CN105439860A - 乙酸(溴甲基)酯的制备方法 - Google Patents
乙酸(溴甲基)酯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法,室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。本发明采用氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了具有复杂结构的化合物乙酸(溴甲基)酯,该产物的产率高达45%,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法。
背景技术
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法,步骤如下
室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。
其中所述的氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛的质量比为2:234.5:60。所述的乙酰溴的二氯甲烷溶液浓度为:每23.45g乙酰溴采用20ml二氯甲烷溶解。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明使用氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了乙酸(溴甲基)酯,该产物的产率高达45%,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了乙酸(溴甲基)酯合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为该制备方法合成的乙酸(溴甲基)酯的核磁图,NMR1214093001C(300MHz,CDCl3)。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下:
乙酸(溴甲基)酯的制备方法如下:
室温下,将(0.2g,1.67mmol)氯化锌加入到(23.45g,190mmol)乙酰溴的二氯甲烷20ml溶液中,冰浴下加入多聚甲醛(6.0g,200mmol),室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到13.0g无色液体乙酸(溴甲基)酯,产率为45%。
Claims (3)
1.一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法,其特征在于:步骤如下
室温下,将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中,冰浴下加入多聚甲醛,室温反应过夜,过滤,多次减压蒸馏,收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分,得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛的质量比为2:234.5:60。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的乙酰溴的二氯甲烷溶液浓度为:每23.45g乙酰溴采用20ml二氯甲烷溶解。
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PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20160330 |