CN104230727A

CN104230727A - 铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺

Info

Publication number: CN104230727A
Application number: CN201410430489.6A
Authority: CN
Inventors: 刘为焱; 潘明; 黄雄
Original assignee: WUHAN EASTIN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: WUHAN EASTIN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2014-08-28
Filing date: 2014-08-28
Publication date: 2014-12-24

Abstract

本发明提供铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，它包含如下步骤：(1)以质量百分比计，按照异噁唑：甲苯：铁粉：盐酸＝1:2.5:0.5:1.2称取原料备用；(2)向反应釜中投入甲苯、盐酸、异噁唑和铁粉，后缓慢升温至回流；保温后取样检验，直至合格；(3)分去铁泥后，开始压滤；(4)降温、离心甩料，得到2-氨基-5-氯二苯甲酮湿品；(5)取样检测，烘干包装得到成品。本发明的合成工艺，采用还原性较低的铁粉不会将产品2-氨基-5氯二苯甲酮的羰基还原为羟基，反应的速度也不是很快，没有多余的氢气产出，铁粉利用率高。且铁粉的价格较为低廉，符合大规模的工业生产的需要，反应生成的铁渣可以被回收利用，环境的污染程度很小，经济适用。

Description

铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺

【技术领域】

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺。

【背景技术】

合成2-氨基-5氯二苯甲酮的现有技术有两种：一是催化加氢法；二是锌粉还原法。使用催化加氢的方法：反应速率不好掌握，容易将产品2-氨基-5氯二苯甲酮的羰基还原为羟基，使得产品的产率降低，并且催化剂常用的是第八族过渡元素，如骨架镍、镍-硅藻土、铂-氧化铝、钯-氧化铝等，这些催化剂不仅价格比较贵而且不利于回收，容易造成较大的环境污染。锌粉中的锌还原性很强，与盐酸反应速度比较快，在生产产品2-氨基-5氯二苯甲酮会有氢气产出，使得锌粉不能很好的被利用，并且锌粉的价格相对来说也是较高的，不经济实用

【发明内容】

有鉴于此，为克服现有技术的不足，本发明提供一种铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，该工艺原料价格低，反应速率可控，生成的废物容易回收利用，并且对环境的危害不大，经济环保。

一种铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，它包含如下步骤：

(1)以质量百分比计，按照异噁唑：甲苯：铁粉：盐酸＝1:2.5:0.5:1.2称取原料备用；

(2)向反应釜中投入甲苯和盐酸后，搅拌并投入异噁唑和铁粉，后缓慢升温至110℃；保温2.75～3h后取样检验，若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量≥94％，则停止搅拌，静置15～20m；若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量＜94％，则继续保温直至2-氨基-5-氯二苯甲酮含量含量≥94％为合格；

(3)分去铁泥后，开始压滤；

(4)压滤完成后，用水冷却至室温，再用冰盐水降温至10～15℃，离心甩料，得到2-氨基-5-氯二苯甲酮湿品，压滤的母液回收循环使用；

(5)取样检测2-氨基-5-氯二苯甲酮含量，合格则烘干包装得到成品。

作为一种优选方案，所述步骤(2)中向反应釜中投入甲苯和盐酸后，搅拌并投入异噁唑、铁粉，后缓慢升温至回流；保温2.75h后取样检验。

作为又一种优选方案，所述步骤(2)中若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量≥94％，则停止搅拌，静置15m。

作为又一种优选方案，其特征在于：所述步骤(4)中压滤完成后，用水冷却至室温，再用冰盐水降温至10℃。

本发明的反应原理如下：

本发明的优点在于：本发明的合成工艺，采用还原性较低的铁粉不会将产品2-氨基-5氯二苯甲酮的羰基还原为羟基，反应的速度也不是很快，没有多余的氢气产出，铁粉利用率高。且铁粉的价格较为低廉，符合大规模的工业生产的需要，反应生成的铁渣可以被回收利用，环境的污染程度很小，经济适用。

【附图说明】

图1为本发明的工艺流程示意图。

【具体实施方式】

为了更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对本发明进行详细的说明。

本发明的原料配方:

根据反应原理，1mol2-氨基-5氯二苯甲酮需要消耗1mol铁粉，2molHCl和1mol异噁唑，但原料实际用量比理论用量要多，得到的成品要少。做以下实验，探索原料配比。

(1)铁粉用量：

1

2

3

4

5

铁粉	56g	78.4g	100.8g	112g	123.2g
						产品得量	218g	219g	220g	221g	221
含量(≥99.5％)	68％	84.1％	99.7％	99.7％	99.7％

当异噁唑用量1mol(229.5g)不变时，铁粉投量在1.8mol(100.8g)、2mol(112g)和2.2mol(123.2g)时含量最高，但超过1.8mol以后变化不大，所以为节约成本，铁粉用量最佳为1.8mol(100.8g)。考虑到工业生产的时候投料的方便这里选择用异噁唑一半质量的铁粉(114.5g)，即异噁唑：铁粉＝1：0.5

(2)盐酸的用量

	1	2	3	4	5
						盐酸	230g	245g	260g	275g	290g
产品得量	218g	220g	219g	220g	221g
						含量(≥99.5％)	69％	80.5％	91.2％	99.7％	99.7％

盐酸为溶度30％的HCl水溶液，在275g时产品的含量合格，考虑到工业生产的时候投料的方便这里选择用异噁唑1.2倍质量的盐酸(276g)，即异噁唑：铁粉＝1：1.2。

(3)甲苯用量的确定

为了使异噁唑完全溶解，选择用甲苯作为溶剂。当甲苯溶剂的质量为异噁唑的1.5倍即344g在加热至110℃回流时1mol的异噁唑可以溶解，考虑到反应的充分性选用2.5倍异噁唑质量的甲苯做溶剂则甲苯的用量选择为574g，即异噁唑：铁粉＝1：2.5。

通过以上实验数据，最后确定小试配比如下：

	异噁唑	甲苯	铁粉	盐酸
					小试配比	230g	574g	115g	276g

即原料的质量比配方为：异噁唑：甲苯：铁粉：盐酸＝1:2.5:0.5:1.2

考虑到工业放大可能存在以下因素影响：

(1)温度梯度和浓度梯度不同

(2)换热面积和反应时间不同

(3)搅拌转速和人工操作误差

为了降低反应的影响因素，本发明模拟小试的方式进行了以下放大：

异噁唑	甲苯	铁粉	盐酸	产品得量	含量(≥99.5％)
						500g	1250g	251g	600g	483.8g	99.7％
3kg	7.5kg	1.5kg	3.6kg	2.85kg	99.7％
						30kg	75kg	15kg	36kg	26.5kg	99.6％
150kg	375kg	75kg	180kg	136kg	99.7％

经多次试生产，异噁唑投料150kg时，铁粉投料量基本都在75kg，检测后反应不完全的可适当补加铁粉，因此得出工业化生产的原料配比如下：

实施例一：

本发明铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，它包括如下步骤：按照上述原料配方称取原料备用：

向反应釜中抽入375kg甲苯和180kg盐酸后，打开搅拌，投入150kg异噁唑，75kg铁粉，盖好人孔盖，缓慢升温至110℃。保温2.75h后由生产车间通知质检部门取样检验，若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量≥94％，则停止搅拌，静置15分钟。(若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量＜94％，则继续保温直至含量合格)。分去铁泥后，开始压滤。压滤完后，开常水冷却至室温，再用冰盐水降温至10℃，离心甩料，得2-氨基-5-氯二苯甲酮湿品，母液回收至地锅供下次套用。通知质检人员取样检测(含量≥94％为合格)，检测合格后，烘干包装。

实施例二：本发明的工艺步骤同实施例一，区别在于：称取的原料是750kg甲苯，360kg盐酸，300kg异噁唑，150kg铁粉；保温保温2.9h后由生产车间通知质检部门取样检验；若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量≥94％，则停止搅拌，静置18m；压滤完后，开常水冷却至室温，再用冰盐水降温至13℃，离心甩料。

实施例三：本发明的工艺步骤同实施例一，区别在于：称取的原料是525kg甲苯，270kg盐酸，225kg异噁唑，112.5kg铁粉；保温保温3h后由生产车间通知质检部门取样检验；若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量≥94％，则停止搅拌，静置20m；压滤完后，开常水冷却至室温，再用冰盐水降温至15℃，离心甩料。

Claims

1.一种铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，它包含如下步骤：

(3)分去铁泥后，开始压滤；

2.根据权利要求1所述的铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中向反应釜中投入甲苯和盐酸后，搅拌并投入异噁唑、铁粉，后缓慢升温至回流；保温2.75h后取样检验。

3.根据权利要求1中任一项所述的铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中若2-氨基-5-氯二苯甲酮含量≥94％，则停止搅拌，静置15m。

4.根据权利要求1所述的铁粉还原异噁唑生产2-氨基-5氯二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述步骤(4)中压滤完成后，用水冷却至室温，再用冰盐水降温至10℃。