CN108923064B - 一种固体高分子电解质及其制备方法及锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固体高分子电解质及其制备方法及锂离子二次电池，涉及锂离子二次电池技术领域。其中固体高分子电解质包括：由三亚甲基碳酸酯聚合而成的聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂、锂盐、架桥剂和第二引发剂。本发明还涉及上述固体高分子电解质的制备方法，以及一种锂离子二次电池，与现有技术相比，本发明的固体高分子电解质适用于制备高容量及高电压锂离子二次电池，制备工艺简单方便，成本低，易于工业化生产。

Description

一种固体高分子电解质及其制备方法及锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池技术领域，具体涉及一种固体高分子电解质及其制备方法及锂离子二次电池。
背景技术
随着便携电子设备和电动汽车等携带电子机器的发展，对于锂离子二次电池不仅要求高能量密度和充放电循环的长寿命，对于安全性的要求也在提高。
传统的锂离子二次电池采用液态电解质溶液，其中主要包括有机溶剂和锂盐。当锂离子二次电池在高倍率下工作时，由于工作温度较高，很容易导致电解质溶液泄漏甚至引起燃烧或爆炸。
固态电解质能够同时实现电解液和隔膜的功能，不需要使用隔膜，而且也不需要像对液态电解质电池那样在过渡充电状态下需要保护。聚合物电解质具有重量轻、韧性挠性好并且容易制成薄膜等优点，可以进一步提高锂离子二次电池的能量密度。几种不同电解质的性能比较如表1所示。
表1
Figure BDA0001725213110000011
但是现有的高分子固态电解质用于制备高容量及高电压锂离子二次电池的性能都不是很好。
发明内容
本发明提出一种固体高分子电解质及其制备方法及锂离子二次电池，以解决现有高分子固态电解质制备的锂离子二次电池容量低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种固体高分子电解质，包括：由三亚甲基碳酸酯聚合而成的聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂、锂盐、架桥剂和第二引发剂。
本发明还涉及上述固体高分子电解质的制备方法，包括以下步骤：S1、由三亚甲基碳酸酯聚合制备聚三亚甲基碳酸酯；S2、将聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂及锂盐混合制备第一混合溶液；S3、再将架桥剂添加至第一混合溶液，混合均匀制备第二混合溶液；S4、向第二混合溶液中加入第二引发剂，加热，得到固体高分子电解质。
本发明还涉及一种锂离子二次电池，包括：正极、负极、以及配置于正极与负极之间的上述固体高分子电解质；或，利用上述制造方法得到的高分子固体电解质。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明实施例中的固体高分子电解质适用于制备高容量及高电压锂离子二次电池，制备工艺简单方便，成本低，易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例中不同Li盐浓度的固体高分子电解质的离子传导度图；
图2是实施例中不同粘结剂和引发剂比例的固体高分子电解质的离子传导度图；
图3是实施例中固体高分子电解质的线性扫描伏安图；
图4是实施例中不同电极组份下电池的充放电测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种固体高分子电解质，其包括：由三亚甲基碳酸酯聚合而成的聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂、锂盐、架桥剂和第二引发剂。
实施例中，由三亚甲基碳酸酯聚合成聚三亚甲基碳酸酯过程中使用的引发剂可以采用本领域内的常用试剂，优选二乙基锌或乙基己酸亚锡。
优选地，实施例中聚三亚甲基碳酸酯的分子量Mw为23000-115000。
上述实施例中，聚三亚甲基碳酸酯作为离子导电性聚合物，增塑剂、锂盐、架桥剂和第二引发剂均可采用本领域内的常用试剂，锂盐如LiN(SO2CF3)2及LiN(SO2C2F5)2等，增塑剂优选碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸聚乙二醇酯等；架桥剂优选丙烯酸脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯等；第二引发剂优选过氧化特戊酸叔丁酯、蒽醌、2-乙基蒽醌、硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、氯二苯甲酮、对-氯苯酮、安息香乙醚、2,2-二乙氧基苯乙酮、二甲基苄基酮等。
实施例中，聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂、锂盐、架桥剂和第二引发剂之间的比例可根据现有技术做调整，优选地，聚三亚甲基碳酸酯占总电解质的96.9992wt％；增塑剂占总电解质的1wt％；锂盐占总电解质的1wt％；架桥剂占总电解质的0.0008wt％；第二引发剂占总电解质的1wt％。
本发明还涉及上述固体高分子电解质的制备方法，包括以下步骤：
S1、由三亚甲基碳酸酯聚合制备聚三亚甲基碳酸酯；
S2、将聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂及锂盐混合制备第一混合溶液；
S3、再将架桥剂添加至第一混合溶液，混合均匀制备第二混合溶液；
S4、向第二混合溶液中加入第二引发剂，加热，得到固体高分子电解质。
上述实施例中，溶剂为甲醇，步骤S2、S3和S4的具体工艺可采用现有技术，优选地，步骤S1中，将三亚甲基碳酸酯与引发剂加入安剖瓶，将其浸入液氮中，真空密封安剖瓶后，加热安剖瓶使三亚甲基碳酸酯聚合。
本发明还涉及一种锂离子二次电池，包括：正极、负极、以及配置于正极与负极之间上述固体高分子电解质；或，利用上述制造方法得到的高分子固体电解质。
下面提供具体实施例对本发明的上述实施例进行进一步的说明，本发明实施例不限定于以下的具体实施例，在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1
本实施例中的聚三亚甲基碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将0.99g三亚甲基碳酸酯(TMC)和0.081ml二乙基锌(其重量比占1wt％)装入安剖瓶，将其浸入液氮中，利用真空泵真空密封安剖瓶后，于60℃下搅拌加热24小时，反应结束后，加入三氯甲烷，待未反应的单体溶解后，冷却状态下加入甲醇沉淀，过滤沉淀，并用甲醇洗涤，进行真空干燥，得到聚三亚甲基碳酸酯(Poly trimethylene carbonate，PTMC)，生成率为90％。
引发剂用量不同，得到的PTMC的分子量不同，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0001725213110000041
Figure BDA0001725213110000051
实施例2
本实施例中的聚三亚甲基碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将3g三亚甲基碳酸酯(TMC)和20μl乙基己酸亚锡(其重量比占0.0008wt％)装入安剖瓶，将其浸入液氮中，利用真空泵真空密封安剖瓶后，于130℃下搅拌加热72小时，反应结束后，加入三氯甲烷，待未反应的单体溶解后，冷却状态下加入甲醇沉淀，过滤沉淀，并用甲醇洗涤，进行真空干燥，得到PTMC，生成率为90％。
引发剂用量不同，得到的PTMC的分子量不同，结果如表3所示。
表3
引发剂(wt％) Mn Mw PDI
(20μl、0.0008wt％) 46,132 104,237 2.26
(100μl、0.004wt％) 53,782 114,684 2.13
实施例3
本实施例中的固体高分子电解质的制备方法，包括以下步骤：
将上述实施例中制备的PTMC、增塑剂及锂盐混合制备第一混合溶液；再将丙烯酸脂架桥剂添加至第一混合溶液，混合均匀制备第二混合溶液；向第二混合溶液中加入第二引发剂过氧化特戊酸叔丁酯(t-buthyl peroxypivalate，BPA)(占体系重量比1wt％)，加热，得到固体高分子电解质。
图1是表示BPA中[EO]/[Li](所有氧乙烯链和锂离子的摩尔比)的比例不同时，得到的固体高分子电解质的离子电导率的对数和绝对温度的倒数的关系。由图1可知，[EO]/[Li]＝20比[EO]/[Li]＝15时在高温下离子电导率高，随着Li浓度的增加，离子电导率增加，但是结果没有大的差别，因此，固体高分子电解质的Li盐浓度[EO]/[Li]固定为15。
图2Li盐的浓度[EO]/[Li]＝15固定后，粘结剂聚乙二醇二甲醚(PEGDME)和BPA的重量比分别是8:2、7:3，测定了离子电导率，低温下重量比7:3时的离子电导率更高，常温及高温时重量比8:2时的离子电导率更高，常温下重量比8:2的离子电导率为3.3E-4 S/cm，重量比7:3的离子电导率为2.7E-4 S/cm。
实施例中，将锂金属作为负极，不锈钢作为正极，制成扣式电池(Coin cell:2032)。将液体电解质和固体高分子电解质进行比较，液体电解质为体积比1：1的EC/PC和锂盐LiPF6混合；固体电解质选择增塑剂和架桥剂的质量比为8:2，采用线性扫描伏安法(LSV)，电压范围为2-6V，结果如图3所示，液体电解质在4.3V发生电解质的分解，固体电解质在5.4V发生分解。
为了评价全固体相电池的容量，将活性物质、导电材料(即上述实施例中的固体电解质)、粘合剂、锂盐混合的N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂混合后制作成电极浆料，制造复合电极。其中，活性物质采用我方研发的外层裹覆有纳米碳纤维的纳米硅(Si-PC-CNF，纳米碳纤维裹覆在纳米硅的外表面；纳米碳纤维由裹覆在纳米硅外表面的热分解碳层成长而成，纳米碳纤维的重量为热分解碳层重量的200wt％)。调整电极各组份的比率，对电池性能进行评价，如图4所示，改变活性物质、粘合剂和导电材料的比率，粘合剂采用聚偏氟乙烯PVDF和聚丙烯酸PAA。当三者比例为70:22:8时，粘合剂采用PVDF，以0.05C倍率进行充放电，充电容量是1739mAh/g，放电容量是1056mAh/g，效率(放电容量/充电容量*100％)是60.7％，以0.2C倍率进行充放电，第一次充电容量是620mAh/g，此后循环，容量的维持率是6.8％；粘合剂采用PAA，以0.05C倍率进行充放电，充电容量是1590mAh/g，放电容量是1237mAh/g，效率是77.8％，以0.2C倍率进行充放电，第一次充电容量是866mAh/g，此后到第24次循环，容量维持率为26.8％。当三者比例为60:27:13时，粘合剂采用PVDF，以0.05C倍率进行充放电，充电容量是1766mAh/g，放电容量是1079mAh/g，效率是61.1％，以0.2C倍率进行充放电，第一次充电容量是822mAh/g，此后循环到第25次，容量的维持率是11.6％；粘合剂采用PAA，以0.05C倍率进行充放电，充电容量是1539mAh/g，放电容量是1067mAh/g，效率是69.4％，以0.2C倍率进行充放电，第一次充电容量是682.6mAh/g，此后到第32次循环，容量维持率为26.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种固体高分子电解质，其特征在于，其包括：由三亚甲基碳酸酯聚合而成的聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂、锂盐、架桥剂和第二引发剂；
聚三亚甲基碳酸酯的分子量Mw为23000-115000；
聚三亚甲基碳酸酯的PDI为1.52-2.26；
聚三亚甲基碳酸酯占总电解质的96.9992wt％；增塑剂占总电解质的1wt％；锂盐占总电解质的1wt％；架桥剂占总电解质的0.0008wt％；第二引发剂占总电解质的1wt％。
2.根据权利要求1所述的固体高分子电解质，其特征在于，由三亚甲基碳酸酯聚合成聚三亚甲基碳酸酯过程中使用的引发剂为：二乙基锌或乙基己酸亚锡。
3.根据权利要求1所述的固体高分子电解质，其特征在于，增塑剂包括：碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或双甲基丙烯酸聚乙二醇酯；架桥剂包括：丙烯酸脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯；第二引发剂包括：过氧化特戊酸叔丁酯、蒽醌、2-乙基蒽醌、硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、氯二苯甲酮、对-氯苯酮、安息香乙醚、2,2-二乙氧基苯乙酮或二甲基苄基酮。
4.根据权利要求1所述的固体高分子电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、由三亚甲基碳酸酯聚合制备聚三亚甲基碳酸酯；
S2、将聚三亚甲基碳酸酯、增塑剂及锂盐混合制备第一混合溶液；
S3、再将架桥剂添加至第一混合溶液，混合均匀制备第二混合溶液；
S4、向第二混合溶液中加入第二引发剂，加热，得到固体高分子电解质。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将三亚甲基碳酸酯与引发剂加入安剖瓶，将其浸入液氮中，真空密封安剖瓶后，加热安剖瓶使三亚甲基碳酸酯聚合。
6.一种锂离子二次电池，其特征在于，包括：正极、负极、以及配置于正极与负极之间的如权利要求1-3中任一项所述的固体高分子电解质；或，利用权利要求4或5所述的制造方法得到的高分子固体电解质。
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