CN111604021B - 一种红色基kd制备用氧化反应系统及其控制方法 - Google Patents

一种红色基kd制备用氧化反应系统及其控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红色基KD制备用氧化反应系统，可在同一夹套内实现蒸汽加热和冷凝降温，大大降低反应釜升温和降温设备复杂程度，减少设备占地面积；本发明将氮氧化物处理设备紧贴到反应釜外侧，结构集成度高；距离排气口近，处理废弃时无需经过远距离输送，避免了气体温度降低，而且能够充分利用反应釜外散的热能，提升氮氧化物催化分解模块的催化分解效果，提高尾气安全性。系统还设置了碱液吸收槽可吸收未处理完的二氧化氮和氯化氢气体，进一步提高尾气安全性。控制器通过自动控制各阀门和设备，自动化完成整个反应过程及突发过程的控制和处理，无需人工操作，提高效率的同时，保护操作人员不受废气、高温、爆炸隐患的威胁。

Description

一种红色基KD制备用氧化反应系统及其控制方法
技术领域
本发明属于染料化合物制备工艺领域，具体涉及一种红色基KD制备用氧化反应系统及其控制方法。
背景技术
红色基KD为常用的一种染料，其化学名称为3-氨基-4-甲氧基苯甲替胺，其合成的主要工艺流程为邻硝基苯甲醚进行苄化、氧化、酰氯化、缩合制得4-甲氧基-3-硝基苯甲酰氯，再与苯胺缩合制得本品。
其中，氧化工艺利用苄化工艺产生的苄化料(3-硝基-4甲氧基苯甲酸)与硫酸、甲醛、邻硝基苯甲醚、盐酸和水反应的反应，其热风险分析表明：有两段分解放热峰，第一段分解放热量较小，第二段分解放热量大，潜在爆炸危险性高。反应釜安全性需要加强。此外，氧化工艺反应过程中会产生NO、NO2等氮氧化物和HCl，需要及时处理，而现有技术通常是将废气收集或通过较长管道转移至整个工厂的大型废弃处理系统，单独开启能耗高，费用高，不利于节约成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的以上缺陷，本发明提供了一种安全系数高、集成氮氧化物处理装置、充分利用夹套热量、自动化控制程度高的红色基KD制备用氧化反应系统，具体通过以下技术方案实现：
一种红色基KD制备用氧化反应系统，包括反应釜、氮氧化物处理设备、碱液吸收槽、蒸汽循环装置、冷凝循环装置、循环泵；所述反应釜包括釜身、釜盖、夹套，所述釜身底部设有出料口，所述釜身内设有液位计和温度传感器；所述釜盖上设置有进料口和搅拌装置，所述搅拌装置包括动力装置和搅拌桨，所述动力装置位于釜身外，所述搅拌桨位于釜身内部，所述釜盖上还设有排气口和压力传感器；
所述夹套包裹在釜身外侧，且上部设有蒸汽入口和冷凝液出口，下部设有蒸汽出口和冷凝液入口，所述蒸汽入口、蒸汽出口、冷凝液出口、冷凝液入口处分别设有第一阀门，第二阀门，第三阀门和第四阀门，所述冷凝液出口和冷凝液入口连接至冷凝循环装置，所述冷凝循环装置可通过循环泵将冷凝液从冷凝液入口泵入夹套内，所述蒸汽入口和蒸汽出口连接至蒸汽循环装置；所述排气口处设有排气阀门，并通过管道与氮氧化物处理设备连接，所述氮氧化物处理设备包括环形壳体和设于环形壳体内的氮氧化物催化分解模块，所述氮氧化物催化分解模块为纳米二氧化锰催化剂制备的蜂窝模块，所述环形壳体紧密环绕在夹套外部，所述氮氧化物处理设备的尾气通过管道与碱液吸收槽连接；
所述液位计、温度传感器、动力装置、压力传感器、第一阀门，第二阀门，第三阀门、第四阀门、循环泵、蒸汽循环装置、排气阀门分别与控制器连接。
优选的，所述氮氧化物处理设备设于夹套外，且靠近蒸汽入口处的位置。蒸汽入口处温度较高，能够充分利用温度提升氮氧化物处理设备的性能。
优选的，所述夹套外部设有若干个支撑台，所述氮氧化物处理设备置于支撑台上。防止氮氧化物处理设备跌落，增加设备稳固性，提升操作人员安全性。
优选的，所述冷凝液和蒸汽循环装置的蒸汽介质均为水。使冷凝液和蒸汽介质间不会产生影响，且不影响夹套内表面，无需清洗。
本发明还提供了前述氧化反应系统的控制方法，包括以下过程：
加料过程：初始时，各阀门处于关闭状态；打开进料口，控制器控制搅拌装置运转，将 3-硝基-4甲氧基苯甲酸、硫酸、甲醛、邻硝基苯甲醚、盐酸和水按比例分别通过进料口加入反应釜中，通过泵和计量罐将50％硝酸水溶液通过自动阀经由进料口泵入反应釜中，加料完成后，关闭进料口，打开排气阀门：
三段式升温反应过程：第一段升温：控制器控制第一阀门和第二阀门打开，蒸汽循环装置加热的蒸汽经由第一阀门和蒸汽入口进入夹套内部进行循环加热，通过温度传感器和控制器控制釜体内溶液在4h内缓慢升温至50℃，然后保温2h；第二段升温：继续在4h内缓慢升温至65℃，然后保温2h；第三段升温：在4h内缓慢升温至80℃，保温2h；
氮氧化物尾气处理过程：在三段式升温反应过程产生的氮氧化物气体经排气口和排气阀门，导入至氮氧化物处理设备中，气体经氮氧化物催化分解模块被催化分解，尾气导入碱液吸收槽中吸收处理；
降温过程：由于氧化反应过程放热量大，在升温过程中不易控制釜身内温度，温度突增大大影响反应产率，当温度传感器检测到的温度数据超过控制器中的预设温度时，控制器控制蒸汽循环装置停止，关闭第一阀门和第二阀门，打开第三阀门和第四阀门，开启冷凝循环装置和循环泵，冷凝液经第三阀门和冷凝液入口进入夹套内给釜身降温，在温度达到预设范围时，控制器控制冷凝循环装置和循环泵停止运行，并关闭第三阀门和第四阀门；继续切换执行余下的过程；
放料过程：反应结束后，通过降温过程可迅速控制温度降至30℃时，打开出料口放料，放料完成后，对反应釜进行清洗，清洗完成后，控制各阀门和设备恢复初始状态备用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明可在同一夹套内实现蒸汽加热和冷凝降温，大大降低反应釜升温和降温设备复杂程度，减少设备占地面积；本发明将氮氧化物处理设备紧贴到反应釜外侧，结构集成度高；距离排气口近，处理废弃时无需经过远距离输送，避免了气体温度降低，而且能够充分利用反应釜外散的热能，提升氮氧化物催化分解模块的催化分解效果，提高尾气安全性。系统还设置了碱液吸收槽可吸收未处理完的二氧化氮和氯化氢气体，进一步提高尾气安全性。控制器通过自动控制各阀门和设备，自动化完成整个反应过程及突发过程的控制和处理，无需人工操作，提高效率的同时，保护操作人员不受废气、高温、爆炸隐患的威胁。
氧化工艺的反应放热曲线结果表明，加入苄化料时放热较小，后续升温至60℃，反应放热速率明显变大，物料累积度较大，故需缓慢升温，控制升温速率，不可升温过快；升温至80℃有固体小颗粒析出为实验正常现象，建议监控搅拌电机电流，如果出现搅拌故障，应立即停止升温，采取相应应急措施。本发明可自动控制三段式升温，且升温过程中一旦出现温度超出控制，系统立即反应为降温过程，确保反应放热不会发生爆炸风险。本系统通过控制器的控制，可以完全自动化实现上述目标，且提供应急措施为降温措施。降温完成，稳定后，可以再次切换正常程序，自动化程度极高。
附图说明
图1为实施例所述红色基KD制备用氧化反应系统示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案做进一步说明，要指出的是，本发明实施例所述的具体技术方案，并不作为对本发明权利要求的限制。
实施例。
如图1所示的红色基KD制备用氧化反应系统，包括反应釜、氮氧化物处理设备4、碱液吸收槽5、蒸汽循环装置6、冷凝循环装置7、循环泵8；
所述反应釜包括釜身1、釜盖2、夹套3，所述釜身1底部设有出料口101，所述釜身1内设有液位计102和温度传感器103；
所述釜盖2上设置有进料口201和搅拌装置，所述搅拌装置包括动力装置202和搅拌桨203，所述动力装置202位于釜身1外，所述搅拌桨203位于釜身1内部，所述釜盖2上还设有排气口204和压力传感器205；
所述夹套3包裹在釜身1外侧，且上部设有蒸汽入口304和冷凝液出口301，下部设有蒸汽出口303和冷凝液入口302，所述蒸汽入口304、蒸汽出口303、冷凝液出口301、冷凝液入口302处分别设有第一阀门305，第二阀门306，第三阀门307和第四阀门308，所述冷凝液出口301和冷凝液入口302连接至冷凝循环装置7，所述冷凝循环装置7可通过循环泵8将冷凝液从冷凝液入口302泵入夹套内，所述蒸汽入口304和蒸汽出口303连接至蒸汽循环装置6；所述排气口204处设有排气阀门206，并通过管道与氮氧化物处理设备4 连接，所述氮氧化物处理设备4包括环形壳体401和设于环形壳体401内的氮氧化物催化分解模块402，所述氮氧化物催化分解模块402为纳米二氧化锰催化剂制备的蜂窝模块，所述环形壳体401紧密环绕在夹套3外部，所述氮氧化物处理设备4的尾气通过管道与碱液吸收槽5连接；
所述液位计102、温度传感器103、动力装置202、压力传感器205、第一阀门305，第二阀门306，第三阀门307、第四阀门308、循环泵8、蒸汽循环装置6、排气阀门206分别与控制器9连接。
其中，所述氮氧化物处理设备4设于夹套3外，且靠近蒸汽入口304处的位置。
其中，所述夹套3外部设有若干个支撑台309，所述氮氧化物处理设备4置于支撑台309上。
其中，所述冷凝液和蒸汽循环装置6的蒸汽介质均为水。
本实施例所述的氧化反应系统的控制方法，包括以下过程：
加料过程：初始时，各阀门处于关闭状态；打开进料口，控制器9控制搅拌装置运转，将3-硝基-4甲氧基苯甲酸、硫酸、甲醛、邻硝基苯甲醚、盐酸和水按比例分别通过进料口201加入反应釜中，通过泵和计量罐将50％硝酸水溶液通过自动阀经由进料口201泵入反应釜中，加料完成后，关闭进料口201，打开排气阀门206：
三段式升温反应过程：第一段升温：控制器9控制第一阀门305和第二阀门306打开，蒸汽循环装置6加热的蒸汽经由第一阀门305和蒸汽入口304进入夹套3内部进行循环加热，通过温度传感器103和控制器9控制釜体1内溶液在4h内缓慢升温至50℃，然后保温 2h；第二段升温：继续在4h内缓慢升温至65℃，然后保温2h；第三段升温：在4h内缓慢升温至80℃，保温2h；
氮氧化物尾气处理过程：在三段式升温反应过程产生的氮氧化物气体经排气口204和排气阀门206，导入至氮氧化物处理设备4中，气体经氮氧化物催化分解模块402被催化分解，尾气导入碱液吸收槽5中吸收处理；
降温过程：当温度传感器103检测到的温度数据超过控制器9中的预设温度时，控制器9控制蒸汽循环装置6停止，关闭第一阀门305和第二阀门306，打开第三阀门307和第四阀门308，开启冷凝循环装置7和循环泵8，冷凝液经第三阀门307和冷凝液入口302进入夹套3内给釜身1降温，在温度达到预设范围时，控制器9控制冷凝循环装置7和循环泵8停止运行，并关闭第三阀门307和第四阀门308；继续切换执行余下的过程；
放料过程：反应结束后，通过降温过程可迅速控制温度降至30℃时，打开出料口101 放料，放料完成后，对反应釜进行清洗，清洗完成后，控制各阀门和设备恢复初始状态备用。
需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种红色基KD制备用氧化反应系统，其特征在于，包括反应釜、氮氧化物处理设备(4)、碱液吸收槽(5)、蒸汽循环装置(6)、冷凝循环装置(7)、循环泵(8)；
所述反应釜包括釜身(1)、釜盖(2)、夹套(3)，所述釜身(1)底部设有出料口(101)，所述釜身(1)内设有液位计(102)和温度传感器(103)；
所述釜盖(2)上设置有进料口(201)和搅拌装置，所述搅拌装置包括动力装置(202和搅拌桨(203)，所述动力装置(202)位于釜身(1)外，所述搅拌桨(203)位于釜身(1)内部，所述釜盖(2)上还设有排气口(204)和压力传感器(205)；
所述夹套(3)包裹在釜身(1)外侧，且上部设有蒸汽入口(304)和冷凝液出口(301)，下部设有蒸汽出口(303)和冷凝液入口(302)，所述蒸汽入口(304)、蒸汽出口(303)、冷凝液出口(301)、冷凝液入口(302)处分别设有第一阀门(305)，第二阀门(306)，第三阀门(307)和第四阀门(308)，所述冷凝液出口(301)和冷凝液入口(302)连接至冷凝循环装置(7)，所述冷凝循环装置(7)可通过循环泵(8)将冷凝液从冷凝液入口(302)泵入夹套内，所述蒸汽入口(304)和蒸汽出口(303)连接至蒸汽循环装置(6)；所述排气口(204)处设有排气阀门(206)，并通过管道与氮氧化物处理设备(4)连接，所述氮氧化物处理设备(4)包括环形壳体(401)和设于环形壳体(401)内的氮氧化物催化分解模块(402)，所述氮氧化物催化分解模块(402)为纳米二氧化锰催化剂制备的蜂窝模块，所述环形壳体(401)紧密环绕在夹套(3)外部，所述氮氧化物处理设备(4)的尾气通过管道与碱液吸收槽(5)连接；
所述液位计(102)、温度传感器(103)、动力装置(202)、压力传感器(205)、第一阀门(305)，第二阀门(306)，第三阀门(307)、第四阀门(308)、循环泵(8)、蒸汽循环装置(6)、排气阀门(206)分别与控制器(9)连接。
2.如权利要求1所述的氧化反应系统，其特征在于，所述氮氧化物处理设备(4)设于夹套(3)外，且靠近蒸汽入口(304)处的位置。
3.如权利要求2所述的氧化反应系统，其特征在于，所述夹套(3)外部设有若干个支撑台(309)，所述氮氧化物处理设备(4)置于支撑台(309)上。
4.如权利要求1所述的氧化反应系统，其特征在于，所述冷凝循环装置(7)的冷凝液和蒸汽循环装置(6)的蒸汽介质均为水。
5.一种权利要求1或2所述的氧化反应系统的控制方法，其特征在于，包括以下过程：
加料过程：初始时，各阀门处于关闭状态；打开进料口，控制器(9)控制搅拌装置运转，将3-硝基-4甲氧基苯甲酸、硫酸、甲醛、邻硝基苯甲醚、盐酸和水按比例分别通过进料口(201)加入反应釜中，通过泵和计量罐将50％硝酸水溶液通过自动阀经由进料口(201)泵入反应釜中，加料完成后，关闭进料口(201)，打开排气阀门(206)；
三段式升温反应过程：第一段升温：控制器(9)控制第一阀门(305)和第二阀门(306)打开，蒸汽循环装置(6)加热的蒸汽经由第一阀门(305)和蒸汽入口(304)进入夹套(3)内部进行循环加热，通过温度传感器(103)和控制器(9)控制釜体(1)内溶液在4h内缓慢升温至50℃，然后保温2h；第二段升温：继续在4h内缓慢升温至65℃，然后保温2h；第三段升温：在4h内缓慢升温至80℃，保温2h；
氮氧化物尾气处理过程：在三段式升温反应过程产生的氮氧化物气体经排气口(204)和排气阀门(206)，导入至氮氧化物处理设备(4)中，气体经氮氧化物催化分解模块(402)被催化分解，尾气导入碱液吸收槽(5)中吸收处理；
降温过程：当温度传感器(103)检测到的温度数据超过控制器(9)中的预设温度时，控制器(9)控制蒸汽循环装置(6)停止，关闭第一阀门(305)和第二阀门(306)，打开第三阀门(307)和第四阀门(308)，开启冷凝循环装置(7)和循环泵(8)，冷凝液经第三阀门(307)和冷凝液入口(302)进入夹套(3)内给釜身(1)降温，在温度达到预设范围时，控制器(9)控制冷凝循环装置(7)和循环泵(8)停止运行，并关闭第三阀门(307)和第四阀门(308)；继续切换执行余下的过程；
放料过程：反应结束后，通过降温过程可迅速控制温度降至30℃时，打开出料口(101)放料，放料完成后，对反应釜进行清洗，清洗完成后，控制各阀门和设备恢复初始状态备用。
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