CN107778188A - 一种生产2‑甲氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种生产2‑甲氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法,该生产方法包括:在反应釜中依次投入3‑5‑氯苯基异噁唑120重量份、甲苯259.8重量份,升温110℃,再降温90℃,滴加二甲脂至反应完全,温控90‑100℃2.5小时;加水500重量份,加水后将水溶液抽入还原釜,甲苯母液回收;还原釜中再加入甲苯259.8重量份、铁粉75重量份、盐酸35重量份,升温回流3小时,静止分水,过滤结晶,并进行离心,得粗品;上述步骤所得粗品、活性炭5重量份、乙醇300重量份升温回流反映30分钟,过滤至结晶釜降温20℃,离心得出成品。本发明的生产2‑甲氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法使用活性炭以及乙醇进行提纯,因此最后得出的成品纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质的生产方法,尤其涉及一种生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法。
背景技术
在现有技术中,因2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的应用面较为狭窄,因此研发生产此化学物的企业或研究所较少。因此,现有的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的成品纯度较低,一般使用3-5-氯苯基异噁唑、甲苯、铁粉、盐酸反应后过滤离心即成成品。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于,针对现有的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮产品纯度较低的问题,提出了一种生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法。
为了解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,该生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法包括:在反应釜中依次投入3-5-氯苯基异噁唑120重量份、甲苯259.8重量份,升温110℃,再降温90℃,滴加二甲脂至反应完全,温控90-100℃2.5小时;加水500重量份,加水后将水溶液抽入还原釜,甲苯母液回收;还原釜中再加入甲苯259.8重量份、铁粉75重量份、盐酸35重量份,升温回流3小时,静止分水,过滤结晶,并进行离心,得粗品;上述步骤所得粗品、活性炭5重量份、乙醇300重量份升温回流反映30分钟,过滤至结晶釜降温20℃,离心得出成品。
其中,所述乙醇为浓度在90%以上的乙醇溶液。
实施本发明实施例,具有如下有益效果:本发明的生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法使用活性炭以及乙醇进行提纯,因此最后得出的成品纯度较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明第一实施例的生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参见图1,图1是本发明第一实施例的生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法的流程图。在本实施例中,生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法包括:
在步骤S11中,在反应釜中依次投入3-5-氯苯基异噁唑120重量份、甲苯259.8重量份,升温110℃,再降温90℃,滴加二甲脂至反应完全,温控90-100℃2.5小时。
在步骤S12中,加水500重量份,加水后将水溶液抽入还原釜,甲苯母液回收。
在步骤S13中,所述还原釜中再加入甲苯259.8重量份、铁粉75重量份、盐酸35重量份,升温回流3小时,静止分水,过滤结晶,并进行离心,得粗品。
在步骤S14中,上述步骤所得粗品、活性炭5重量份、乙醇300重量份升温回流反映30分钟,过滤至结晶釜降温20℃,离心得出成品。其中,乙醇为浓度在90%以上的乙醇溶液。
实施本发明实施例,具有如下有益效果:本发明的生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法使用活性炭以及乙醇进行提纯,因此最后得出的成品纯度较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法包括:
在反应釜中依次投入3-5-氯苯基异噁唑120重量份、甲苯259.8重量份,升温110℃,再降温90℃,滴加二甲脂至反应完全,温控90-100℃2.5小时;
加水500重量份,加水后将水溶液抽入还原釜,甲苯母液回收;
所述还原釜中再加入甲苯259.8重量份、铁粉75重量份、盐酸35重量份,升温回流3小时,静止分水,过滤结晶,并进行离心,得粗品;
上述步骤所得粗品、活性炭5重量份、乙醇300重量份升温回流反映30分钟,过滤至结晶釜降温20℃,离心得出成品。
2.根据权利要求1所述的生产2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述乙醇为浓度在90%以上的乙醇溶液。
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