CN104151170A - 4-硝基苯乙胺盐酸盐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4-硝基苯乙胺盐酸盐及其制备方法，0℃下，将化合物1缓慢加入到浓硝酸中和浓硫酸的混酸中，然后反应液在此温度下搅拌至1完全反应，升至室温，将其倒入1.5L水中，NaOH调节pH至10，乙醚萃取，用1M盐酸萃取乙醚相，旋干水相得到黄色固体，重结晶后得到淡黄色固体，即4-硝基苯乙胺盐酸盐。本发明使用苯乙胺、浓硫酸、浓硝酸等原料首次合成了具有复杂结构的4-硝基苯乙胺盐酸盐，终产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

Description

4-硝基苯乙胺盐酸盐及其制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种4-硝基苯乙胺盐酸盐及其制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的化合物4-硝基苯乙胺盐酸盐及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种4-硝基苯乙胺盐酸盐，结构式如下
制备4-硝基苯乙胺盐酸盐的方法，步骤如下：
0℃下，将化合物1缓慢加入到浓硝酸中和浓硫酸的混酸中，然后反应液在此温度下搅拌至1完全反应，升至室温，将其倒入1.5L水中，NaOH调节pH至10，乙醚萃取，用1M盐酸萃取乙醚相，旋干水相得到黄色固体，重结晶后得到淡黄色固体，即4-硝基苯乙胺盐酸盐。
而且，所述化合物1g：浓硝酸mL：浓硫酸mL=20：35：65。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用苯乙胺、浓硫酸、浓硝酸等原料首次合成了具有复杂结构的4-硝基苯乙胺盐酸盐，终产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了4-硝基苯乙胺盐酸盐合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为产物的核磁图，NMR1169009011a D2O（300MHz）。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下：
原料
苯乙胺
浓硫酸
浓硝酸
合成方法
0℃下，将1（20g）缓慢加入到浓硝酸中（35mL）和浓硫酸（65mL）的混酸中，然后反应液在此温度下搅拌至1完全反应，升至室温，将其倒入1.5L水中，NaOH调节pH至10，乙醚萃取，用1M盐酸萃取乙醚相，旋干水相得到黄色固体，重结晶后得到淡黄色固体2，即本发明产物（26g）。

Claims (3)

1.一种4-硝基苯乙胺盐酸盐，其特征在于：结构式如下
2.制备如权利要求1所述的4-硝基苯乙胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤如下：
0℃下，将化合物1缓慢加入到浓硝酸中和浓硫酸的混酸中，然后反应液在此温度下搅拌至1完全反应，升至室温，将其倒入1.5L水中，NaOH调节pH至10，乙醚萃取，用1M盐酸萃取乙醚相，旋干水相得到黄色固体，重结晶后得到淡黄色固体，即4-硝基苯乙胺盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的4-硝基苯乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述化合物1g：浓硝酸mL：浓硫酸mL=20：35：65。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104557566A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 安徽德信佳生物医药有限公司 一种4-硝基苯乙胺氢溴酸盐的制备方法
CN107759477A (zh) * 2017-11-20 2018-03-06 阿里化学(常州)有限公司 一种对硝基苯乙胺盐酸盐的生产制备方法
WO2019081972A1 (en) 2017-08-09 2019-05-02 Saneca Pharmaceuticals A.S. PROCESS FOR THE PREPARATION OF 4-NITROPHENYL ETHYLAMIDE MANDELIC ACID FROM 4-NITROBENZYL CYANIDE

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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