CN111615670B - 电子照相设备用导电性辊以及电子照相设备用导电性辊的制造方法 - Google Patents

电子照相设备用导电性辊以及电子照相设备用导电性辊的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够抑制产品端部的膨胀以及产品硬度的偏差并且固化前的材料的流动性和储存稳定性优异的电子照相设备用导电性辊。电子照相设备用导电性辊10具备轴体12以及在轴体12的外周形成的非发泡的弹性体层14，弹性体层14由含有下述(a)～(d)的硅橡胶组合物的交联体构成，弹性体层14中的下述(d)的二次粒径在100～500nm的范围内：(a)有机聚硅氧烷；(b)交联剂；(c)由通过硅树脂以外的树脂将交联催化剂内包的树脂微粒构成的微胶囊型催化剂；(d)BET比表面积为70～350m2/g的二氧化硅。

Description

电子照相设备用导电性辊以及电子照相设备用导电性辊的制 造方法
技术领域
本发明涉及适合使用在采用电子照相方式的复印机、打印机、传真机等电子照相设备中的电子照相设备用导电性辊以及电子照相设备用导电性辊的制造方法。
背景技术
在采用电子照相方式的复印机、打印机、传真机等电子照相设备中，使用带电辊、显影辊、转印辊、调色剂供给辊等导电性辊。电子照相设备的导电性辊在轴体的外周具有导电性的弹性体层。作为弹性体层的基体材料，有时使用硅橡胶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2017/094703
发明内容
发明所要解决的问题
若导电性辊的弹性体层的端部的外径大于中央部的外径，则在端部处导电性辊与所接触的对象部件之间的粘性变高，从而产生颤振。由此，有可能产生图像的浓度不均。为了使弹性体层的端部的外径不会变大，例如需要降低弹性体层的成形温度，减小固化时的材料温度与使用时的温度的背离，减小材料的热收缩量。
例如在专利文献1中，记载了在硅橡胶的乳液发泡中进行低温成形的技术，并且记载了作为硅橡胶的交联催化剂而使用由内包交联催化剂的树脂微粒构成的微胶囊型催化剂。由此，能够将成形温度设定为水不蒸发的沸点以下。
包覆上述微胶囊型催化剂的交联催化剂的树脂可以使用与硅橡胶的相容性较低的树脂，以使得在使用前的储存时交联催化剂不会向硅橡胶中扩散。这样，在硅橡胶组合物中，微胶囊型催化剂的分散性变低，固化后的硬度有可能会产生偏差。
本发明所要解决的问题在于提供一种能够抑制产品端部的膨胀以及产品硬度的偏差并且固化前的材料的流动性和储存稳定性优异的电子照相设备用导电性辊以及电子照相设备用导电性辊的制造方法。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊的特征在于，所述电子照相设备用导电性辊具备轴体以及在所述轴体的外周形成的非发泡的弹性体层，所述弹性体层由含有下述(a)～(d)的硅橡胶组合物的交联体构成，所述弹性体层中的下述(d)的二次粒径在100～500nm的范围内。
(a)有机聚硅氧烷
(b)交联剂
(c)由通过硅树脂以外的树脂将交联催化剂内包的树脂微粒构成的微胶囊型催化剂
(d)BET比表面积为70～350m2/g的二氧化硅
所述(c)的树脂优选为热固性树脂。所述(c)的树脂优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂中的至少一种。所述(d)优选在表面具有二甲基甲硅烷基或三甲基甲硅烷基。以所述(a)为100质量份计，所述(d)的含量优选为3.0～35质量份的范围内。
而且，本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊的制造方法的主旨在于，对所述硅橡胶组合物的交联体进行成形的成形温度在80～130℃的范围内，成形时间在5～100秒的范围内。
发明效果
根据本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊，弹性体层由含有上述(a)～(d)的硅橡胶组合物的交联体构成，在含有上述(a)～(d)的硅橡胶组合物中，(d)具有特定的BET比表面积，在弹性体层中，由于(d)为特定的二次粒径，因此能够抑制产品端部的膨胀以及产品硬度的偏差，并且使得固化前的材料的流动性和储存稳定性优异。
而且，若上述(c)的树脂为热固性树脂，则可抑制由(c)的树脂引起的弹性体层的压缩永久变形的降低，从而提高耐老化性。而且，若上述(c)的树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂中的至少一种，则固化前的材料的储存稳定性特别优异。而且，若上述(d)在表面具有二甲基甲硅烷基或三甲基甲硅烷基，则硅橡胶与上述(d)的相容性提高，在硅橡胶组合物中微胶囊型催化剂的分散性提高，因此能够进一步抑制产品硬度的偏差。而且，若上述(d)的含量在特定范围内，则抑制产品硬度的偏差的效果与使得固化前的材料的流动性优异的效果的平衡优异。
而且，根据本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊的制造方法，由于对上述硅橡胶组合物的交联体进行成形的成形温度在80～130℃的范围内，成形时间在5～100秒的范围内，因此能够抑制产品端部的膨胀以及产品硬度的偏差，并且使得固化前的材料的流动性和储存稳定性优异。
附图说明
图1中的(a)是本发明的一个实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊的外观示意图，图1中的(b)是其A-A线剖视图。
具体实施方式
对本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊(以下，有时简称为导电性辊。)进行详细说明。
导电性辊10具备轴体12以及在轴体12的外周形成的弹性体层14。弹性体层14是成为导电性辊10的基体的层(基层)。弹性体层14由非发泡的弹性体(实心弹性体)构成。导电性辊10可以适合用作采用电子照相方式的复印机、打印机、传真机等电子照相设备的带电辊、显影辊、转印辊、调色剂供给辊等导电性辊。
弹性体层14由含有下述的(a)～(d)的硅橡胶组合物的交联体构成。弹性体层14中的下述(d)的二次粒径在100～500nm的范围内。
(a)有机聚硅氧烷
(b)交联剂
(c)由通过硅树脂以外的树脂将交联催化剂内包的树脂微粒构成的微胶囊型催化剂
(d)BET比表面积为70～350m2/g的二氧化硅
(a)有机聚硅氧烷是在一个分子中至少具有两个通过(b)交联剂进行交联的官能团的有机聚硅氧烷。作为含有官能团的有机聚硅氧烷，可列举为含有烯基的有机聚硅氧烷、含有羟基的有机聚硅氧烷、含有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷、含有异氰酸酯基的有机聚硅氧烷、含有氨基的有机聚硅氧烷、含有环氧基的有机聚硅氧烷等。其中，优选为含有烯基的有机聚硅氧烷。含有烯基的有机聚硅氧烷例如作为加成固化型的硅橡胶组合物的主原料来使用。含有烯基的有机聚硅氧烷通过与氢化甲硅烷交联剂的加成反应，通过氢化甲硅烷交联剂进行交联。作为烯基，可列举为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等。
有机聚硅氧烷除了上述官能团以外，还具有有机基团。有机基团为1价的取代或非取代的烃基。作为非取代的烃基，可列举为甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等烷基、苯基等芳基、β-苯基乙基、β-苯基丙基等芳烷基等。作为取代的烃基，可列举为氯甲基、3,3,3-三氟丙基等。作为有机聚硅氧烷，一般而言，从合成的容易性等考虑，大多使用具有甲基作为有机基团的有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷优选为直链状，也可以为支链状或环状。
(b)交联剂是使(a)有机聚硅氧烷交联的交联剂。(b)作为交联剂，可列举为氢化甲硅烷交联剂、过氧化物交联剂等。其中，优选为氢化甲硅烷交联剂。
氢化甲硅烷交联剂作为加成固化型的硅橡胶组合物的交联剂来使用。氢化甲硅烷交联剂在其分子结构中具有氢化甲硅烷基(SiH基)。氢化甲硅烷交联剂为含有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷(有机氢聚硅氧烷)。作为分子结构中的氢化甲硅烷基的数量，没有特别限定，从固化速度优异、稳定性优异等观点出发，优选为2～50的范围内。当在分子结构中具有两个以上氢化甲硅烷基的情况下，优选为氢化甲硅烷基存在于不同的Si中。聚硅氧烷可以为链状，也可以为环状。含氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷优选为一个分子中具有至少两个氢化甲硅烷基。从操作性优异等观点出发，氢化甲硅烷交联剂的数均分子量优选为200～30000的范围内。
含有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷(有机氢聚硅氧烷)，具体而言，可列举为两端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、两端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、两端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、两端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元构成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元和(C6H5)SiO3/2单元构成的共聚物等。
氢化甲硅烷交联剂的配合量没有特别限定，通常，以含有烯基的有机聚硅氧烷为100质量份计，为0.1～40质量份的范围内。
作为有机过氧化物，可列举为过氧化苯甲酰、过氧化-2,4-二氯苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化二异丙苯、异丙苯基叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二-叔丁基过氧化己烷、二叔丁基过氧化物等。其中，从赋予特别低的压缩永久变形的观点出发，优选为过氧化二异丙苯、异丙苯基叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二-叔丁基过氧化己烷、二叔丁基过氧化物。
有机过氧化物的添加量没有特别限定，通常，以含有烯基的有机聚硅氧烷为100质量份计，为0.1～10质量份的范围内。
(c)的交联催化剂是促进通过(b)交联剂而进行的(a)有机聚硅氧烷的交联反应的催化剂。作为(c)的交联催化剂，可列举为作为氢化硅烷化催化剂的铂催化剂、钌催化剂、铑催化剂等。作为铂催化剂，可列举为微粒状铂、铂黑、活性炭负载铂、二氧化硅负载铂、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂-烯烃络合物、铂-烯基硅氧烷络合物等。这些可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
(c)的交联催化剂使用树脂进行微胶囊化。微胶囊型催化剂(微胶囊化催化剂)由内包有交联催化剂的树脂微粒构成。内包有交联催化剂的树脂微粒至少在室温下为固体，平均粒径为30μm以下。通过激光显微镜来测定平均粒径。从提高交联催化剂的分散性等观点出发，内包有交联催化剂的树脂微粒的平均粒径优选为10μm以下。更优选为7.0μm以下。另外，从提高制作时的微粒回收率等观点出发，优选为0.1μm以上。更优选为2.0μm以上。
微胶囊型催化剂的树脂(包覆树脂)由硅树脂以外的树脂构成。这是因为，在使用前的保存时(储存时)，在硅橡胶组合物中，微胶囊型催化剂的树脂溶胀而使得所内包的交联催化剂扩散到硅橡胶组合物内，从而抑制(a)有机聚硅氧烷的交联反应进行。另外，从这样的观点出发，微胶囊型催化剂的树脂优选使用与(a)有机聚硅氧烷的相容性较低的树脂。具体而言，优选为大幅度偏离(a)有机聚硅氧烷的溶解度参数的溶解度参数。微胶囊型催化剂的树脂的溶解度参数(SP值)优选为7.9以上。更优选为8.3以上，进一步优选为9.0以上。另一方面，对微胶囊型催化剂的树脂的溶解度参数的上限值没有特别限定，例如为20以下等即可。能够通过Small计算法由分子结构计算出溶解度参数。
微胶囊型催化剂的树脂可以是热塑性树脂、热固性树脂中的任一种。从通过交联而抑制压缩永久变形的降低等观点出发，微胶囊型催化剂的树脂更优选为热固化性树脂。
对微胶囊型催化剂的树脂没有特别限定，优选为玻璃化转变温度(Tg)为40～145℃。热固性树脂的玻璃化转变温度(Tg)是热固化前的值。通过将玻璃化转变温度设为145℃以下，在加热温度与树脂的熔融温度之间设置差异，能够使加热时(反应时)的树脂的熔融开始时间提前，从而实现由交联催化剂的扩散量增加带来的交联反应性的提高。在该情况下，若玻璃化转变温度为100℃以下或85℃以下，则例如即使在120℃、100℃的低温交联反应中也能够使树脂的熔融开始时间提前而实现由交联催化剂的扩散量增加带来的交联反应性的提高，因此低温下的交联反应性也很优异。但是，为了使树脂不会在室温下软化熔融而损害储存稳定性，优选为玻璃化转变温度为40℃以上。更优选为玻璃化转变温度为45℃以上或50℃以上。可以通过DSC(差示扫描量热测定)来测定玻璃化转变温度。
对微胶囊型催化剂的树脂没有特别限定，优选为导热率为0.16W/m·K以上。通过设为高于(a)有机聚硅氧烷的导热率，能够加快加热时(反应时)的树脂的熔融速度，从而实现由交联催化剂的扩散性提高带来的交联反应性的提高。通过将导热率设为0.17W/m·K以上、进一步设为0.20W/m·K以上，能够显著提高交联反应性。可以依据ASTM C177来测定导热率。
作为微胶囊型催化剂的树脂，可列举为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、苯乙烯系聚合物、聚碳酸酯树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、氯乙烯树脂、聚氨酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、聚苯硫醚树脂、酚醛树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚乙烯醇树脂、氢化萜烯树脂等。这些可以单独使用一种也可以组合使用两种以上作为微胶囊型催化剂的树脂。作为热固性树脂，可列举为聚乙烯醇缩丁醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、甲阶酚醛树脂、醇酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、丙烯酸树脂等。作为微胶囊型催化剂的树脂，从不阻碍交联催化剂的反应性等观点出发，更优选为树脂组成中不含有胺、酰胺等氮化合物、磷、硫等化合物。各树脂在同种的材料内分别包含溶解度参数、玻璃化转变温度不同的树脂，因此即便在单独使用各树脂中的任一种作为微胶囊型催化剂的树脂的情况下，也能够将物性值不同的材料组合而调整为规定的物性值。另外，即便在组合使用上述树脂中的两种以上作为微胶囊型催化剂的树脂的情况下，也能够将物性值不同的材料组合而调整为规定的物性值。其中，更优选为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、不饱和聚酯树脂。这些树脂是与(a)有机聚硅氧烷的相容性比较低的树脂，固化前的材料的储存稳定性特别优异。
丙烯酸树脂中包括含有丙烯酸酯作为单体的聚合物和含有甲基丙烯酸酯作为单体的聚合物这两者。另外，也包括含有丙烯酸酯以及甲基丙烯酸酯作为单体的聚合物。其中，从能够在常温下维持固体状态等观点出发，更优选为含有丙烯酸酯以及甲基丙烯酸酯作为单体的聚合物、仅含有甲基丙烯酸酯作为单体的聚合物。丙烯酸树脂可以是由单一的单体合成的均聚物，也可以是由两种以上的单体合成的共聚物。作为丙烯酸树脂，从容易将玻璃化转变温度调整为100℃以下或85℃以下的低温等观点出发，优选为共聚物。在丙烯酸树脂中，从能够将玻璃化转变温度设为85℃以下的低温等观点出发，特别优选为甲基丙烯酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
作为丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体，可列举为(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸环烷基酯、(甲基)丙烯酸卤代烷基酯、具有羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基烷基酯、(甲基)丙烯酸烷氧基亚烷基二醇酯等。具体而言，可以列举为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸环己酯等(甲基)丙烯酸环烷基酯；(甲基)丙烯酸氯乙酯、(甲基)丙烯酸氯丙酯等(甲基)丙烯酸卤代烷基酯；(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯、β-羟基-β'-(甲基)丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸酯等具有羟基的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯；丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸壬基苯氧基乙酯等(甲基)丙烯酸苯氧基烷基酯；乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯等烷氧基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸-2,2-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸-2,2-二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯等。
另外，可以列举为1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯等烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、使不饱和羧酸、不饱和醇等具有烯键式不饱和键和活性氢的化合物与乙二醇二缩水甘油醚进行加成反应而得到的多元(甲基)丙烯酸酯、使(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等不饱和环氧化合物与羧酸、胺这样的具有活性氢的化合物进行加成反应而得到的多元(甲基)丙烯酸酯、亚甲基双(甲基)丙烯酰胺等多元(甲基)丙烯酰胺、二乙烯基苯等多元乙烯基化合物等。
苯乙烯系聚合物可以是由单一的单体合成的均聚物，也可以是由两种以上的单体合成的共聚物。作为苯乙烯系聚合物，优选为共聚物。作为苯乙烯系聚合物，可列举为苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、苯乙烯-丁二烯共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯共聚物(SIS)、氢化苯乙烯-丁二烯共聚物(SEBS)、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物(SEPS)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等。
可以通过以往公知的方法制造微胶囊型催化剂。从生产率、球形度等观点出发，优选为悬浮聚合法、乳液聚合法、喷雾干燥法、液中干燥法等。
在通过悬浮聚合法、乳液聚合法进行制造的情况下，将交联催化剂设为固体状的芯物质，并分散在不溶解该交联催化剂的有机溶剂中，在该分散液中通过悬浮聚合法、乳液聚合法等聚合法使单体聚合，由此使聚合物包覆芯物质的表面。由此，可得到交联催化剂内包于树脂微粒而成的微胶囊型催化剂。
在利用液中干燥法进行制造的情况下，使交联催化剂、进行胶囊化的树脂溶解在不溶于水的有机溶剂中，将该溶液滴加到表面活性剂的水溶液中，从而制作乳液。之后，减压去除有机溶剂之后，通过过滤得到胶囊化催化剂。
从能够充分地被树脂覆盖而确保优异的储存稳定性的观点出发，微胶囊型催化剂中的交联催化剂的金属原子含量优选为5质量％以下。更优选为2质量％以下。另外，从确保优异的催化活性的观点出发，优选为0.01质量％以上。更优选为0.1质量％以上。
关于硅橡胶组合物中的微胶囊型催化剂的含量，虽然也取决于微胶囊型催化剂中的交联催化剂的含量，但在微胶囊型催化剂中的交联催化剂的含量在上述规定范围内的情况下，以(a)有机聚硅氧烷为100质量份计，可以设为0.01～5.0质量份的范围内。另外，在交联催化剂为金属催化剂的情况下，换算成金属量，以(a)有机聚硅氧烷为100质量份计，通常为1ppm～1.0质量份的范围内。
作为(d)的二氧化硅，使用BET比表面积为70～350m2/g的二氧化硅。如果所使用的二氧化硅的BET比表面积小于70m2/g而表面积过小，则与(c)微胶囊型催化剂的相互作用较小，使(c)微胶囊型催化剂的分散性降低。由此，产生弹性体层14的硬度偏差。另外，若所使用的二氧化硅的BET比表面积超过350m2/g而表面积过大，则固化前的材料的流动性降低。另外，从使得抑制弹性体层14的硬度偏差的效果更优异等观点出发，所使用的二氧化硅的BET比表面积更优选为90m2/g以上，特别优选为130m2/g以上。另外，从使得固化前的材料的流动性更优异等观点出发，更优选为300m2/g以下。
(d)的二氧化硅的一次粒径优选为7.0～20nm的范围内。更优选为7.0～16nm的范围内。可以通过激光显微镜来测定二氧化硅的一次粒径。
以(a)有机聚硅氧烷为100质量份计，(d)的二氧化硅的含量优选为3.0～35质量份的范围内。更优选为5.0～30质量份的范围内。以(a)有机聚硅氧烷为100质量份计，若(d)的二氧化硅的含量为3.0质量份以上，则容易抑制弹性体层14的硬度偏差。以(a)有机聚硅氧烷为100质量份计，若(d)的二氧化硅的含量为35质量份以下，则容易抑制固化前的材料的流动性的降低。
(d)的二氧化硅可以是通过表面处理剂进行了表面处理的二氧化硅，也可以是未经表面处理的二氧化硅。作为表面处理剂，可列举为甲硅烷基化剂、二甲基聚硅氧烷等。例如，若通过规定的甲硅烷基化剂进行表面处理，则(d)的二氧化硅能够在表面具有二甲基甲硅烷基、三甲基甲硅烷基等疏水基等。若(d)的二氧化硅在表面具有二甲基甲硅烷基、三甲基甲硅烷基等疏水基，则与(a)有机聚硅氧烷的相容性提高，(c)微胶囊型催化剂的分散性经由(d)的二氧化硅而提高。由此，能够进一步抑制弹性体层14的硬度偏差。
硅橡胶组合物可以根据需要在不阻碍本发明的范围内添加可以在硅橡胶中添加的添加剂。作为添加剂，可列举为加强材料、导电剂、填充剂、交联促进剂、交联延迟剂、交联助剂、防焦剂、抗老化剂、软化剂、增塑剂、润滑剂、热稳定剂、阻燃剂、阻燃助剂、紫外线吸收剂、防锈剂等。作为导电剂，可列举为电子导电剂(炭黑、石墨、c-TiO2、c-ZnO、c-SnO2(c-是指导电性。)、离子导电剂(季铵盐、季鏻盐、硼酸盐、表面活性剂等)等以往公知的导电剂。
例如，可以按照如下方式制作弹性体层14。首先，将轴体12同轴地设置在辊成形模具的中空部，并注入未交联的导电性的硅橡胶组合物，进行加热、固化(交联)之后，进行脱模，或者通过将未交联的导电性的硅橡胶组合物挤出成形在轴体12的表面等，从而能够在轴体12的外周形成弹性体层14。
在弹性体层14的制作中，对硅橡胶组合物的交联体进行成形的成形温度优选为80～130℃的范围内。另外，成形时间优选为5～100秒的范围内。通过这样的低温成形，能够抑制产品端部的膨胀。在本发明中，硅橡胶组合物的交联催化剂为上述微胶囊型催化剂，因此能够在这样的短时间内进行这样的低温成形。
在弹性体层14中，上述(d)的二次粒径在100～500nm的范围内。优选为150～400nm的范围内。若(d)的二次粒径小于100nm，则材料的流动性降低。另一方面，如果(d)的二次粒径超过500nm，则产生产品的硬度偏差。弹性体层14中的(d)的二次粒径的大小可以通过一次粒径的大小、含量、分散条件等进行调整。可以通过观察弹性体层14的截面来测定弹性体层14中的(d)的二次粒径。具体而言，可以通过透射型电子显微镜进行测定。
弹性体层14能够调整为规定的体积电阻率。弹性体层14的体积电阻率根据用途等适当设定为102～1010Ω·cm的范围等即可。
对弹性体层14的厚度没有特别限定，根据用途等在0.1～10mm的范围内等适当设定即可。
轴体12只要具有导电性即可，没有特别限定。具体而言，可以举例示出为由铁、不锈钢、铝等金属制成的实心体、中空体构成的芯棒等。可以根据需要在轴体12的表面涂布粘接剂、底涂剂等。即，弹性体层14可以经由粘接剂层(底涂剂层)粘接于轴体12。可以根据需要对粘接剂、底涂剂等进行导电化。
根据以上构成的导电性辊10，形成弹性体层14的硅橡胶组合物的交联催化剂为微胶囊型催化剂，因此能够在短时间内进行低温成形，从而能够抑制产品端部的膨胀。另外，固化前的材料的储存稳定性也很优异。而且，在硅橡胶组合物中，通过与微胶囊型催化剂一起使用特定的BET比表面积的二氧化硅，由此提高硅橡胶组合物中的微胶囊型催化剂的分散性，能够抑制产品硬度的偏差。另外，固化前的材料的流动性也很优异。据推测这是因为BET比表面积较大的二氧化硅与微胶囊型催化剂的相互作用较大，即使在相容性较低的有机聚硅氧烷中，微胶囊型催化剂也能够经由BET比表面积较大的二氧化硅而获得高分散。
如图1所示，本发明所涉及的导电性辊可以仅由轴体12和一层的弹性体层14构成，也可以是除了一层的弹性体层14以外还具有其他层的构成。作为其他层，可列举为表层、中间层等。表层是出现在导电性辊的表面的层，出于保护导电性辊的表面、赋予表面特性等目的而设置。在轴体12与一层的弹性体层14之间、在一层的弹性体层14与表层之间等设置一层以上的中间层。出于提高密接性、防止成分向其他层扩散等目的而设置中间层。在不设置表层作为其他层的情况下，通过实施对弹性体层14的表面进行改性的表面改性处理，也能够赋予与设置表层的情况下同样的功能。
实施例
以下，使用实施例以及比较例对本发明进行详细说明。
所使用的材料如下。
·有机聚硅氧烷(硅橡胶)：Gelest公司制造的“DMS-V31”
·交联剂：氢化甲硅烷交联剂(Gelest公司制造的“HMS-501”)
·微胶囊型催化剂：下述合成品
·二氧化硅<1>：利用六甲基二硅氮烷对日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL200”进行表面处理
·二氧化硅<2>：利用六甲基二硅氮烷对日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL90”进行表面处理
·二氧化硅<3>：利用六甲基二硅氮烷对日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL300”进行表面处理
·二氧化硅<4>：利用二甲基二氯硅氮烷对日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL200”进行表面处理
·二氧化硅<5>：日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL200”
·二氧化硅<6>：利用硅油对日本AEROSIL公司制“AEROSIL 200”进行表面处理
·二氧化硅<7>：利用六甲基二硅氮烷对日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL50”进行表面处理
·二氧化硅<8>：利用六甲基二硅氮烷对日本AEROSIL公司制造的“AEROSIL380”进行表面处理
·添加剂：导电剂(DENKA公司制造的“DENKA BLACK HS-100”)
[微胶囊型催化剂的制作]
将铂催化剂的20质量％二甲苯溶液、用于胶囊化的各包覆树脂、丙酮以0.6∶5∶95的比率(质量比)混合，将该溶液向70℃、氮气气氛下的喷雾干燥槽内喷雾，得到含有包覆树脂以及铂催化剂的微粒。由此，制作规定的平均粒径的微胶囊型催化剂。通过激光显微镜来测定微胶囊型催化剂的平均粒径。
铂催化剂：氯化铂(IV)酸，株式会社古屋金属公司制造
包覆树脂：
<1>不饱和聚酯树脂：UNITIKA制造的“UE-3350”(Tg＝52℃，SP值为10.7)
<2>环氧树脂：三菱化学制造的“jER1001”(Tg＝52℃，SP值为10.9)
<3>聚乙烯醇缩丁醛(PVB)：KURARAY制造的“Mowital B30HH”(Tg＝59℃，SP值为9.5)
<4>丙烯酸树脂：根上工业制造的“HI Pearl T-8252”(Tg＝81℃，SP值为9.8)
<5>聚苯乙烯树脂：YASUHARA CHEMICAL制造的“YS RESIN SX100”(Tg＝60℃，SP值为8.6)
<6>硅树脂：TANAC制造的“YR3370”(Tg＝77℃，SP值为7.5)
通过以下的方法对微胶囊型催化剂的包覆树脂的溶解度参数(SP值)、玻璃化转变温度(Tg)进行测定。
(溶解度参数(SP值))
通过Small计算法，由分子结构推算出SP值。
计算式：δ＝ρ∑Fi/M(δ：相容性参数，ρ：树脂比重，M：树脂结构单元的分子量，Fi：摩尔吸引力常数)
(玻璃化转变温度(Tg))
通过DSC测定(差示扫描量热测定)确认表示树脂的玻璃化转变温度的吸热峰的温度。DSC测定在氮气气氛下以20℃/分钟的升温速度进行测定。
<硅橡胶组合物的制备>
(实施例1～17、比较例2、4-6)
在配合100质量份的有机聚硅氧烷、0.42质量份的微胶囊型催化剂、10质量份的导电剂、规定量的二氧化硅之后，用行星式混合机混合30分钟，接着，在配合3.0质量份的交联剂后，进一步混合30分钟，进行减压脱泡，制备液状的加成固化型硅橡胶组合物。
<弹性体层的制作>
在设置有作为轴体的芯棒(直径为6mm，SUS304制成)的模具内填充硅橡胶组合物之后，在表中所记载的规定的条件(温度、时间)下进行加热交联。然后，脱模，将橡胶端部切割为规定的尺寸，沿着轴体的外周面形成由导电性硅橡胶构成的辊状的弹性体层(厚度为3mm)。通过以上操作，制作导电性辊。
(比较例1)
在硅橡胶组合物的制备中，除了使用非微胶囊型催化剂(氯铂酸，株式会社古屋金属公司制造的20质量％的二甲苯溶液)代替微胶囊型催化剂以外，按照与实施例1同样的操作，制作导电性辊。
(比较例3)
在硅橡胶组合物的制备中，除了未配合规定的二氧化硅以外，按照与实施例1同样的操作，制作导电性辊。
所使用的二氧化硅的BET比表面积的值以及一次粒径是目录值。二氧化硅的二次粒径是弹性体层中的二氧化硅的二次粒径，是测定值。
(二氧化硅的二次粒径)
使用透射型电子显微镜(TEM)，对弹性体层的截面的三个位置进行测定，将其平均值作为二氧化硅的二次粒径。
对于所制备的硅橡胶组合物，对储存稳定性、材料流动性、固化性进行评价。另外，对于所制作的导电性辊，对硬度偏差、产品端部的膨胀进行评价。
(储存稳定性)
对所制备的硅橡胶组合物进行混合直到分散状态无差异为止，在常温下放置，用手触摸来判断是否发生了固化。将经过一周以上而未固化的情况评价为特别良好，记作“◎”，将经过三天以上而未固化的情况评价为良好，记作“○”，将经过一天以上而未固化的情况评价为尚可，记作“△”，将立即固化的情况评价为不良，记作“×”。
(硬度偏差)
在从弹性体层的轴向上的端部起沿轴向为10mm的位置，在周向上以45°的间隔针对八个点，通过AckerC硬度计对表面硬度进行测定，求出硬度的偏差。将相对于平均值为±0.5以内的情况评价为特别良好，记作“◎”，将±1.0以内的情况评价为良好，记作“○”，将小于±1.5的情况评价为尚可，记作“△”，将±1.5以上的情况评价为不良，记作“×”。
(材料流动性)
对于所制备的硅橡胶组合物，通过TA Instruments Japan制造的“AR 500流变仪”，在2cm2°锥体/间隙距离50μm/平衡流动模式下进行测定，作为Shear rate10(1/s)的读取值。将小于1000Pa·s的情况评价为特别良好，记作“◎”，将1000Pa·s以上且小于2000Pa·s的情况评价为良好，记作“○”，将2000Pa·s以上且小于3000Pa·s的情况评价为尚可，记作“△”，将3000Pa·s以上的情况评价为不良，记作“×”。
(固化时间)
在弹性体层的制作中，将硅橡胶组合物的固化时间为20秒以内的情况评价为特别良好，记作“◎”，将超过20秒且为30秒以内的情况评价为良好，记作“○”，将超过30秒且为100秒以内的情况评价为尚可，记作“△”，将超过100秒的情况评价为不良，记作“×”。
(产品端部的膨胀)
根据从弹性体层的轴向上的端部起沿轴向为0.5mm的位置和10mm的位置的外径差占10mm的位置处的厚度的多少％来进行评价。将为4.0％以下的情况评价为特别良好，记作“◎”，将超过4.0％且为5.5％以下的情况评价为良好，记作“○”，将超过5.5％且为6.0％以下的情况评价为尚可，记作“△”，将超过6.0％的情况评价为不良，记作“×”。
Figure BDA0002585341610000151
Figure BDA0002585341610000161
表3
Figure BDA0002585341610000171
在比较例1中，交联催化剂不是微胶囊型催化剂。因此，无法进行短时间低温成形，不能抑制产品端部的膨胀。在比较例2中，微胶囊型催化剂的包覆树脂为硅树脂。因此，储存稳定性较差，不能进行各种评价。在比较例3中，在硅橡胶组合物中未配合二氧化硅。因此，微胶囊型催化剂的分散性较差，硬度偏差较大。在比较例4中，二氧化硅的BET比表面积过小。因此，据推测二氧化硅与微胶囊型催化剂的相互作用较小，从而微胶囊型催化剂的分散性较差，硬度偏差较大。在比较例5中，二氧化硅的BET比表面积过大。因此，材料流动性较差。在比较例6中，弹性体层中的二氧化硅的二次粒径过大。因此，二氧化硅以及微胶囊型催化剂的分散性较差，硬度偏差较大。
另一方面，在实施例中，形成弹性体层的硅橡胶组合物含有(a)有机聚硅氧烷、(b)交联剂、(c)由通过硅树脂以外的树脂将交联催化剂内包的树脂微粒构成的微胶囊型催化剂、(d)BET比表面积为70～350m2/g的二氧化硅，弹性体层中的(d)的二次粒径在100～500nm的范围内，因此能够抑制产品端部的膨胀以及产品硬度的偏差，并且使得固化前的材料的流动性和储存稳定性优异。
以上，对本发明的实施方式、实施例进行了说明，但本发明不受上述实施方式、实施例的任何限定，可以在不脱离本发明的主旨的范围内进行各种改变。

Claims (5)

1.一种电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述电子照相设备用导电性辊具备轴体以及在所述轴体的外周形成的非发泡的弹性体层，
所述弹性体层由含有下述(a)～(d)的硅橡胶组合物的交联体构成，
所述弹性体层中的下述(d)的二次粒径在100～500nm的范围内，
下述(d)在表面具有二甲基甲硅烷基或三甲基甲硅烷基：
(a)有机聚硅氧烷；
(b)交联剂；
(c)由通过硅树脂以外的树脂将交联催化剂内包的树脂微粒构成的微胶囊型催化剂；
(d)BET比表面积为70～350m2/g的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述(c)的树脂为热固性树脂。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述(c)的树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、不饱和聚酯树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，以所述(a)为100质量份计，所述(d)的含量为3.0～35质量份的范围内。
5.一种电子照相设备用导电性辊的制造方法，是根据权利要求1～4中任一项所述的电子照相设备用导电性辊的制造方法，其特征在于，对所述硅橡胶组合物的交联体进行成形的成形温度在80～130℃的范围内，成形时间在5～100秒的范围内。
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