CN105585531A - 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法 - Google Patents
1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105585531A CN105585531A CN201410563438.0A CN201410563438A CN105585531A CN 105585531 A CN105585531 A CN 105585531A CN 201410563438 A CN201410563438 A CN 201410563438A CN 105585531 A CN105585531 A CN 105585531A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methylimidazole
- allyl
- preparation
- toluene
- chloropropene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- PBIDWHVVZCGMAR-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-3-prop-2-enyl-2h-imidazole Chemical compound CN1CN(CC=C)C=C1 PBIDWHVVZCGMAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 3
- MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-1H-imidazole Chemical compound CN1C=CN=C1 MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- OWXJKYNZGFSVRC-NSCUHMNNSA-N (e)-1-chloroprop-1-ene Chemical compound C\C=C\Cl OWXJKYNZGFSVRC-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims abstract description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N Trichloro(2H)methane Chemical compound [2H]C(Cl)(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- 230000005311 nuclear magnetism Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法，采用N-甲基咪唑、氯丙烯等原料合成了具有复杂结构的化合物1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
将N-甲基咪唑溶于甲苯中，加热到90℃，搅拌。在氩气保护下将氯丙烯滴加进去，过夜。监测反应对反应液点板，N-甲基咪唑反应完毕时结束反应。把反应液用60℃的水泵旋干，然后再用60℃的油泵拉干，得到1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。
其中，所述的N-甲基咪唑、氯丙烯的摩尔比为1:1，所述的N-甲基咪唑的甲苯溶液浓度为：每41gN-甲基咪唑采用125ml甲苯溶解。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用N-甲基咪唑、氯丙烯等原料合成了1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为该制备方法合成的1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的核磁图，NMR1157063010(300MHz,CDCl3)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下：
1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法如下：
将164g(2mol)N-甲基咪唑溶于500ml的甲苯中，反应容器为1L的烧瓶。加热到90℃，搅拌。然后在氩气保护下将153g(2mol)的氯丙烯滴加进去，过夜。监测反应对反应液点板，N-甲基咪唑反应完毕，生成一个爬不起来的大极性新点，将反应停止。把反应液用60℃的水泵旋干，然后再用60℃的油泵拉干，最终得到315g化合物1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。
Claims (3)
1.一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将N-甲基咪唑溶于甲苯中，加热到90℃，搅拌，在氩气保护下将氯丙烯滴加进去，过夜，监测反应对反应液点板，N-甲基咪唑反应完毕时结束反应，把反应液用60℃的水泵旋干，然后再用60℃的油泵拉干，得到1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑、氯丙烯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑的甲苯溶液浓度为：每41gN-甲基咪唑采用125ml甲苯溶解。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410563438.0A CN105585531A (zh) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410563438.0A CN105585531A (zh) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105585531A true CN105585531A (zh) | 2016-05-18 |
Family
ID=55925473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410563438.0A Pending CN105585531A (zh) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105585531A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111345428A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-30 | 河北喜之郎食品有限公司 | 一种魔芋胶及其制备方法 |
-
2014
- 2014-10-21 CN CN201410563438.0A patent/CN105585531A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111345428A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-30 | 河北喜之郎食品有限公司 | 一种魔芋胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104829572A (zh) | 达格列净新晶型及其制备方法 | |
| Qu et al. | Crystallization in Ionic Liquids: Synthesis, Properties, and Polymorphs of Uranyl Salts | |
| CN107673995A (zh) | 一种合成氰氟草酯的方法 | |
| Cizikovs et al. | Co (III) Intermediates in Cobalt-Catalyzed, Bidentate Chelation Assisted C (sp2)-H Functionalizations | |
| CN104262227B (zh) | 一种制备(s)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的方法 | |
| CN105585531A (zh) | 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法 | |
| CN103788069A (zh) | 埃索美拉唑镁三水合物的制备方法 | |
| CN104151170A (zh) | 4-硝基苯乙胺盐酸盐及其制备方法 | |
| CN109232559A (zh) | 一种[60]富勒烯二氢咔啉类衍生物的合成方法 | |
| CN104370830A (zh) | 一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法 | |
| CN103450161A (zh) | 一种化合物zhangshuhua2及原位合成方法 | |
| Zhou et al. | Solubility of NaHCO3 and NH4HCO3 in the relevant media and prediction of high-pressure phase equilibria for the NH3–CO2–NaCl–H2O system | |
| CN104876856A (zh) | 一种拆分法制备(r)-(+)-3-氨基哌啶二盐酸盐的方法 | |
| Zhang et al. | Solubility measurement and chemical modeling of MgSO4· 7H2O in the Ti (SO4) 2–H2SO4–H2O system | |
| CN105523904A (zh) | 3,4-二氟苯甲醚的制备方法 | |
| CN104447776A (zh) | 一种新型杂环有机化合物及其制备方法 | |
| CN105523987A (zh) | 1-异吲哚啉酮的制备方法 | |
| CN105523921A (zh) | 2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法 | |
| CN103333210B (zh) | 一种[Mn(L)(AcO)]·(HOAc)的原位合成方法 | |
| CN105585479A (zh) | 1,7-庚二酰氯的制备方法 | |
| CN105585526A (zh) | 1-（4-叔丁本甲酰基）四氢喹啉的制备方法 | |
| CN105585567A (zh) | 9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法 | |
| CN103450160A (zh) | 一种化合物Zhangshuhua1及原位合成方法 | |
| CN105523997A (zh) | 3,5-二甲基-1h-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法 | |
| CN104119271A (zh) | 8-甲氧基喹啉的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160518 |