CN111662515B - 一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法 - Google Patents
一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法，涉及薄膜电容器制备技术领域，S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液；S200、称量二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；S300、将所述溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜。本发明通过掺杂二维纳米氧化钛片层结构，主要是提高整体介电常数；相较于颗粒状二氧化钛，二维二氧化钛纳米片在低掺杂下就可获得介电常数和介电稳定性的提高。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法。
背景技术
电力电容器设备在电力电网中起着至关重要的作用，在高温环境下，频繁的投切以及自身的散热等问题，都容易造成电容器本体温度过高，而造成内部绝缘介质发生变化，降低绝缘水平，甚至造成电容器的损坏。目前电力电容器使用的介质材料均为双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜介质电力电容器薄膜介质上具有重要的局限性，由于聚丙烯(PP)的熔点～165℃，同时具有较低的熔融起始温度(85℃-100℃)，这限制了BOPP的工作温度要在105℃以下。同时由于PP的介电常数低(～2.2)，导致放电能量密度仅为1.2J/cm3。由此寻找一种介电损耗小、介电常数大、热稳定性比PP高的材料尤为迫切。
针对现有技术的以上缺陷或进的需求，本领域技术人员致力于开发一种耐高温高介电低损耗复合薄膜。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温高介电低损耗复合薄膜，通过选取PMP作为聚合物基体，掺杂二氧化钛纳米片，通过PMP本身耐高温、低损耗与二氧化钛纳米片的高介电常数的互补作用，以此提高复合材料的耐高温高介电低损耗特性。该薄膜在二氧化钛掺杂量为1wt％，介电常数由纯PMP的2.15提高到3.39，提高比例为57.7％。此时复合薄膜在高温120℃～180℃具有最低的损耗2.9e-4～1.9e-3。在高温120～180℃，该复合薄膜同时具有较高的介电稳定性。该技术为高介电耐高温薄膜电容器提供了技术基础。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法，包括步骤：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液；
S200、称量二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
S300、将所述溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明采用PMP作为基体材料来掺杂二维纳米氧化钛片层结构，本领域未见此类技术的公开。发明人之所以采用聚四甲基一戊烯(PMP)，是考虑到该基体材料是线性非极性电介质聚合物，其具有高的击穿强度、高的放电效率和显著的热氧化稳定性且具有较高的耐高温特性；以PMP为基体聚合物材料形成复合薄膜可以显著提高薄膜的耐温特性，而且由于其介电损耗小，那么，以PMP为基体聚合物材料形成复合薄膜还可以降低损耗；
(2)本发明通过掺杂二维纳米氧化钛片层结构，发明人考虑的是：如何在PMP基体材料降低复合薄膜的损耗的情况下，提高整体介电常数。在后续的实施例描述中，发明人正是基于二维二氧化钛纳米片在低掺杂下就可获得较高的介电常数以及提高复合薄膜的介电稳定性，才选择了二维二氧化钛纳米片。由此，发明人充分利用了介电损耗小的PMP基体材料以及有利于提高整体介电常数和介电稳定性的二维纳米氧化钛片，二者的此种协同促成了本发明。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是纯PMP与1wt％TiO2/PMP复合薄膜在温度-20-180℃介电频谱；
图2是聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的介电常数随温度变化曲线图，其中，二氧化钛掺杂量为1wt％；
图3为聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的介电损耗随温度变化曲线图。
具体实施方式
以下参考说明书附图1至图3介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明提供了一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液；
S200、称量二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
S300、将所述溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜。
在一个较佳的实施例中，步骤S100中：
每1g～10g的聚四甲基一戊烯溶解20ml～200ml的非极性溶剂，用机械搅拌器在35℃～80℃和300r/min～700r/min转速下搅拌1-10个小时，得到聚四甲基一戊烯溶液。
在一个较佳的实施例中，其中，步骤S100中所述的非极性溶剂为以下任一：苯、四氯化碳、环己烷。
在一个较佳的实施例中，步骤S200包括：称量质量分数为0.5wt％～3wt％的二氧化钛纳米片加入到所述聚四甲基一戊烯溶液，并用机械搅拌器在35℃～80℃和1000r/min～1500r/min转速下搅拌10-24h得到混合溶液A。
在一个较佳的实施例中，其中，步骤S300包括：
将所述溶液A倒在30℃-50℃的石英玻璃板上，采用刮刀将溶液A刮平，后将石英玻璃板置于真空烘箱中，经过30-80℃真空干燥5-24h，得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片”复合薄膜，其中，过低温度不易于溶剂的挥发，温度越高挥发速率越快，但过高的温度容易使薄膜产生气孔，电学性能下降。
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液，其中，每1g～10g的聚四甲基一戊烯溶解20ml～200ml的非极性溶剂，搅拌温度为35℃℃，转速为300r/min，搅拌时间为10个小时，得到聚四甲基一戊烯溶液，非极性溶剂可选以下任一：苯、四氯化碳、环己烷；
S200、称量质量分数为0.5wt％的二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并用机械搅拌器在35℃和1000r/min的转速下搅拌24h得到混合溶液A；
S300、将所述溶液B倒在30℃的石英玻璃板上，采用刮刀将溶液A刮平，后将石英玻璃板置于真空烘箱中，经过50℃真空干燥24h，得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜。
实施例2：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液，其中，每1g～10g的聚四甲基一戊烯溶解20ml～200ml的非极性溶剂，搅拌温度为55℃，转速为500r/min，搅拌时间为5个小时，得到聚四甲基一戊烯溶液，非极性溶剂可选以下任一：苯、四氯化碳、环己烷；
S200、称量质量分数为1wt％的二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并用机械搅拌器在55℃和1200r/min的转速下搅拌15h得到混合溶液A；
S300、将所述溶液A倒在40℃的石英玻璃板上，采用刮刀将溶液A刮平，后将石英玻璃板置于真空烘箱中，经过60℃真空干燥10h，得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片”复合薄膜。
实施例3：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液，其中，每1g～10g的聚四甲基一戊烯溶解20ml～200ml的非极性溶剂，搅拌温度为80℃，转速为700r/min，搅拌时间为10个小时，得到聚四甲基一戊烯溶液，非极性溶剂可选以下任一：苯、四氯化碳、环己烷；
S200、称量质量分数为3wt％的二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并用机械搅拌器在80℃和1500r/min转速下搅拌24h得到混合溶液A；
S300、将所述溶液A倒在50℃的石英玻璃板上，采用刮刀将溶液A刮平，后将石英玻璃板置于真空烘箱中，经过80℃真空干燥5h，得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜。
聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜测试及表征
如图1纯PMP与1wt％TiO2/PMP复合薄膜在温度-20-180℃介电频谱所示，从图中可以看出纯PMP在温度从-20℃增加到180℃时介电常数并没有太大变化，在2.15左右，当掺杂1wt％TiO2时，聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的介电常数在在温度从-20℃增加到180℃时最大为3.39，较纯PMP提高比例为57.7％；
图2为聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的介电常数随温度变化曲线图，其中二氧化钛掺杂量为1wt％，从图中可以看到，随着温度的升高介电常数在下降，从-40℃介电常数～3.5降到180℃的3左右。介电常数随温度的变化系数为618p.p.m℃-1。说明该方法制备的复合薄膜在较宽的温度范围内仍然具有较高的介电稳定性，因此拓宽了薄膜电容器的工作范围。
图3为聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的介电损耗随温度变化曲线图，从图中可以看到，当温度从-40℃变化到50℃左右时，复合薄膜的介电损耗增加并没有明显变化，但继续升高温度至60℃左右时，复合薄膜的介电损耗存在峰值，这是由于PMP的玻璃化转变温度在40-60℃造成的。进一步增高温度，介电损耗在1kHz，10kHz时，均随着温度的升高而降低。当温度从120℃左右升高到180℃时，复合薄膜在1Hz时介电损耗出现骤然上升趋势，但介电损耗在10-2数量级。考虑到电动汽车等电力设备正常运行时的工作频率在5kHz-10kHz，在高温100-180℃复合薄膜介电损耗均在10-4数量级，远远小于电力电容器规定的0.5％。说明制备的复合薄膜满足电力电容器在高温下的需求。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在搅拌条件下溶解，得到聚四甲基一戊烯溶液；
S200、称量二氧化钛纳米片加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
S300、将所述混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜；
其中，二氧化钛纳米片用于提高整体介电常数和介电稳定性；
其中，
步骤S100中：每1g~10g的聚四甲基一戊烯溶解20ml~200ml的非极性聚合物溶剂，用机械搅拌器在35℃~80℃和300r/min~700r/min转速下搅拌1-10个小时，得到聚四甲基一戊烯溶液；
步骤S200包括：称量质量分数为0.5wt%~3wt%的二氧化钛纳米片加入到所述聚四甲基一戊烯溶液，并用机械搅拌器在35℃~80℃和1000r/min~1500r/min转速下搅拌10-24 h得到混合溶液A。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S100中所述的非极性聚合物溶剂为以下任一：苯、四氯化碳、环己烷。
3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S300包括：
将所述混合溶液A倒在30℃-50℃的石英玻璃板上，采用刮刀将混合溶液A刮平，后将石英玻璃板置于真空烘箱中，经过30-80℃真空干燥5-24h，得到聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜。
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