CN111591984A - 一种基于派瑞林的石墨烯转移方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，首先利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构；然后利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构；其次利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构后，结合获取的目标基底进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构；最后利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜剥离，得到石墨烯加基底结构，完成转移，操作简单，容易得到高质量、洁净的石墨烯。

Description

一种基于派瑞林的石墨烯转移方法

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种基于派瑞林的石墨烯转移方法。

背景技术

化学气相沉积法(CVD)是业界当前获得大面积高质量石墨烯最为有效的方法。CVD法制备石墨烯通常采用铂、钴、镍、铜、铁等过渡金属箔作为基材。因此在使用石墨烯时，必须对石墨烯进行转移，将其从金属表面剥离出来，以进行进一步的加工处理。

目前，石墨烯转移技术有很多，主要可以分为湿法转移和干法转移。其中，干法转移主要以金作为常用的转移介质，但石墨烯在转移过程中易破损，且在除去金的过程中石墨烯易被氧化；湿法转移主要是利用刻蚀液将金属金属基底刻蚀掉，这种转移方法需要支撑膜的辅助来完成石墨烯的转移，最为常见的支撑膜有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、PDMS以及热敏胶带等。

利用PMMA、PDMS等作为支撑膜的石墨烯转移技术，有较为明显的局限性：如有机涂层太薄，转移时薄膜容易破裂，不利于大面积石墨烯的转移；如有机涂层太厚，则不易去除，形成残留沾污，对石墨烯的电学性能造成不利影响。因此，开发一种新的转移石墨烯的方法，以解决石墨烯转移过程中石墨烯易破损且易被玷污的问题，获得高质量、大面积、无损、洁净的石墨烯，从而提升石墨烯的实际应用效果，是石墨烯技术领域亟待解决的一个重要技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，操作简单，容易得到高质量、洁净的石墨烯。

为实现上述目的，本发明提供了一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，包括：

利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构；

利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构；

利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构；

结合获取的目标基底进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构；

利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜剥离，得到石墨烯加基底结构，完成转移。

其中，所述利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构，包括：

利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构，其中，所述金属基底包括铜、镍、铂、钴、铁、钼、钌和铱，所述石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。

其中，利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构，包括：

将盛有1-10克派瑞林原料的圆柱状的锡箔纸整体放入蒸发室后，用防尘布蘸取利用去离子水配置2％～5％的脱模剂水溶液对沉积室内壁进行涂抹，并在所述石墨烯表面喷涂一层所述脱模剂水溶液后，放入涂抹后的沉积室。

其中，利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构，还包括：

调整真空度值为20，并旋转开启抽真空旋钮，当所述真空度值为2时，打开冷机开关，依次旋转打开蒸发室、硅管以及高温裂解炉的加热旋钮，并调整所述真空度值为20直至镀膜结束，得到派瑞林、石墨烯和金属结构，其中，所述派瑞林薄膜的厚度为500-6000nm。

其中，所述利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构，包括：

将所述派瑞林、石墨烯和金属结构作为负极，碳棒作为正极，放入配制的100mL、0.1-1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾电解液中进行电解，并当所述石墨烯与所述金属基底分离后，利用去离子水漂洗3-5次，得到派瑞林加石墨烯结构。

其中，所述利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构，还包括：

在电解电流为0.1-1.5A或直流电压为5-15V下进行电解。

其中，所述结合获取的目标基底进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构，包括：

将所述派瑞林加石墨烯结构转移到目标基底上进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构，其中，所述目标基底包括硅片、蓝宝石、玻璃和陶瓷。

其中，利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜剥离，得到石墨烯加基底结构，完成转移，包括：

利用透明胶带粘贴剥离所述派瑞林，得到石墨烯加基底结构，完成转移。

本发明的一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，首先利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构；然后利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构；其次利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构后，结合获取的目标基底进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构；最后利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜剥离，得到石墨烯加基底结构，完成转移，操作简单，容易得到高质量、洁净的石墨烯。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的一种基于派瑞林的石墨烯转移方法的步骤示意图。

图2是本发明提供的石墨烯加金属结构的示意图。

图3是本发明提供的派瑞林、石墨烯和金属结构的示意图。

图4是本发明提供的派瑞林加石墨烯结构的示意图。

图5是本发明提供的派瑞林、石墨烯和基底结构的示意图。

图6是本发明提供的石墨烯加基底结构的示意图。

100-金属、200-石墨烯、300-派瑞林薄膜、400-目标基底。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

请参阅图1，本发明提供一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，包括：

S101、利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯200，得到石墨烯200加金属100结构。

具体的，利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯200，得到石墨烯200加金属100结构，如图2所提供的石墨烯200加金属100结构的示意图所示。其中，所述金属基底包括铜、镍、铂、钴、铁、钼、钌和铱，所述石墨烯200包括单层石墨烯200、双层石墨烯200、多层石墨烯200，所示多层石墨烯200可以设置为3-10层，利用目前常用的化学气相沉积法得到石墨烯200加金属100结构，不会改变较大的制作方法，便于广泛使用。

S102、利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯200上沉积派瑞林薄膜300，得到派瑞林、石墨烯200和金属100结构。

具体的，将盛有1-10克派瑞林原料的卷成圆柱状的锡箔纸整体放入PDS2010设备的蒸发室后，用去离子水配置2％～5％的Miscro-90脱模剂水溶液，用防尘布蘸取脱模剂对沉积室内壁进行涂抹，并在所述石墨烯200表面喷涂一层所述脱模剂水溶液后，将所示石墨烯200加金属100结构放入涂抹后的沉积室；然后开启所述PDS2010设备，调整所述PDS2010设备的真空度值为20，并旋转开启抽真空旋钮，当所述真空度值下降为2时，打开冷机开关，依次旋转打开蒸发室、硅管以及高温裂解炉的加热旋钮，开始镀膜，在镀膜过程中，真空度数值将逐渐上升，不断调节真空度的标定值使其稳定在20左右直至镀膜结束，然后关闭冷机开关，关闭加热旋钮，等待温度下降至室温后，打开放气阀，使得真空度数值上升至常压，最后取样，得到派瑞林、石墨烯200和金属100结构，如图3所提供的派瑞林、石墨烯200和金属100结构示意图所示，此时石墨烯200表面覆盖一层透明的派瑞林薄膜300，所述派瑞林薄膜300的厚度为500-6000nm，其中，所述派瑞林原料包括Parylene N、Parylene C、ParyleneD、Parylene F和Parylene HT。派瑞林薄膜300均匀平整，具有很高的机械强度，避免了由于支撑膜破裂而引起的石墨烯200破损；采用有机薄膜沉积法沉积派瑞林薄膜，简单快捷，薄膜均匀平整，且可以避免机械旋涂对石墨烯200/金属100结构的机械破坏(弄皱表面、旋涂薄膜厚度不均匀等)，且可大批量处理，提高石墨烯200转移效率，降低转移石墨烯200的成本。

S103、利用电解冒泡法将金属100剥离，得到派瑞林加石墨烯200结构。

具体的，首先在广口烧杯中配制0.1-1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾电解液100mL，连接电解电路，将所述派瑞林、石墨烯200和金属100结构连接到直流电流或电压源的负极，将碳棒连接到直流电流或电压源的正极，将所述派瑞林/石墨烯200/金属100结构和碳棒浸入电解液中，设置好电解电压为5-15V或电解电流为0.1-1.5A后，闭合电路开关开始电解，待石墨烯200与金属基底完全分离后，关闭直流电流或电压源，取出所述派瑞林/石墨烯200结构，然后利用去离子水漂洗3-5次，得到派瑞林加石墨烯200结构，如图4所提供的派瑞林加石墨烯200结构的示意图所示。采用电解冒泡法分离石墨烯200和金属基底，金属基底可以重复利用，降低了石墨烯200的制备成本。

S104、结合获取的目标基底400进行加热，得到派瑞林、石墨烯200和基底结构。

具体的，将所述派瑞林加石墨烯200结构转移到目标基底400上进行加热，使石墨烯200与基底严密贴合，得到派瑞林、石墨烯200和基底结构，如图5所提供的派瑞林、石墨烯200和基底结构的示意图所示。其中，所述目标基底400包括硅片、蓝宝石、玻璃和陶瓷。

S105、利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜300剥离，得到石墨烯200加基底结构，完成转移。

具体的，利用透明胶带粘贴剥离所述派瑞林、石墨烯200和基底结构上的所述派瑞林薄膜300，得到石墨烯200加基底结构，完成转移，如图6所提供的石墨烯200加基底结构示意图所示，简单快捷，清洁无污染，操作简单，容易得到高质量、洁净的石墨烯200。

本发明的一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，首先利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯200，得到石墨烯200加金属100结构；然后利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯200上沉积派瑞林薄膜300，得到派瑞林、石墨烯200和金属100结构；其次利用电解冒泡法将金属100剥离，得到派瑞林加石墨烯200结构后，结合获取的目标基底400进行加热，得到派瑞林、石墨烯200和基底结构；最后利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜300剥离，得到石墨烯200加基底结构，完成转移，操作简单，容易得到高质量、洁净的石墨烯200。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，包括：

利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构；

利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构；

利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构；

结合获取的目标基底进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构；

利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜剥离，得到石墨烯加基底结构，完成转移。

2.如权利要求1所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，所述利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构，包括：

利用化学气相沉积法在获取的金属基底上生长石墨烯，得到石墨烯加金属结构，其中，所述金属基底包括铜、镍、铂、钴、铁、钼、钌和铱，所述石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。

3.如权利要求2所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构，包括：

将盛有1-10克派瑞林原料的圆柱状的锡箔纸整体放入蒸发室后，用防尘布蘸取利用去离子水配置2％～5％的脱模剂水溶液对沉积室内壁进行涂抹，并在所述石墨烯表面喷涂一层所述脱模剂水溶液后，放入涂抹后的沉积室。

4.如权利要求3所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，利用有机薄膜沉积方法在所述石墨烯上沉积派瑞林薄膜，得到派瑞林、石墨烯和金属结构，还包括：

调整真空度值为20，并旋转开启抽真空旋钮，当所述真空度值为2时，打开冷机开关，依次旋转打开蒸发室、硅管以及高温裂解炉的加热旋钮，并调整所述真空度值为20直至镀膜结束，得到派瑞林、石墨烯和金属结构，其中，所述派瑞林薄膜的厚度为500-6000nm。

5.如权利要求4所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，所述利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构，包括：

将所述派瑞林、石墨烯和金属结构作为负极，碳棒作为正极，放入配制的100mL、0.1-1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾电解液中进行电解，并当所述石墨烯与所述金属基底分离后，利用去离子水漂洗3-5次，得到派瑞林加石墨烯结构。

6.如权利要求5所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，所述利用电解冒泡法将金属剥离，得到派瑞林加石墨烯结构，还包括：

在电解电流为0.1-1.5A或直流电压为5-15V下进行电解。

7.如权利要求6所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，所述结合获取的目标基底进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构，包括：

将所述派瑞林加石墨烯结构转移到目标基底上进行加热，得到派瑞林、石墨烯和基底结构，其中，所述目标基底包括硅片、蓝宝石、玻璃和陶瓷。

8.如权利要求7所述的基于派瑞林的石墨烯转移方法，其特征在于，利用机械剥离法将所述派瑞林薄膜剥离，得到石墨烯加基底结构，完成转移，包括：

利用透明胶带粘贴剥离所述派瑞林，得到石墨烯加基底结构，完成转移。

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