CN105439860A - 乙酸(溴甲基)酯的制备方法 - Google Patents
乙酸(溴甲基)酯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法，室温下，将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室温反应过夜，过滤，多次减压蒸馏，收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分，得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。本发明采用氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了具有复杂结构的化合物乙酸(溴甲基)酯，该产物的产率高达45％，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法，步骤如下
室温下，将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室温反应过夜，过滤，多次减压蒸馏，收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分，得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。
其中所述的氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛的质量比为2：234.5：60。所述的乙酰溴的二氯甲烷溶液浓度为：每23.45g乙酰溴采用20ml二氯甲烷溶解。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了乙酸(溴甲基)酯，该产物的产率高达45％，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了乙酸(溴甲基)酯合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为该制备方法合成的乙酸(溴甲基)酯的核磁图，NMR1214093001C(300MHz,CDCl3)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下：
乙酸(溴甲基)酯的制备方法如下：
室温下，将(0.2g,1.67mmol)氯化锌加入到(23.45g,190mmol)乙酰溴的二氯甲烷20ml溶液中，冰浴下加入多聚甲醛(6.0g,200mmol)，室温反应过夜，过滤，多次减压蒸馏，收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分，得到13.0g无色液体乙酸(溴甲基)酯，产率为45％。
Claims (3)
1.一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法，其特征在于：步骤如下
室温下，将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室温反应过夜，过滤，多次减压蒸馏，收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分，得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛的质量比为2：234.5：60。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的乙酰溴的二氯甲烷溶液浓度为：每23.45g乙酰溴采用20ml二氯甲烷溶解。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160330 |