CN106397231B - 一种溶剂红207的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶剂红207的合成方法，以1,5‑二氯蒽醌和环己胺为原料，以甲苯和水为混合溶剂，采用聚乙二醇为分散剂，经缩合反应得到所述的溶剂红207。本发明采用溶剂法制备溶剂红207，环己胺利用率高，只产生低浓度氨氮废水,可以减少废水的处理难度；本发明利用反应结晶技术，通过引入溶剂型分散剂聚乙二醇变革反应体系，以甲苯、水为混合溶剂，实现对染料产品的晶形、粒度、晶型及堆密度等质量指标可控的制备，从而提高了溶剂红207产品的堆密度、上染率和匀染性。

Description

一种溶剂红207的合成方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂红207的合成方法，属于化工染料合成技术领域。
背景技术
溶剂红207，化学名为1,5-二环己基氨基-9,10-蒽醌，为暗红色均匀粉末。溶剂红207主要用于各种热塑性塑料、树脂和涤纶原浆的着色，也用于制造烟花,具有高附加值、色牢度、着色率、提升性和鲜艳性等优点。
其分子式为C26H30N2O2，分子量为402，分子量329.35，结构式为：
溶剂红207的主要合成路线为:以环己胺、水为反应溶剂，氢氧化钠为缚酸剂，1,5-二氯蒽醌与环己胺进行缩合得到，其反应式如下所示：
在市场经济快速发展的今天，企业间竞争日益激烈，质量对于一个企业的重要性日益明显。随着印染技术的不断发展，客户对染料滤饼的晶形等愈来愈重视，并引入堆密度这一新的质量指标，利用现有工艺制得溶剂红207堆密度仅有0.3g/cm3，因而解决产品溶剂红207堆密度低的问题迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种溶剂红207的合成方法。本发明以1,5-二氯蒽醌和环己胺为原料，以甲苯、水为混合溶剂，利用聚乙二醇做体系的分散剂，发生缩合反应得到溶剂红207
实现本发明目的的技术方案为：一种溶剂红207的合成方法，以1,5-二氯蒽醌和环己胺为原料，以甲苯和水为混合溶剂，采用聚乙二醇为分散剂，经缩合反应得到所述的溶剂红207，其具体步骤如下：先将甲苯、水、聚乙二醇、1,5-二氯蒽醌依次投入容器中，搅拌均匀后加入环己胺升温至80～90℃反应12小时以上，反应结束后，蒸出甲苯、水混合溶液，加水离析，过滤、洗涤、干燥出料。
所述的1,5-二氯蒽醌与甲苯的质量比为1：(1～1.7)，1,5-二氯蒽醌与水的质量比为1：(0.3～1)，1,5-二氯蒽醌与聚乙二醇的质量比为1：(0.7～1)，1,5-二氯蒽醌与环己胺的质量比为1：(0.73～0.85)。
所述的缩合反应温度为80～84℃。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
1、现有技术采用水相法制备溶剂红207，采用大量的环己胺与水混合做反应溶剂，会产生大量氨氮废水，水质差、可生化性差，处理难度大、处理成本高。本发明采用溶剂法制备溶剂红207，环己胺利用率高，只产生低浓度氨氮废水,可以减少废水的处理难度。
2、本发明利用反应结晶技术，通过引入溶剂型分散剂聚乙二醇变革反应体系，以甲苯、水为混合溶剂，实现对染料产品的晶形、粒度、晶型及堆密度等质量指标可控的制备，从而提高了溶剂红207产品的堆密度、上染率和匀染性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于此。
实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品。
一种溶剂红207的合成方法，具体步骤如下，
将甲苯、水、聚乙二醇、1,5-二氯蒽醌依次投入容器中，搅拌均匀后，加入环己胺，升温至80～84℃进行保温反应，保温时间为12小时以上，反应结束后，蒸出甲苯、水混合溶液，加水离析，过滤、洗涤、干燥出料。
其中，1,5-二氯蒽醌与甲苯的质量比为1：(1～1.7)，1,5-二氯蒽醌与水的质量比为1：(0.3～1)，1,5-二氯蒽醌与聚乙二醇的质量比为1：(0.7～1)，1,5-二氯蒽醌与环己胺的质量比为1：(0.73～0.85)。
实施例1
在带有机械搅拌、温度计的250mL四口烧瓶中，加入甲苯30g、水30g、聚乙二醇30g、1,5-二氯蒽醌30g，搅拌均匀后，加入21.9g环己胺，升温至80℃进行保温反应，保温时间为13小时。反应结束后，常压脱溶至110℃，降温至100℃，加90g水离析，过滤，洗涤，干燥得到目标产物41.97g溶剂红207，纯度为99.5％，收率为96％，堆密度0.51g/cm3。
实施例2
在带有机械搅拌、温度计的250mL四口烧瓶中，加入甲苯51g、水9g、聚乙二醇21g、1,5-二氯蒽醌30g，搅拌均匀后，加入25.5g环己胺，升温至82℃进行保温反应，保温时间为12小时。反应结束后，常压脱溶至110℃，降温至100℃，加90g水离析，过滤，洗涤，干燥得到目标产物42.50g溶剂红207，纯度为99.3％，收率为97％，堆密度0.42g/cm3。
实施例3
在带有机械搅拌、温度计的250mL四口烧瓶中，加入甲苯40g、水20g、聚乙二醇25g、1,5-二氯蒽醌30g，搅拌均匀后，加入22g环己胺，升温至84℃进行保温反应，保温时间为12小时。反应结束后，常压脱溶至110℃，降温至100℃，加90g水离析，过滤，洗涤，干燥得到目标产物42.05g溶剂红207，纯度为99.3％，收率为96％，堆密度0.60g/cm3。
对比例1
在带有机械搅拌、温度计的250mL高压釜中，加入环己胺80g、水40g、1,5-二氯蒽醌30g、片碱8g，密闭反应釜，搅拌升温至110℃进行保温反应，保温时间18小时。反应结束后，降温至60℃，过滤，洗涤，干燥得到目标产物42.18g溶剂红207，纯度为99.0％，收率为96％，堆密度0.29g/cm3。

Claims (3)

1.一种溶剂红207的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：先将甲苯、水、聚乙二醇、1,5-二氯蒽醌依次投入容器中，搅拌均匀后加入环己胺升温至80～90℃反应，反应结束后，蒸出甲苯、水混合溶液，加水离析，过滤、洗涤、干燥出料，其中，所述的1,5-二氯蒽醌与甲苯的质量比为1：（1~1.7）；所述的1,5-二氯蒽醌与水的质量比为1：（0.3~1）；所述的1,5-二氯蒽醌与聚乙二醇的质量比为1：（0.7~1）；所述的1,5-二氯蒽醌与环己胺的质量比为1：（0.73~0.85）。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，缩合反应温度为80～84℃。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，缩合反应时间为12小时以上。
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