CN105254496A - 溴乙酸甲酯的合成方法 - Google Patents
溴乙酸甲酯的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105254496A CN105254496A CN201410333452.1A CN201410333452A CN105254496A CN 105254496 A CN105254496 A CN 105254496A CN 201410333452 A CN201410333452 A CN 201410333452A CN 105254496 A CN105254496 A CN 105254496A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl bromoacetate
- room temperature
- acetyl bromide
- paraformaldehyde
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种溴乙酸甲酯的合成方法,步骤如下:室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃,蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体13.0g。而且,所述乙酰溴:多聚甲醛的摩尔比为1:1-3。本发明合成的溴乙酸甲酯的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种溴乙酸甲酯的合成方法。
背景技术
溴乙酸甲酯又名溴醋酸甲酯,无色至黄色液体,有吸湿性,用于合成除草剂,也作染料、药品制造的中间体,对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激性作用,使用时应注意采取防护措施。
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溴乙酸甲酯合成方法,本发明合成步骤简单、成品得率高、杂质含量低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种溴乙酸甲酯的合成方法,步骤如下:
室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃,蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体13.0g。
而且,所述乙酰溴:多聚甲醛的的摩尔比为1:1-3。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明合成的溴乙酸甲酯的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了溴乙酸甲酯的合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为四联苯基硼钾的核磁图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种溴乙酸甲酯的合成方法,步骤如下:
室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃,蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体13.0g。
所述乙酰溴:多聚甲醛的的摩尔比为1:1-3。
NotebookPage:12140931HNMR:1214093001C(300MHz,CDCl3)
。
Claims (2)
1.一种溴乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤如下:
室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃,蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体13.0g。
2.根据权利要求1所述的溴乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述乙酰溴:多聚甲醛的的摩尔比为1:1-3。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410333452.1A CN105254496A (zh) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | 溴乙酸甲酯的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410333452.1A CN105254496A (zh) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | 溴乙酸甲酯的合成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105254496A true CN105254496A (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=55094494
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410333452.1A Pending CN105254496A (zh) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | 溴乙酸甲酯的合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105254496A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114264752A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-01 | 北京金城泰尔制药有限公司 | 溴乙酸甲酯的检测方法 |
-
2014
- 2014-07-14 CN CN201410333452.1A patent/CN105254496A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114264752A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-01 | 北京金城泰尔制药有限公司 | 溴乙酸甲酯的检测方法 |
CN114264752B (zh) * | 2021-12-29 | 2023-08-15 | 北京金城泰尔制药有限公司 | 溴乙酸甲酯的检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104107179B (zh) | 闭花木酮Cleistanone的二乙胺衍生物在制备抗急性痛风药物中的应用 | |
CN103880596B (zh) | 一种适合工业化生产的硝酸布康唑中间体的制备方法 | |
CN103709023B (zh) | 3,5-二氯-2-戊酮的合成方法 | |
CN105254496A (zh) | 溴乙酸甲酯的合成方法 | |
CN103214421B (zh) | 2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法 | |
CN104557576A (zh) | 一种高纯度普瑞巴林的制备方法 | |
CN104288160B (zh) | 闭花木酮的o-(哌嗪基)乙基衍生物在制备抗急性痛风药物中的应用 | |
CN103641674B (zh) | 一种二芳基砜的制备方法 | |
CN104961787B (zh) | 一种虫草素的合成方法 | |
CN102643246B (zh) | 一种手性2-羰基噁唑啉的合成方法 | |
CN101891693A (zh) | 一种氟康唑的新制备方法 | |
CN102875399B (zh) | 一种d-缬氨酸的制备方法 | |
CN103739483A (zh) | 一种反式-(1r,2r)-2-(3,4-二氟苯基)-1-环丙烷甲酸的制备方法 | |
CN105439860A (zh) | 乙酸(溴甲基)酯的制备方法 | |
CN104230882B (zh) | 一种度洛西汀盐酸盐杂质的制备方法 | |
CN104873505A (zh) | Daphmalenine A的O-(二乙胺基)乙基衍生物在制备抗急性痛风药物中的应用 | |
CN105287579A (zh) | 组合物及其在抗急性痛风药物中的应用 | |
CN104628640A (zh) | 一种化合物6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的制备方法 | |
CN104666311A (zh) | 闭花木酮的o-(三唑基)乙基衍生物在制备抗急性痛风药物中的应用 | |
CN103360269A (zh) | 一种3-氯-2-氨基苯酚的制备方法 | |
CN105585526A (zh) | 1-(4-叔丁本甲酰基)四氢喹啉的制备方法 | |
CN104945257A (zh) | 柠檬酸三乙酯的制备方法 | |
Majid et al. | Synthesis and Characterization of Some New C2 Symmetric Chiral Bisamide Ligands Derived from Chiral Feist’s Acid | |
CN105315207A (zh) | 三酸羧酸的合成方法 | |
CN102875524A (zh) | 4'-甲酰苯并15-冠-5的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160120 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |