CN105523908A - 2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法，向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜，次日将反应液温度降至-65℃，缓慢加入正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加DMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全，0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得产品。采用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜。次日将反应液温度降至-65℃，缓慢加入正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加DMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全。0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得到化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。
其中所述的3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁的质量比为4：3；所述的3,4-二氟苯甲醚的甲基四氢呋喃溶液浓度为：每2g3,4-二氟苯甲醚采用5ml甲基四氢呋喃溶解。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为该制备方法合成的2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的核磁图，NMR1227058001(300MHz,CDCl3)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的反应路线如下：
2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法如下：
向10g化合物3,4-二氟苯甲醚中加入50ml新蒸的甲基四氢呋喃，称取7.5g无水氯化镁，室温搅拌过夜。次日将反应液降至-65℃，缓慢加入60ml1.6M正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加7.5mlDMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全。0℃缓慢加入75ml0.5M柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得到10g化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。
Claims (3)
1.一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤如下：
向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜，次日将反应液温度降至-65℃，缓慢加入正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加DMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全，0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得到化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁的质量比为4：3，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的3,4-二氟苯甲醚的甲基四氢呋喃溶液浓度为：每2g3,4-二氟苯甲醚采用5ml甲基四氢呋喃溶解。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108059590A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-22 | 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 | 一种3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法 |
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2014
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| CN108059590A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-22 | 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 | 一种3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法 |
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160427 |