CN104151185A - N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法，在80℃下，向3-羟基萘甲酸和2,4-二甲基苯胺的二甲苯悬浊液中滴加三氯化磷，回流3小时，将反应物冷却至室温，倾去多余二甲苯，加入3%盐酸，冷却，过滤，热水洗涤固体2次，重结晶后得到产物。本产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺及其制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的化合物N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺，结构式如下
制备方法，步骤如下：
在80℃下，向3-羟基萘甲酸和2,4-二甲基苯胺的二甲苯悬浊液中滴加三氯化磷，回流3小时，将反应物冷却至室温，倾去多余二甲苯，加入3%盐酸，冷却，过滤，热水洗涤固体2次，重结晶后得到产物。
所述原料3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、三氯化磷、二甲苯的比为=19g：11.1g：4.8g：130mL。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、邻氨基苯酚等原料首次合成了具有复杂结构的N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺，终产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为产物的核磁图，NMR1156080010(300MHz,D2O)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下：
原料
3-羟基萘甲酸
2,4-二甲基苯胺
三氯化磷
二甲苯
N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺的合成方法如下：
在80℃下，向3-羟基萘甲酸（19g）和2,4-二甲基苯胺（11.1g）的二甲苯（130mL）悬浊液中滴加三氯化磷（4.8g），回流3小时，将反应物冷却至室温，倾去多余二甲苯，加入3%盐酸（40mL），冷却，过滤，热水洗涤固体2次，重结晶后得到产物1（17g）。
Claims (3)
1.一种N-(2,4-二甲基苯基）-3-羟基-2-萘甲酰胺，其特征在于：结构式如下
2.制备权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
在80℃下，向3-羟基萘甲酸和2,4-二甲基苯胺的二甲苯悬浊液中滴加三氯化磷，回流3小时，将反应物冷却至室温，倾去多余二甲苯，加入3%盐酸，冷却，过滤，热水洗涤固体2次，重结晶后得到产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述原料3-羟基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、三氯化磷、二甲苯的比为=19g：11.1g：4.8g：130mL。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106316874A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 山东阳光颜料有限公司 | 一种色酚as‑d的制备方法 |
| CN106431892A (zh) * | 2016-07-26 | 2017-02-22 | 江苏兢业制药有限公司 | 一种反式n‑乙基‑n‑(2‑甲基苯基)‑2‑丁烯酰胺的合成方法 |
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2013
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141119 |