CN112526300B - 光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法 - Google Patents

光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，包括以下步骤：在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜，其中，通过调控绝缘材料在复合材料薄膜中的配比，控制电阻率的变化；在所述复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极‑聚合物薄膜‑硅电极的三明治结构器件；利用紫外可见光谱测试所述结构器件的光谱信息，确定所述结构器件的光学透过率；利用Agilent Keysight B2900A Quick IV测试仪测试所述结构器件在不同额定电压作用下的工作电流，获取所述结构器件在不同外施电压下的电阻率的值，确定所述结构器件的绝缘性能；获取绝缘性能与光学透过率最佳的金电极‑聚合物薄膜‑硅电极的三明治结构器件。

Description

光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法
技术领域
本申请涉及聚合物绝缘材料技术领域，尤其涉及一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法。
背景技术
聚合物绝缘材料作为关键部件被广泛应用于电力设备中，其承受的电场一般在107V/m以上。对于电极-绝缘材料-电极结构，长时高电压作用会导致电极向绝缘材料内部发射电子。由于绝缘材料的电导率相对较低，一般在10-16Scm，大部分发射的电荷会驻留在绝缘材料中，其电荷密度可以达到1020C/cm3。这部分积累在绝缘材料内部的电荷会产生明显的内建电场，造成材料的劣化甚至击穿。同时此电场对于接近电力设备的工作人员会产生潜在威胁，有可能造成人身触电的重大安全责任事故。
绝缘材料带电不会产生类似电晕或者电弧等明显的放电现象，因而绝缘表面的带电无法直接表征。在大多数情况下，绝缘带电需要依靠大型设备在断电时进行测试，检测设备体积大、重量重、需要外接电源等，因而操作较难且耗时较长。如果可以在电力设备绝缘带电时实现非接触、耗时短、直观的指示，将极大程度地提高作业人员的人身安全。
电致变色是一种利用电流驱动材料发生氧化还原反应，进而产生肉眼可见的变色效果的现象。现阶段，电致变色材料的应用主要集中在显示器、无眩反光镜、军事伪装等各个领域，是极具发展前景的一种功能材料。电致变色材料分为有机变色材料和无机变色材料两类，现阶段有机变色材料的整体性能已明显优于无机材料，并且具有良好的溶液可加工性、柔性、稳定性等，因而受到更为广泛的应用。有机变色材料包括紫罗精、金属酞花青、导电高分子等，其中，噻吩类电致变色材料具有较高的空穴迁移率、电导率高、环境稳定性好、成膜性能好、掺杂和去掺杂时的环境稳定性好等优点。现阶段，大多数的有机变色材料基于聚噻吩类的框架。
然而，与电力设备应用环境相矛盾的是，有机变色材料的变色驱动需要依靠微安至毫安级的电流，且施加的电压较低，一般低于10V。然而，电力设备绝缘材料一般承受较高的电压，一般高于10kV，且绝缘材料的工作电流较低，一般在pA数量级。千伏级的电压作用在传统的电致变色材料上会直接导致材料烧蚀、碳化，无法变色完成指示。因而需要提高电致变色材料的耐压等级，以实现其在电力设备中的应用。
提高变色材料的耐压等级需要提高其电阻率，以实现材料在千伏级电压的作用下具有微安至毫安级的工作电流。提高材料电阻率的方式是将其与有机绝缘材料进行复合。通过调控绝缘材料在复合材料中的配比，即可实现电阻率的控制。需要特别指出的是，过低的电导率虽然可以获得优良的电气绝缘性能，但无法获得可以驱动材料变色的最小电流。
因而，如何利用共混的方式对复合材料的电阻率和变色特性进行协同调控，以获取最佳的复合材料，是本发明需要解决的主要问题。
发明内容
本申请提供了一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，以解决如何利用共混的方式对复合材料的电阻率和变色特性进行协同调控，以获取最佳的复合材料的问题。
本申请采用的技术方案如下：
一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，包括以下步骤：
在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜，其中，通过调控绝缘材料在复合材料薄膜中的配比，控制电阻率的变化；
在所述复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；
利用紫外可见光谱测试所述结构器件的光谱信息，确定所述结构器件的光学透过率；
利用Agilent Keysight B2900A Quick IV测试仪测试所述结构器件在不同额定电压作用下的工作电流，获取所述结构器件在不同外施电压下的电阻率的值，确定所述结构器件的绝缘性能；
获取绝缘性能与光学透过率最佳的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器。
进一步地，在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜之前，还包括：
将等规导电聚合物P3BT和无规绝缘聚合物PS的混合物，溶于邻二氯苯溶液中，即得复合聚合物溶液；
等规导电聚合物P3BT的分子量为15～25KDa，分散系数为1.5～2.0；
无规绝缘聚合物PS的分子量为180～220KDa，分散系数为1.2～1.5。
进一步地，在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜之前，还包括：
将硅基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
进一步地，将硅基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将硅基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
进一步地，将硅基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将硅基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
进一步地，将硅基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将超声清洗完的硅基底，用氮气吹干燥，并将其放入干净的培养皿中。
进一步地，在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜，包括：
将吹干的硅基底置于旋涂仪旋涂转子上，抽取40～60微升复合聚合物溶液滴于硅基底上，然后开启旋涂仪进行旋涂，形成电致变色/绝缘复合材料薄膜；
其中，旋涂转速为2500～3500r/min，旋涂加速度为500～1000r/min，，旋涂时间为50～70s。
进一步地，所述硅基底和复合材料薄膜之间具有介电层，所述介电层为SiO2。
进一步地，所述复合材料薄膜的总厚度180～220nm。
进一步地，在所述复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件，包括：
将旋涂成膜的具有复合材料薄膜的一面朝下，硅基底面朝上放置于蒸镀仪的蒸镀架上，将蒸镀架放在蒸镀仓中，开启蒸镀仓电源，蒸镀仓真空度为0.00001～0.00002Pa，开启金属加热电源，在复合材料薄膜表面蒸镀金电极，蒸镀结束后，取出即得金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；
其中，蒸镀金仓的速率为
Figure BDA0002799505290000031
蒸镀厚度为40～60nm。
采用本申请的技术方案的有益效果如下：
本申请的一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，通过在硅基底上制备复合材料薄膜(调配复合材料薄膜中绝缘材料的占比，控制电阻率的变化)，并在复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件，利用紫外可见光谱测试所述结构器件的光谱信息，确定所述结构器件的光学透过率；利用测试仪测试仪测试所述结构器件在不同额定电压作用下的工作电流，获取所述结构器件在不同外施电压下的电阻率的值，确定所述结构器件的绝缘性能。通过调控最终获得绝缘性能与光谱特性最佳的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为为变色/绝缘两相复合材料中单体的分子式；
图2为金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件的结构示意图；
图3为不同比例P3BT/PS复合材料的紫外-可见吸收光谱信息；
图4为P3BT/PS复合材料在外施电压下薄膜的漏电流。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
基于背景技术中的需求和现状，本发明针对高电压电力设备用变色材料的性能调控开展，提出一种优化的绝缘/变色复合材料绝缘性能的调控方法和比例。所得到的材料具有高电场下可调控的泄露电流值，是一种可潜在应用于高电压电力设备的变色绝缘材料。
具体如下所述：
本申请提供的一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，包括以下步骤：
S01：将等规导电聚合物P3BT和无规绝缘聚合物PS的混合物，溶于邻二氯苯溶液中，即得复合聚合物溶液；
其中，等规导电聚合物P3BT的分子量为15～25KDa，分散系数为1.5～2.0；无规绝缘聚合物PS的分子量为45～50KDa，分散系数为1.2～1.5，在本实施例中，等规导电聚合物P3BT的分子量为20KDa，分散系数为1.8；无规绝缘聚合物PS的分子量为200KDa，分散系数为1.3。
如图1所示为变色/绝缘两相复合材料中单体的分子式。其中，左图为等规导电聚合物，即等规导电聚噻吩(3-丁基噻吩)(Poly(3-butylthiophene)，P3BT)，为聚噻吩类变色材料；右图为无规绝缘聚合物，即无规聚苯乙烯(a-polystyrene)，为电气绝缘材料。
S02：清洗硅基底步骤，具体来说，分为三步：
将硅基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次，在本实施例中，超声功率为300瓦，超声时间5分钟，超声1次后更换新去离子水，共超声2次。
将硅基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次，超声功率为300瓦，超声时间5分钟，超声1次后更换新去离子水，共超声2次。
将硅基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次，超声功率为300瓦，超声时间5分钟，超声1次后更换新去离子水，共超声2次。
S03：将超声清洗完的硅基底，利用干燥氮气吹干燥，并将硅基底放入干净的培养皿中。
S04：在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜，硅基底上生长有300nm的SiO2作为介电层，其中，通过调控绝缘材料在复合材料薄膜中的配比，控制电阻率的变化；
具体来说，将吹干的硅基底置于旋涂仪旋涂转子上，抽取50微升复合聚合物溶液滴于硅基底上，然后开启旋涂仪进行旋涂，在硅基底表面形成电致变色/绝缘复合材料薄膜，所述复合材料薄膜的总厚度180～220nm；
其中，旋涂转速为2500～3500r/min，旋涂加速度为500～1000r/min，旋涂时间为50～70s，在本实施例中，旋涂转速为3000r/min，旋涂加速度为800r/min，旋涂时间为60s。
S05：在所述复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；
具体来说，将旋涂成膜的具有复合材料薄膜的一面朝下，硅基底面朝上放置于蒸镀仪的蒸镀架上，将蒸镀架放在蒸镀仓中，开启蒸镀仓电源，蒸镀仓真空度为0.00001Pa，开启金属加热电源，在复合材料薄膜表面蒸镀金电极，蒸镀结束后，取出即得金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；其中，蒸镀金仓的速率为
Figure BDA0002799505290000052
Figure BDA0002799505290000053
蒸镀厚度为40～60nm，在本实施例中，蒸镀金仓的速率为
Figure BDA0002799505290000054
蒸镀厚度为50nm。
如图2所示为本实施例的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件的结构示意图。该结构依次包括硅电极、二氧化硅介电层、复合聚合物薄膜和金电极。
S06：利用紫外可见光谱测试所述结构器件的光谱信息，确定金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件的光学透过率，获取最佳透过率的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；
如图3所示为不同比例P3BT/PS复合材料的紫外-可见吸收光谱信息，纯P3BT的吸光度大于P3BT：PS为1:1大于P3BT：PS为1:9，同样，在复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极后，纯P3BT的吸光度大于P3BT：PS为1:1大于P3BT：PS为1:9。由于吸光度与透过率呈反比，吸光度越大，透过率越低，可知，P3BT：PS为1:9的时候透过率最佳。
S07：利用Agilent Keysight B2900A Quick IV测试仪测试结构器件在不同额定电压作用下的工作电流，获取所述结构器件在外施电压下的电阻率的值，确定所述结构器件的绝缘性能；
具体来说，利用Agilent Keysight B2900A Quick IV测试仪，将双探针分别搭接到金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件的硅基底和金电极上，Channel 1电压设置为+100V测试薄膜试样的漏电流，待漏电流稳定后，进行记录。
S08：获取绝缘性能与光学透过率最佳的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件。
表1为复合聚合物薄膜的光谱特性与漏电流的对比表
Figure BDA0002799505290000061
从图4可以看出，具有金电极的试样(三明治结构器件)在相同泄漏电流的前提下具有更大的吸光度，因而金电极的蒸镀将降低试样的光学透过性能。但同时，在相同吸光度的前提下，金电极的蒸镀有助于整个试样减小漏电流。
从表1可以看出，具有金电极的试样(三明治结构器件)漏电流相较无金电极的试样，其漏电流明显下降。最大吸光度方面，除了P3BT/PS 1:9试样的最大吸光度为37％以外，其他试样的吸光度均大于50％。但是，此试样的漏电流较大，为36nA。因而，为了得到具有良好光学透过率的试样，且具有较好的绝缘性能，应当选取具有金电极-P3BT/PS 1:9的配方。
本申请的一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，通过在硅基底上制备复合材料薄膜(调配复合材料薄膜中绝缘材料的占比，控制电阻率的变化)，并在复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件，利用紫外可见光谱测试所述结构器件的光谱信息，确定所述结构器件的光学透过率；利用测试仪测试仪测试所述结构器件在不同额定电压作用下的工作电流，获取所述结构器件在不同外施电压下的电阻率的值，确定所述结构器件的绝缘性能。通过调控最终获得绝缘性能与光谱特性最佳的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜，其中，通过调控绝缘材料在复合材料薄膜中的配比，控制电阻率的变化；
在所述复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；
利用紫外可见光谱测试所述结构器件的光谱信息，确定所述结构器件的光学透过率；
利用Agilent Keysight B2900A Quick IV测试仪测试所述结构器件在不同额定电压作用下的工作电流，获取所述结构器件在不同外施电压下的电阻率的值，确定所述结构器件的绝缘性能；
获取绝缘性能与光学透过率最佳的金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件。
2.根据权利要求1所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜之前，还包括：
将等规导电聚合物P3BT和无规绝缘聚合物PS的混合物，溶于邻二氯苯溶液中，即得复合聚合物溶液；
等规导电聚合物P3BT的分子量为15～25KDa，分散系数为1.5～2.0；
无规绝缘聚合物PS的分子量为180～220KDa，分散系数为1.2～1.5。
3.根据权利要求2所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜之前，还包括：
将硅基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
4.根据权利要求3所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，将硅基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将硅基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
5.根据权利要求4所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，将硅基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将硅基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
6.根据权利要求5所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，将硅基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将超声清洗完的硅基底，用氮气吹干燥，并将其放入干净的培养皿中。
7.根据权利要求6所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，在硅基底上制备电致变色/绝缘复合材料薄膜，包括：
将吹干的硅基底置于旋涂仪旋涂转子上，抽取40～60微升复合聚合物溶液滴于硅基底上，然后开启旋涂仪进行旋涂，形成电致变色/绝缘复合材料薄膜；
其中，旋涂转速为2500～3500r/min，旋涂加速度为500～1000r/min，旋涂时间为50～70s。
8.根据权利要求7所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，所述硅基底和复合材料薄膜之间具有介电层，所述介电层为SiO2。
9.根据权利要求7所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，所述复合材料薄膜的总厚度180～220nm。
10.根据权利要求7或8或9所述的光谱响应电致变色薄膜光谱特性与绝缘性能的调控方法，其特征在于，在所述复合材料薄膜表面蒸镀金作为金电极，形成金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件，包括：
将旋涂成膜的具有复合材料薄膜的一面朝下，硅基底面朝上放置于蒸镀仪的蒸镀架上，将蒸镀架放在蒸镀仓中，开启蒸镀仓电源，蒸镀仓真空度为0.00001～0.00002Pa，开启金属加热电源，在复合材料薄膜表面蒸镀金电极，蒸镀结束后，取出即得金电极-聚合物薄膜-硅电极的三明治结构器件；
其中，蒸镀金仓的速率为
Figure FDA0002799505280000021
蒸镀厚度为40～60nm。
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