CN111668539B - PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法 - Google Patents

PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，该方法将聚乙烯醇PVA，溶解在去离子水中，然后冷冻交联。将上述制得的聚乙烯醇PVA浸入锂盐溶液，让锂离子充分浸入聚乙烯醇PVA体系中。然后在PVA/Li+体系中引入环氧乙烷EO，使环氧乙烷开环聚合并交联，制备PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质。制备PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质膜，其电导率和力学性能均高于PVA/Li+、PEO/Li+聚合物电解质，在锂电池、空气电池中有很大的应用潜力。

Description

PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法
技术领域
本发明属于电池电解质材料领域，具体涉及一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质材料的制备方法。
背景技术
近些年来，柔性显示器、可穿戴电子设备蓬勃发展，柔性储能越来越成为科研人员的研究热点。柔性显示器、可穿戴电子设备都要求高电化学性能，充电时间短、循环寿命长的电源，与此同时，还要具备便携，轻巧，柔性好等特点。电解液是其中的关键成分之一，其决定了电源的电化学稳定窗口、循环寿命、安全性以及环保性。目前，在商用的电池中，液体电解质是最常用的电解质，因为它们具有较高的离子电导率，且可以与各种电极保持良好稳定的接触。一直以来，液体电解质的安全问题一直困扰着人们的生产与生活。比如渗漏，通常液体电解质具有毒性和易燃性。
为了满足储能装置(ESD)安全性、灵活性和多功能性，聚合物电解质应运而生。聚合物电解质由于其较宽的电化学窗口、良好的热稳定性和降低了电解质溶液泄漏的可能性而被认为是替代液体电解质的最佳选择。
固体聚合物电解质(SPE)与凝胶聚合物电解质(GPE)相比，GPE在室温下具有更高的离子电导率。在GPE中，液体电解质被固定在聚合物基质中，与隔膜相比，可以降低泄漏的风险。GPE兼具液体和固体成分的优点，电解质同时充当了隔膜的作用，因而受到越来越多的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种取代传统液体电解质的凝胶电解质，从而解决液体电解质易渗漏，有毒，易燃，需要隔膜的问题。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，包括下述步骤：
(1)聚乙烯醇PVA的溶解
称取一定量的聚乙烯醇PVA溶于去离子水中并加热搅拌至完全溶解，获得稳定的PVA溶液，PVA溶液的浓度为10～20wt％；
(2)聚乙烯醇PVA的冷冻交联
将步骤(1)得到的PVA溶液浇筑在模具中进行反复冷冻解冻交联，得到PVA膜；
(3)PVA/LiCl/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备
将步骤(2)中制备的PVA膜，浸入在8～10wt％锂盐溶液中浸泡10h，室温干燥；再在乙醇钠浓度为8wt％的乙醇钠-乙醇溶液中浸泡8h，室温干燥，得到干燥的凝胶；相对环氧乙烷摩尔比分别为0.1mol％、0.1mol％的 N,N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS与环氧乙烷EO溶液混合，制得环氧乙烷混合溶液；将上述干燥的凝胶浸入环氧乙烷混合溶液中浸泡 24h，室温干燥；环氧乙烷EO在乙醇钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA和过硫酸铵APS的作用下开环聚合成为聚环氧乙烷PEO并交联，从而制得 PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质。
所述的聚乙烯醇PVA，其分子量范围为6万～10万，醇解度为98～99％。
所述的环氧乙烷EO的纯度＞99.0％。
所述锂盐溶液为LiCl溶液、LiPF6溶液、LiBF4溶液、LiClO4溶液、LiAsF6溶液或LiCF3SO3溶液。
聚乙烯醇PVA溶于去离子水中的加热温度为90～95℃，加热时间为 1～2h。
PVA溶液进行反复冷冻解冻交联，冷冻温度为-25℃～-18℃，解冻5h，并反复4次。
步骤(3)中三处所述的室温干燥，静置时间为3～5h。
制备的PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的断裂伸长率 200～400％，拉伸强度达到2～3MPa，对电化学氧化的稳定性可达到4.5v以上，锂离子电导率为0.5×10-4S/cm～0.9×10-3S/cm。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明的优点在于：(1)聚乙烯醇(PVA)的分子链上含有大量的羟基、分子链极性大、分子间作用力强、主链不含有支链而易结晶、易加工、柔顺性好。聚环氧乙烷(PEO)由于其对电解质盐有高溶解能力、对电解质盐的高络合能力，与电极有良好的相容性。(2)凝胶聚合物电解质GPE 兼具液体和固体成分的优点，电解质同时充当了隔膜的作用，与隔膜相比，可以降低泄漏的风险。(3)PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质，断裂伸长率和拉伸强度能达到200～410％、2～3.5MPa,与其它的凝胶电解质相比具有较好断裂伸长率与较高的拉伸强度；聚合物电解质对电化学氧化的稳定性可达到4.5v以上，聚合物电解质的锂循环效率约为80％。
附图说明
图1是本发明制备的电解质结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
称取2g聚乙烯醇(PVA)溶于去20ml离子水中并于95℃加热搅拌至完全溶解，获得稳定的PVA溶液。将上述PVA溶液浇筑在模具中，-20℃冷冻24h，解冻5h，重复4次。制备的聚乙烯醇(PVA)膜，将PVA膜浸入在30ml,9wt％LiCl溶液中浸泡10h,室温干燥，静置时间为3h；再在乙醇钠浓度为8wt％的乙醇钠-乙醇溶液中浸泡8h，室温干燥，静置时间为3h，得到干燥的凝胶。将相对环氧乙烷摩尔比分别为0.1mol％、0.1mol％的N,N- 亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)、过硫酸铵(APS)与环氧乙烷(EO)溶液混合，配制环氧乙烷混合溶液。将上述干燥的凝胶浸入环氧乙烷混合溶液中浸泡 24h，室温干燥，静置时间为3～5h，制得PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质。PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的离子电导率为0.5×10-4S/cm，拉伸强度为1.395MPa，断裂伸长率为241.53％。
实施例二
称取2g聚乙烯醇(PVA)溶于去10ml离子水中并于90℃加热搅拌至完全溶解，获得稳定的PVA溶液。将上述PVA溶液浇筑在模具中，-25℃冷冻24h，解冻5h，重复4次。制备的聚乙烯醇(PVA)膜，将PVA膜浸入在30ml,9wt％LiPF6溶液中浸泡10h,室温干燥，静置时间为4h；再在乙醇钠浓度为8wt％的乙醇钠-乙醇溶液中浸泡8h，室温干燥，静置时间为4h，得到干燥的凝胶。将相对环氧乙烷摩尔比分别为0.1mol％、0.1mol％的N,N- 亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)、过硫酸铵(APS)与环氧乙烷(EO)溶液混合，配制环氧乙烷混合溶液。将上述干燥的凝胶浸入环氧乙烷混合溶液中浸泡 24h，室温干燥，静置时间为4h，制得PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质。PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的离子电导率为0.9×10-3S/cm，拉伸强度为3.105MPa,断裂伸长率为400.53％。
实施例三
称取2g聚乙烯醇(PVA)溶于去8ml离子水中并于93℃加热搅拌至完全溶解，获得稳定的PVA溶液。将上述PVA溶液浇筑在模具中，-18℃冷冻24h，解冻5h，重复4次。制备的聚乙烯醇(PVA)膜，将PVA膜浸入在30ml,9wt％LiClO4溶液中浸泡10h,室温干燥，静置时间为5h；将干燥的凝胶在乙醇钠浓度为8wt％的乙醇钠-乙醇溶液中浸泡8h，室温干燥，静置时间为5h。将相对环氧乙烷摩尔比分别为0.1mol％、0.1mol％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)、过硫酸铵(APS)与环氧乙烷(EO)溶液混合，配制环氧乙烷混合溶液。将上述干燥的凝胶浸入环氧乙烷混合溶液中浸泡 24h，室温干燥，静置时间为5h，制得PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质。PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的离子电导率为 0.8×10-4S/cm，拉伸强度为2.367MPa,断裂伸长率为312.63％。
热重分析(TGA):以TGA进行测试时，实验气氛为氮气，测试温度为0-300℃，升温速率为10℃/min。
机械性能测试:使用电子万能试验机测定PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的拉伸强度和拉伸模量。
离子电导率测试:采用电化学工作站来测量PVA/Li+/PEO复合凝胶电解质的离子电导率。测量聚合物电解质的电化学阻抗，扫描频率范围在 1Hz-1000Hz,交流电压为10mV，离子电导率由阻抗谱中的体积电阻计算得出。
PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质膜使用前需进行预处理：首先将剪切好的膜，泡于去离子水中一段时间，其厚度＜1mm,略大于纽扣电池尺寸。
恒电流充放电测试:PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质在手套箱中组装成纽扣电池。在室温下，进行恒电流充放电试验。
以上对本发明做了详尽的描述，并不能以此限制本发明的保护内容，凡根据本发明的精神实质所做的等效变化或修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)聚乙烯醇PVA的溶解
称取一定量的聚乙烯醇PVA溶于去离子水中并加热搅拌至完全溶解，获得稳定的PVA溶液，PVA溶液的浓度为10～20wt％；
(2)聚乙烯醇PVA的冷冻交联
将步骤(1)得到的PVA溶液浇筑在模具中进行反复冷冻解冻交联，得到PVA膜；
(3)PVA/LiCl/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备
将步骤(2)中制备的PVA膜，浸入在8～10wt％LiCl溶液中浸泡10h，室温干燥；再在乙醇钠浓度为8wt％的乙醇钠-乙醇溶液中浸泡8h，室温干燥，得到干燥的凝胶；相对环氧乙烷摩尔比分别为0.1mol％、0.1mol％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS与环氧乙烷EO溶液混合，制得环氧乙烷混合溶液；将上述干燥的凝胶浸入环氧乙烷混合溶液中浸泡24h，室温干燥，从而制得PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述的一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇PVA，其分子量范围为6万～10万，醇解度为98～99％。
3.根据权利要求1所述的一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述的环氧乙烷EO的纯度＞99.0％。
4.根据权利要求1所述的一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇PVA溶于去离子水中的加热温度为90～95℃，加热时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于，PVA溶液进行反复冷冻解冻交联，冷冻温度为-25℃～-18℃，解冻5h，并反复4次。
6.根据权利要求1所述的一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中三处所述的室温干燥，静置时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的制备方法，其特征在于：制备的PVA/Li+/PEO互穿网状结构复合凝胶电解质的断裂伸长率200～410％，拉伸强度达到2～3.5MPa，对电化学氧化的稳定性可达到4.5v以上，锂离子电导率为0.5×10-4S/cm～0.9×10-3S/cm。
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