真空度为500~1000Pa。该反应也可以采用一氯代碳酸乙烯酯滴加三乙胺进行。
该方法在合成碳酸亚乙烯酯的过程中不使用溶剂，反应结束时，反应相为固体颗粒悬浮液，此时将此悬浮液进行固液分离后转移到蒸馏器中，进行减压蒸馏操作，接收碳酸亚乙烯酯粗品，固体颗粒冷却后转移进行后处理。
有益效果：本发明的制备碳酸亚乙烯酯的方法，具有的突出优点包括：首先，反应无需溶剂参与，无溶剂的消耗，降低了成本，提高了效益；其次，与有溶剂参与的制备过程相比更加绿色环保；再次，本发明的制备方法操作更为简单，产品质量与有溶剂参与的反应相当；具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
在5000ml四口反应烧瓶中加入1512g一氯代碳酸乙烯酯（含量为81wt%），连接好冷凝器放空管等装置之后，开启搅拌，开启加热，升温到50℃，然后用恒压漏斗滴加2020g三乙胺，滴加时间控制在1.5~2.5h，滴加结束之后，保温1.5~2.5h，得到糊状混合相3508g。对混合相进行离心处理，离心选用600目布袋，转速为1200r/min，以出料口5min内无液滴为离心终点。将所得滤液转移到蒸馏装置中进行减压蒸馏，蒸馏结束得到碳酸亚乙烯酯粗品357g，含量为88.4%。
实施例2
在5000ml四口反应烧瓶中加入2020g三乙胺，连接好冷凝器放空管等装置之后，开启搅拌，开启加热，升温到50℃，然后用恒压漏斗滴加1512g一氯代碳酸乙烯酯（含量为81wt%），滴加时间控制在1.5~2.5h，滴加结束之后，保温1.5~2.5h，得到糊状混合相3498g。对糊状混合相进行离心处理，离心选用600目布袋，转速为1200r/min，以出料口5min内无液滴为离心终点。将所得滤液转移到蒸馏装置中进行减压蒸馏，蒸馏结束得到碳酸亚乙烯酯粗品351g，含量为87.4%。
实施例3
在10000ml反应器中加入3024g一氯代碳酸乙烯酯（含量为81wt%），连接好冷凝器放空管等装置之后，开启搅拌，开启加热，升温到65℃，然后用恒压漏斗滴加4040g三乙胺，滴加时间控制在1.5~2.5h，滴加结束之后，保温1.5~2.5h，得到糊状混合相6995g。从表1可见，本发明所述的制备方法，有更好的收率，能够满足生产要求。
按照如下方法，将此反应混合相均匀的分为5份，去4份进行表1的处理方式进行不同的后处理方式得到碳酸亚乙烯酯的粗品，进行收率的比较研究。所进行的试验结果具体见表1。
表1不同后处理方式研究结果表
编号 混合相重量（g） 后处理方式 碳酸亚乙烯酯粗品重量（g） 碳酸亚乙烯酯粗品含量（%） 加权重量（g）
1 1399 离心机离心 296 84.1 249
2 1399 布氏漏斗真空抽滤 277 86.2 239
3 1399 布氏漏斗氮气压滤 272 87.6 238
4 1399 静置沉降倒出液相 125 89.0 111
实施例4
不同摩尔比反应的收率试验研究，试验方法同实施例1，其中反应温度为65℃，一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的摩尔比如表2所示，所进行的试验结果具体见表2。
表2不同摩尔比反应的收率试验研究结果表
摩尔比 一氯代碳酸乙烯酯（g） 三乙胺（g） 碳酸亚乙烯酯的收率（%）
1:1 122.5 101 71.2
1:1.25 122.5 126.25 74.2
1:1.5 122.5 151.5 79.1
1:2 122.5 202 76.8
1:2.5 122.5 252.5 74.1
1:3 122.5 303 73.7
不同温度反应的收率试验研究，试验方法同实施例1，其中反应温度如表3所示，一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的摩尔比为1:1.5，所进行的试验结果具体见表3。
表2不同温度反应的收率试验研究结果表
一氯代碳酸乙烯酯（g） 三乙胺（g） 反应温度℃ 收率（%）
122.5 151.5 45 50.8
122.5 151.5 50 57.6
122.5 151.5 55 64.5
122.5 151.5 60 74.8
122.5 151.5 65 79.1
122.5 151.5 70 78.7
122.5 151.5 75 71.7
122.5 151.5 80 65.7
从表2和表3可见，该制备方法，在较宽的温度和摩尔比范围内都可以实现较好的收率，能够满足生产要求。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以做出若干变形和改进，例如，根据本领域常识，为了进一步提高反应收率，所述的滴加和保温时间可适当延长或缩短，物料配比等也可适当调整，这些也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：控温45~100℃，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1.5~5h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯；其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1~4。
2.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：温度为50~80℃。
4.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：蒸馏为减压蒸馏，真空度为500~1000Pa。
5.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：固液分离方法为离心机离心、布氏漏斗真空抽滤、布氏漏斗氮气压滤或静置沉降倒出液相方法。
6.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：在反应容器中加入一氯代碳酸乙烯酯，搅拌，升温至45~100℃，滴加三乙胺1.5~2.5h，保温1.5~2.5h，冷却到室温，固液分离，减压蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯，其中，减压蒸馏的真空度为500~1000Pa。
7.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：在反应容器中加入三乙胺，搅拌，升温至45~100℃，滴加一氯代碳酸乙烯酯1.5~2.5h，保温1.5~2.5h，冷却到室温，固液分离，减压蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯，其中，减压蒸馏的真空度为500~1000Pa。
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