CN111566245A - 双取向电工钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一实施例的双取向电工钢板，以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.003％以下且0％除外、C：0.01％以下且0％除外、Ti：0.01％以下且不包括0％、P：0.005至0.10％，余量包含Fe及其它不可避免的杂质，并满足下式1。[式1][Mn]/[S]≥60式1中，[Mn]和[S]分别表示Mn和S的含量(重量％)。

Description

双取向电工钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及双取向电工钢板及其制造方法。具体地，涉及一种通过适当地控制合金组分内Mn和S的比率使轧制方向及轧制垂直方向的磁性能十分优异的双取向电工钢板及其制造方法。
背景技术
为了改善电工钢板的磁通密度，最有效的方法是通过改善钢的织构使<100>轴与磁化方向平行对齐的方法，此外，还使用通过缩减钢的合金量来改善Fe原子在钢中所占的分数，从而使饱和磁通量接近纯铁的改善磁通密度的方法。其中，对于取向电工钢板而言，其使用称为戈斯(Goss)织构取向的{110}<001>取向，通常可通过板坯-热轧-热轧板退火-冷轧-初次再结晶中脱碳-氮化-再次高温退火过程来获得。然而，其只在轧制方向(Rd方向)具有优异的磁性能，在轧制垂直方向(TD方向)磁性能极其差，因此除了将磁化方向确定为轧制方向的变压器以外很难使用。因此，需要通过控制作为与其不同的织构来制造电工钢板，该织构使磁化方向与<100>轴平行。
旋转设备中的磁化方向通常在板面内旋转，因此<100>轴应与板面平行，在该条件下的取向中，钢铁材料上经常观测到的取向为{100}<011>取向。这是由于<100>轴与自轧制方向向轧制垂直方向(TD方向)扭曲45度的方向平行，因此磁化方向自板的轧制方向偏移45度时，具有最优异的磁性能。然而，该取向作为冷轧稳定取向，再结晶退火时具有使所有都消失的特性，因此不用于电工钢板材料。
与其类似地，具有{100}<001>取向，其作为Cube on face取向，虽然有用性得到认可，但是所熟知的方法只有通过交叉轧制或者进行真空退火等实际无法大规模工业生产的手段来制造。
尤其，交叉轧制法由于不能对材料进行连续生产因此不能采用，对于大型发电设备而言，需要制造直径为数米的圆筒形的铁芯，因此不能在以下工艺中采用且生产效率极低，所述工艺是在板面上将铁芯分割为数个至数十个，并以组装的形态制造。
对于发电机而言，一般涡轮发电机根据各国的商用电频率50Hz或者60Hz进行发电，因此50Hz和60Hz的磁性十分重要，但是在风力发电机等旋转速度慢的发电机中，在这些DC和30Hz以下的磁性十分重要。
因此，所述的设备中，相比于交变磁场中产生的铁损，表示磁化程度的磁通密度特性是更为重要的特性，通常以B8磁通密度对其进行评价。B8磁通密度是指磁场的强度为800A/m的钢板中的磁通密度值，这主要在50Hz的交变磁场中测定，但是根据情况，也可在直流中进行测定，或者在50Hz以下的频率中进行测定。
发明内容
【技术问题】
本发明旨在提供双取向电工钢板及其制造方法。具体地，通过适当地控制合金组分内的Mn和S的比率，提供轧制方向及轧制垂直方向的磁性能十分优异的双取向电工钢板及其制造方法。
【技术方案】
根据本发明一实施例的双取向电工钢板，以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.003％以下(0％除外)、C：0.01％以下(0％除外)、Ti：0.01％以下(不包括0％)、P：0.005至0.10％，余量包含Fe及其它不可避免的杂质，并满足下式1。
[式1]
[Mn]/[S]≥60
(式1中，[Mn]和[S]分别表示Mn和S的含量(重量％)。)
还可包含：Sb：0.001至0.1重量％和Sn：0.001至0.1重量％中至少一种。
还可包含：Mo：0.01重量％以下、Bi：0.01重量％以下、Pb：0.01重量％以下、Mg：0.01重量％以下、As：0.01重量％以下、Be：0.01重量％以下以及Sr：0.01重量％以下中至少一种。
从{100}<001>具有15°以内的取向的晶粒的面积分数可为60至99％。
钢板上可形成有镁橄榄石层，镁橄榄石层可具有75％以上的从钢板表面至2μm以内的厚度的面积分数。
镁橄榄石层上形成有绝缘层，上面绝缘层的厚度及下面绝缘层的厚度分别为0.2至8μm，上面绝缘层的厚度和下面绝缘层的厚度的差值可为所述下面绝缘层厚度的50％以下。
所述上面绝缘层的平均粗糙度(Ra)和所述下面绝缘层的平均粗糙度(Ra)分别可为1μm以下，所述上面绝缘层的平均粗糙度(Ra)和所述下面绝缘层的平均粗糙度(Ra)的差值可为0.3μm以下。
轧制方向和轧制垂直方向的Br皆为1.65T以上，圆周方向的Br为1.55T以上，Br通过下式2计算。
[式2]
Br＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B8
(式2中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)。B8表示以800A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。)
当施加1.5T的磁场时，在0.01Hz以下的测试频率的渗透率UDC可为50Hz时的渗透率U50的1.2倍以上。
在750℃至880℃的温度对所述电工钢板进行1至2小时的退火后测试的Br值可为1.65T以上，Br通过下式2计算。
[式2]
Br＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B8
(式2中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)。B8表示以800A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。)
轧制方向的Bh可为1.8T以上，轧制垂直方向的Bh可为1.7T以上，圆周方向的Bh可为1.6T以上，Bh通过下式3计算。
[式3]
Bh＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B25
(式3中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)。B25表示以2500A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。)
根据本发明的一实施例的双取向电工钢板的制造方法，包括：制造板坯的步骤，该板坯以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.001至0.01％、C：0.02至0.06％、Ti：0.01％以下(不包括0％)、P：0.005至0.10％，余量包含Fe以及其它不可避免的杂质，且满足下式1；对所述板坯进行加热的步骤；对所述板坯进行热轧并制造热轧板的步骤；对所述热轧板进行冷轧并制造冷轧板的步骤；对所述冷轧板进行初次再结晶退火的步骤；以及对初次再结晶退火后的冷轧板进行二次再结晶退火的步骤。
[式1]
[Mn]/[S]≥60
(式1中，[Mn]和[S]分别表示板坯内的Mn和S的含量(重量％)。)
板坯可满足下式4。
[式4]
[C]/[Si]≥0.0067
(式4中，[C]和[Si]分别表示板坯内的C和Si的含量(重量％)。)
在板坯的加热步骤中，1100℃以上的时间可为25至50分钟。
在热轧板的制造步骤中，包括2以上的道次，最终道次及最终道次之前的道次中的压下率可分别为15至40％，所述最终道次及最终道次之前的道次中的压下率之和可为55％以下。
在热轧板的制造步骤之后，还包括对热轧板进行退火的步骤，在热轧板的退火步骤中1100℃以上的时间可为5至50秒钟。
在热轧板的退火步骤之后，热轧板的平均晶粒粒径为100至200μm。
在热轧板的退火步骤以后，在1mm2面积的热轧板中，粒径为0.1μm以上的析出物的数量可为100至4000个，0.1至0.5μm粒径的析出物数量(A)相对于超过0.5μm粒径的析出物数量(B)的比率(A/B)可为1以上。
热轧板的退火步骤的温度(T2)和板坯的加热步骤的温度(T1)满足下式5。
[式5]
-200≤T1-T2≤30
在板坯的加热步骤以后，直至热轧板的制造步骤为止的时间可为3至20分钟，从板坯的加热步骤至热轧板的制造步骤为止的最大温度可为热轧板退火的步骤中退火温度的20℃以下。
在冷轧板的制造步骤中，压下率可为50至70％。
在初次再结晶退火的步骤中氮化量可为0.01至0.023重量％。
在初次再结晶退火的步骤之后，初次再结晶退火后的钢板的平均晶粒粒径可为32至50μm。
在初次再结晶退火的步骤之后，还可包括涂覆含MgO的退火分离剂的步骤。
【有益效果】
根据本发明的一实施例的双取向电工钢板，通过适当地控制合金组分内的Mn和S的比率使轧制方向及轧制垂直方向的磁性能十分优异。
特别是，在风力发电机等旋转速度慢的发电机中十分有用。
具体实施方式
文中术语第一、第二、第三等用于描述各种部分、成分、区域、层和/或段，但这些部分、成分、区域、层和/或段不应该被这些术语限定。这些术语仅用于区分某一部分、成分、区域、层和/或段与另一部分、成分、区域、层和/或段。因此，在不脱离本发明的范围内，下面描述的第一部分、成分、区域、层和/或段也可以被描述为第二部分、成分、区域、层和/或段。
本文所使用的术语只是出于描述特定实施例，并不意在限定本发明。除非上下文中另给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。还应该理解的是，术语“包含”可以具体指某一特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，但并不排除其他特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分的存在或附加。
如果某一部分被描述为在另一个部分“之上”或者“上方”，则可以直接在另一个部分“之上”或者“上方”，或者它们之间存在其他部分。当某一部分被描述为“直接位于”另一个部分上面时，它们之间不会存在其他部分。
虽然没有另作定义，但本文使用的所有术语(包含技术术语和科学术语)的含义与所属领域的技术人员通常理解的意思相同。对于辞典里面有定义的术语，应该被解释为具有与相关技术文献和本文中公开的内容一致的意思，而只要未作定义不应该以理想化或过于正式的含义来解释。
此外，在没有特别提及的情况下，％表示重量％，1ppm是0.0001重量％。
本发明的一实施例中进一步包含附加元素是指余量的铁(Fe)中一部分被附加元素替代，替代量相当于附加元素的加入量。
下面详细描述本发明的实施例，以使本发明所属领域的普通技术人员容易实施本发明。然而，本发明能够以各种不同方式实施，并不局限于本文所述的实施例。
根据本发明的一实施例的一种双取向电工钢板，以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.003％以下(0％除外)、C：0.01％以下(0％除外)、Ti：0.01％以下(不包括0％)、P：0.005至0.10％。
首先，说明双取向电工钢板成分的限定理由。
Si：2.0至6.0重量％
硅(Si)作为热轧中用于形成奥氏体的元素，为了在板坯加热温度附近和热轧板退火温度附近具10％左右的奥氏体分数，需要对添加量进行限制。此外，在二次再结晶退火中只有当铁素体为单相时，退火时才能顺利地形成二次再结晶微细组织，因此，需要以可形成铁素体单相的成分进行限制。纯铁中添加2.0重量％以上的Si时，形成铁素体单相，而且通过添加C可调整奥氏体分数，因此可将Si含量的下限限定为2.0重量％。此外，当超过6重量％时，由于不能进行冷轧，因此需要对其进行限制。具体地，可包含2.2至3.1重量％的Si。更具体地，为了获得高磁通密度的钢板，可包含2.4至2.9重量％的Si。
Al：0.0005至0.04重量％
铝(Al)通过形成AlN作为二次再结晶的抑制剂来使用。本发明的一实施例中，在通常的取向电工钢板的氮化工艺以外使用抑制剂时，也能获得立方织构，因此Al的添加量应该控制在比通常的取向电工钢板更宽的范围。但，当添加量低于0.0005重量％时，钢中氧化物大幅增加，导致磁性能变差，而且改变二次再结晶温度从而会妨碍立方织构取向的形成，因此其下限限定为0.0005重量％。当超过0.04重量％时，二次再结晶温度大幅增加，因此很难进行工业生产。更具体地，Al可包含0.001至0.003重量％。
S：0.0001至0.003重量％
硫(S)与钢中的Cu或Mn结合并微细地形成MnS，微细地形成析出物有助于二次再结晶，因此其添加量可为0.0001至0.003重量％。当添加过量时，无法控制基于S偏析的表面缺陷及二次再结晶时的织构，因此S可限定为0.003重量％。
Mn：0.02至1.0重量％
锰(Mn)不可避免地存在于钢水中，如果少量存在则作为析出物使用，且作为在形成FeS之后变为MnS的元素可添加到钢中。但，当添加量超过1.0％时，高温退火中会由于Mn产生表面缺陷，因此其含量限定为1.0％。当含量低于0.02重量％时，磁性能变差，因此其含量限定为0.02重量％。更具体地，Mn可包含0.05至0.5重量％。
Mn/S重量比：60以上
Mn/S作为防止热轧时的热脆性而使用的数值，取向电工钢板中以10至20为宜。本发明中为了抑制基于S的戈斯(Goss)织构的生长，需要保持足够大的Mn/S重量比。可通过控制Mn/S重量比来控制基于Mn和S的结合而形成的析出物的形成温度、尺寸及分布，而且通过调整Mn/S重量比，从而在二次再结晶时可诱导立方织构的强化并提高轧制方向和轧制垂直方向的磁通密度。因此，可将Mn/S重量比控制为60以上。更具体地，可将Mn/S重量比控制为130至1000。
N：0.003重量％以下
氮(N)是形成AlN的元素，由于AlN作为抑制剂而使用，因此N需要确保适当的含量。当N的含量过少时，在冷轧时无法充分地增加组织不均匀变形率，从而初次再结晶时不能促进立方织构的生长且不能抑制Goss织构的生长。当N的含量过多时，在热轧之后的工艺中引发因氮扩散导致如水泡(blister)的表面缺陷，而且因板坯状态中形成过多的氮化物导致轧制不易进行，从而成为制造成本上升的因素。更具体地，N可包含0.001至0.003重量％。
板坯内可包含0.001至0.1重量％的N。在本发明的一实施例中，初次再结晶退火时，包括氮化过程，二次再结晶退火时因部分N被去除，因此板坯与最终制成的电工钢板中N的含量可能会不同。
C：0.01重量％以下
碳(C)如果在二次再结晶退火后仍大量存在，则由于引起磁时效导致铁损大幅增加，因此上限为0.01重量％。更具体地，调整至0.005重量％以下。更具体地，可包含0.0001至0.005重量％的C。
板坯内可包含0.02至0.06重量％的C。由此，可抑制热轧板内的应力集中和Goss织构的形成，而且可使析出物细化。此外，C通过在冷轧时增加组织不均匀变形率从而可在初次再结晶时促进立方织构的生长且抑制Goss织构的生长。只是，当添加过量时，虽然能够缓解热轧板内应力的集中，但是不能抑制Goss织构的形成，而且很难使析出物细化。此外，冷轧时还会使冷轧性大幅变差，因此需对其添加量进行限制。本发明的一实施例中，初次再结晶退火时由于包括脱碳过程，因此板坯与最终制成的电工钢板的C含量可能会不同。
Ti：0.01重量％以下
钛(Ti)作为形成TiSiCN等复合析出物或者氧化物的元素，添加量优选为0.01重量％以下。而且高温下稳定的析出物和氧化物将会妨碍二次再结晶，因此其添加量应为0.01重量％以下。但，对于通常的炼钢工艺而言，完全去除是极其不容易的。更具体地，T可包含0.005重量％以下。
P：0.005至0.10重量％
磷(P)起到改善钢的电阻率并在二次再结晶时改善立方织构的分数的作用，而且冷轧时还增加不均匀变形量，因此优选添加0.005重量％以上。但，当添加量超过0.10重量％时，冷轧性极其变差，因此需要对添加量进行限制。更具体地，P可包含0.01至0.08重量％。
还可包含Sb：0.001至0.1重量％和Sn：0.001至0.1重量％中至少一种。
Sn和Sb：0.001％至0.1％
锡(Sn)和锑(Sb)是为控制初次再结晶织构而添加的元素。此外，当添加量为0.001重量％以上时，氧化层的形成厚度发生变化，从而使轧制垂直方向与轧制方向的磁性能差值减小，但是，当添加量超过0.1重量％时，冷轧时导致辊轴上滑移大幅增加，因此需对其添加量进行限制。
还可包含：Mo：0.01重量％以下、Bi：0.01重量％以下、Pb：0.01重量％以下、Mg：0.01重量％以下、As：0.01重量％以下、Be：0.01重量％以下及Sr：0.01重量％以下中至少一种。
钼(Mo)作为晶界偏析元素，当额外添加时，具有抑制电工钢板上由于Si引起的晶界脆化的效果，反之，Mo通过与C结合形成Mo碳化物等析出物，对磁性能产生不良影响，因此其含量应限定为0.01重量％以下。
铋(Bi)、铅(Pb)、镁(Mg)、砷(As)、铍(Be)及锶(Sr)作为在钢中使氧化物、氮化物、碳化物微细地形成的元素，是有助于二次再结晶的元素，可额外地进行添加。然而，当添加量超过0.01重量％时，将引起使二次再结晶的形成不稳定的问题，因此需要对其添加量进行限制。
此外，本发明的双取向电工钢板除了前面所述的成分以外，余量为Fe及不可避免的杂质。只要在不阻碍本发明的效果的范围内，并不排斥包含其它元素。
如上所述，根据本发明一实施例的双取向电工钢板通过精准地控制合金组分，从而形成多个立方织构。具体地，从{100}<001>具有15°以内取向的晶粒的面积分数可为60至99％。此时，超过99％是指，抑制二次再结晶中不可避免地形成的Island grain的形成且完全去除析出物，为此，需要大幅增加高温下的退火时间，因此将其限定为60至99％。
在本发明的一实施例中，钢板上形成有镁橄榄石层，镁橄榄石层具有75％以上的从钢板表面至2μm以内厚度的面积分数。取向电工钢板为了被赋予轧制方向的张力，自表面以2至3μm的厚度形成包含镁橄榄石(Mg2SiO4)的氧化层，并利用其与母材间的热膨胀系数差值赋予张力。但是，对于本发明的一实施例而言，沿轧制方向的张力即指沿轧制垂直方向的压缩，最好将其大幅缩减。2.0μm以内的薄氧化层具有极低的张力赋予效果，因此在表面上分布75面积％以上的这种薄氧化层，从而可去除板整体上的张力。
镁橄榄石层上形成有绝缘层，上面绝缘层的厚度和下面绝缘层的厚度分别为0.2至8μm，上面绝缘层的厚度与下面绝缘层的厚度的差值可为所述下面绝缘层的厚度的50％以下。镁橄榄石层可形成于钢板的两面(上面和下面)，形成于该上面及下面的镁橄榄石层上可形成有绝缘层。形成于上面的绝缘层称之为上面绝缘层，形成于下面的绝缘层称之为下面绝缘层。通过上面和下面的绝缘层可确保适当的绝缘性，而且可确保用于发电机等上的冲压性。尤其可通过控制上面绝缘层与下面绝缘层的厚度差来抑制冲压时的钻头(bur)。
上面绝缘层的平均粗糙度(Ra)和所述下面绝缘层的平均粗糙度(Ra)分别为1μm以下，上面绝缘层的平均粗糙度(Ra)与所述下面绝缘层的平均粗糙度(Ra)的差值可为0.3μm以下。高粗糙度材料在冲压时不能抑制钻头，尤其是，当上面与下面的粗糙度差值过大时，无法抑制钻头。
根据本发明一实施例的双取向电工钢板，其轧制方向和轧制垂直方向的磁性能均优异。具体地，轧制方向和轧制垂直方向的Br均为1.65T以上，圆周方向的Br为1.55T以上，Br可通过下式2计算。
[式2]
Br＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B8
(式2中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)。B8表示以800A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。)
对于大型发电机而言，环形框架的直径为数米，环形框架是通过利用T字形的齿具(Teeth)切断电工钢板而形成的。此时，使T字形的Teeth部位朝向轧制垂直方向，使环形框架朝向轧制方向，或者相反地使T字形的Teeth部位朝向轧制方向，且使环形框架朝向轧制垂直方向。这种设计变化取决于Teeth的长度、环形框架的直径的长度及环形框架的宽度。通常Teeth部位在发电机起动时有强磁通量流动，这种磁通量从环形部位释出。考虑到此时发生的能量，需要决定是将轧制方向和轧制垂直方向朝向Teeth部位还是朝向环形部位，当Br为整体具有1.65T以上十分高的磁通密度的材料时，无需区分该轧制方向和轧制垂直方向具体朝向哪一部位，任意方向都可具有十分高的能效。而且，当圆周方向的Br磁通密度为1.55T以上并十分高时，基于T字形的Teeth部位和环形框架的连接部位上的磁通量的能量损失大幅减少。由此，通过改善发电机的效率或者减小环形框架的宽度和Teeth部位的尺寸，从而即使使用小尺寸的铁芯也能制作高效率的发电机。
通过使用轧制方向的Bh为1.8T以上且轧制垂直方向为1.7T以上的特性十分优异的电工钢板，当在设计磁通量高的电气设备例如发电机或者电机中加工成分割型铁芯的形态或者在相对较小的铁芯中加工成非分割型铁芯时，通过上述特性来减少励磁电流的量，从而可大幅改善电气设备的效率。
当施加1.5T的磁场时，测定频率为0.01Hz以下时的渗透率UDC可为50Hz时的渗透率U50的1.2倍以上。
对于发电机中无齿轮的风力发电机而言，由于旋转磁场十分慢，因此相比于一般的50Hz渗透率，0.01Hz以下的渗透率对电路中流动的电流值影响较大，当0.01Hz以下的渗透率高于50Hz的渗透率1.2倍以上时，电流致热大幅降低，从而可改善发电机的效率。
在750℃至880℃的温度下对电工钢板进行1至2小时退火后测定的Br值可为1.65T以上。
[式2]
Br＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B8
(式2中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)。B8表示以800A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。)
轧制方向的Bh为1.8T以上，轧制垂直方向的Bh为1.7T以上，圆周方向的Bh为1.6T以上，Bh通过下式3计算。
[式3]
Bh＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B25
(式3中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)。B25表示以2500A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。)
根据本发明一实施例的双取向电工钢板的制造方法包括：制造板坯的步骤，所述板坯以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.001至0.01％、C：0.02至0.06％、Ti：0.01％以下(不包括0％)、P：0.005至0.10％，余量包含Fe及其它不可避免的杂质，且满足下式1；对板坯进行加热的步骤；对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；对热轧板进行冷轧以制造冷轧板的步骤；对冷轧板进行初次再结晶退火的步骤；以及对初次再结晶退火后的冷轧板进行二次再结晶退火的步骤。
[式1]
[Mn]/[S]≥60
(式1中，[Mn]和[S]分别表示Mn和S的含量(重量％)。)
下面对各步骤进行具体说明。
首先，制造板坯。对板坯内各组分的添加比率的限定理由与前面所述的双取向电工钢板的组分限定理由相同，因此省略其重复说明。在后述的热轧、热轧板退火、冷轧、初次再结晶退火、二次再结晶退火等制造过程中除了C、N以外的板坯的组分实质上没有变化，因此板坯的组分与双取向电工钢板的组分实质上相同。
板坯可满足下式4。
[式4]
[C]/[Si]≥0.0067
(式4中，[C]和[Si]分别表示板坯内的C和Si的含量(重量％)。)
当C含量过少或者Si含量过多时，可能很难实现促进立方织构生长且抑制Goss织构生长。更具体地，式4的左边可为0.0083以上。
板坯可利用薄材平板法或者带铸法来制造。板坯的厚度可为200至300mm。
然后，对板坯进行加热。
板坯的加热步骤中，1100℃以上的时间可为25至50分钟。
如果不能适当地确保1100℃以上的时间，则不能适当地确保热轧板的晶粒粒径或大量生成0.5μm以上粗大的析出物，从而不能适当地确保沿轧制垂直方向的磁性能。
然后，对板坯进行热轧并制造热轧板。
在热轧板的制造步骤中，包括至少2道次，最终道次及最终道次前的道次中的压下率分别为15至40％，最终道次及最终道次前的道次中的压下率之和可为55％以下。
热轧的最终道次的热轧温度为最低温度，因此轧制性最差。在该温度区域最好不以较大的压下率进行轧制。此外，最后2道次中压下率变大，会导致在热轧板的表面上的戈斯(Goss)织构取向的晶粒分数大幅增加的倾向，因此为了抑制晶粒分数，需要将各道次中的压下率限定为10至40％以下，两个道次中的压下率之和限定为55％以下。
热轧结束温度可为950℃以下。保持较低热轧结束温度，会导致热轧板内部的延伸的具有立方织构取向的晶粒积蓄更多的能量，由此，在热轧板退火时可增加立方织构的分数。
热轧板的厚度可为1至2mm。
在热轧板的制造步骤后，还可包括对热轧板进行退火的步骤。
在热轧板的退火步骤中，1100℃以上的时间可为5至50秒钟。热轧板退火后，为了制造微细析出物，对板坯中形成的析出物不进行进一步粗化处理，更优选地，为了更加细化，对时间不做限制。
此外，当将板坯的厚度设为Tslab，所述热轧板的厚度设为Thot-coil时，在板坯的加热步骤中，板坯的退火时间中1100℃以上的退火时间相比于在热轧板的退火步骤中在1100℃以上的热轧板退火时间缩短为2×Tslab/Thot-coil倍以上且4×Tslab/Thot-coil倍以下。这是为了使板坯上形成的析出物的尺寸更加细化，然而由于板坯的厚度大于热轧板的厚度，因此很难沿厚度方向更均匀地获得微细的析出物。因此，通过限制时间可抑制板坯上形成的析出物的粗大化。
在热轧板的退火步骤后，热轧板的平均晶粒粒径可为100至200μm。如果晶粒粒径变粗大化，则通过在轧制时形成的剪切带(Shear band)而生成戈斯(Goss)织构取向的晶粒核的可能性增加，从而需要将其尺寸限定为200μm以下。晶粒粒径的测定利用标准的晶粒粒径测定法，假设相同体积的球后以测定该球的直径的方式进行。
在热轧板的退火步骤后，在1mm2面积的热轧板上，粒径为0.1μm以上的析出物的数量为100至4000个，而且粒径超过0.5μm的析出物数量(B)与粒径为0.1至0.5μm的析出物数量(A)比率(A/B)可为1以上。
只有适当地确保析出物的数量，才能获得立方织构。而且，只有当粗大析出物与微细析出物的比率适当地形成时，二次再结晶才能顺利进行，从而沿轧制方向及轧制垂直方向的磁性能才能变优异。
热轧板的退火步骤的退火温度可为1000至1200℃。
热轧板的退火步骤的温度(T2)和板坯的加热步骤的温度(T1)可满足下式5。
[式5]
-200≤T1-T2≤30
当不能满足上述式5时，热轧板上产生大量的粗大析出物，可导致轧制垂直方向的磁性能变差。
在板坯的加热步骤后，直至热轧板的制造步骤为止的时间为3至20分钟，从板坯的加热步骤至热轧板的制造步骤为止的最大温度可以为热轧板的退火步骤的退火温度的20℃以下。
在板坯的加热步骤后，适当地保持直至热轧板的制造步骤为止的时间，并且通过控制从板坯的加热步骤直至热轧板的制造步骤为止最大温度与热轧板的退火步骤的退火温度的关系，从而使析出物的尺寸极其细化，有利于二次再结晶。
在冷轧板的制造步骤中，压下率可为50至70％。当压下率过高时，会形成多个戈斯(GOSS)晶粒。当压下率过低时，存在最终制成的钢板的厚度变厚的问题。
在初次再结晶退火的步骤中，氮化量可为0.01至0.023重量％。当不能确保适当的氮化量时，二次再结晶不能顺利形成，从而会发生磁性能变差的问题。
在初次再结晶退火步骤后，初次再结晶退火后的钢板的平均晶粒粒径可为32至50μm。当不能适当地确保初次再结晶退火后的钢板的平均晶粒粒径时，二次再结晶不能顺利形成，从而会发生磁性能变差的问题。
在初次再结晶退火步骤后，还可包括涂覆包含MgO的退火分离剂的步骤。
通过涂覆退火分离剂形成的镁橄榄石层与前面所述相同，因此省略其重复说明。
下面，对本发明的优选实施例及比较例进行描述。但是下面的实施例仅为本发明一优选实施例而已，而非用于限定本发明。
实验例1
制造板坯，该板坯由表1和表2中示出的成分及余量Fe及不可避免的杂质组成，在1150℃中加热板坯后进行热轧并制成1.6mm厚度的热轧卷材，并在1100℃至1140℃中进行30秒退火，在900℃中进行90秒退火后，将速冷的热轧退火板冷轧至压下率为63％。
冷轧的板以0.02wt％进行氮化，且在60℃的露点、75％的氢气气氛中进行脱碳的初次再结晶退火工艺，使晶粒粒径成为36μm。然后，在涂覆包含MgO成分的退火分离剂之后，以每小时20℃的升温速度升温至1200℃为止之后，在20小时内进行二次再结晶退火。对冷却后的板去除MgO退火分离剂后，进行绝缘涂覆，并测定磁性能后将其整理在表3中。测定磁性能后在800℃中进行2小时退火，并再次测定磁性能后将其结果表示到表3中。
【表1】
Figure BDA0002560858890000161
【表2】
Figure BDA0002560858890000171
【表3】
Figure BDA0002560858890000172
Figure BDA0002560858890000181
如表1至表3中所示，可以确认的是，满足本发明的合金组分的发明例显示出优异的磁性能。反之，未满足本发明的合金组分的比较例显示出较差的磁性能。
实验例2
对于实施例1的试片A1，在不进行去除退火分离剂的情况下，如下表4所示，控制厚度分数，并形成上面绝缘涂层和下面绝缘涂层，从而测定磁性能后将其结果整理到下表5中。
【表4】
Figure BDA0002560858890000182
【表5】
Figure BDA0002560858890000191
如表4和表5所示，可以确认的是，满足镁橄榄石层的厚度分数、上面和下面绝缘层的厚度及粗糙面范围的发明例，其磁性能优异。反之，未能满足镁橄榄石层的厚度分数、上面和下面绝缘层的厚度及粗糙面范围的比较例，其沿轧制垂直方向的磁性能特别差。
实验例3
制造板坯，该板坯以重量％计包含：Si：2.8％、Al：0.029％、S：0.001％、Mn：0.15％、N：0.003％、C：0.025％、Ti：0.002％、P：0.05％，余量由Fe及不可避免的杂质组成。在1150℃中加热板坯后，进行热轧并制成1.6mm厚度的热轧卷材，并在1100℃至1140℃中进行30秒退火，在900℃中进行90秒退火后，以下表6中记载的压下率对速冷的热轧退火板进行冷轧。
冷轧后的板如下表6中记载，在经过氮化或者不经过氮化的状态下，以60℃的露点、75％的氢气气氛中进行脱碳的退火工艺，使其达到下表1中记载的平均晶粒粒径。未经氮化的初次再结晶试片在氮100％的气氛中以10℃/s的速度进行升温，在1150℃中进行30分钟退火，经氮化的试片在涂覆以MgO成分为主的退火分离剂之后，以每小时20℃的升温速度升温至1200℃后，进行二次再结晶退火20小时。两次退火工艺中的出料均涂覆绝缘涂层，并测定磁性能和立方织构的分数。
【表6】
Figure BDA0002560858890000201
如表6所示，可以确认的是，满足冷却压下率和氮化量范围的发明例可适当地确保立方织构，且磁性能优异。反之，当未能适当地控制冷却压下率或者未经过氮化时，轧制垂直方向的磁性能变差或者圆周方向的磁性能变差。
实验例4
制造板坯，该板坯以重量％计包含：Si：2.8％、Al：0.029％、S：0.001％、Mn：0.15％、N：0.003％、C：0.025％、Ti：0.002％、P：0.05％，余量由Fe及不可避免的杂质组成。以下表7的温度加热板坯后进行热轧并制成1.6mm厚度的热轧卷材。此时，热轧结束温度整理在表7中。
然后，以下表7的温度进行退火，退火后的热轧板的平均晶粒粒径、析出物整理到下表7中。以直径为0.1μm以上的析出物为基准测定析出物的数量，并测定任意1m×1m面积内的析出物数量。
然后，将热轧退火板冷轧至压下率为63％。
冷轧后的板以0.02wt％进行氮化，在60℃的露点、75％的氢气气氛中进行脱碳的初次再结晶退火工艺，从而使晶粒粒径成为下表7。然后，在涂覆包含MgO成分的退火分离剂后，以每小时20℃的升温速度升温至1200℃后，进行二次再结晶退火20小时。进行绝缘涂覆，并测定磁性能后将其结果整理到表8中。
【表7】
Figure BDA0002560858890000211
【表8】
Figure BDA0002560858890000212
如表7至表8中所示，可以确认的是，未能适当地确保初次再结晶直径的D1-D4、D6、D7，其轧制垂直方向的磁性能变差，圆周方向的磁性能同样不良。
特别是D4，可以确认的是，其加热温度显著高于热轧板退火温度，热轧板晶粒粒径小，大量生成粗大析出物，从而导致磁性能变差。此外，D5、D6在板坯的加热步骤中由于未能确保1100℃以上的时间，从而不能适当地析出析出物或者大量生成粗大的析出物，因此磁性能变差。D7和D8由于热轧板退火时间过长或者过短导致析出物生成量过少或者过多，因此磁性能变差。
实验例5
制造板坯，该板坯以重量％计包含：Si：2.8％、Al：0.029％、S：0.001％、Mn：0.15％、N：0.003％、C：0.025％、Ti：0.002％、P：0.05％，余量由Fe及不可避免的杂质组成。在1150℃中加热板坯后进行热轧并制成1.6mm厚度的热轧卷材。制成板坯后将热轧结束时间整理在下表9中。将从板坯的加热步骤至热轧板的制造步骤为止的最大温度整理在表9中。进行热轧时，最终道次的压下率及最终道次前一道次的压下率整理在表9中，最终道次与其前一道次的压下率之和整理在表9中。在1100℃至1140℃中进行30秒退火，在900℃中进行90秒退火后，将速冷后热轧退火板冷轧至压下率为63％。
冷轧后的板以0.02wt％进行氮化，并在在60℃的露点、75％的氢气气氛中进行用于脱碳的初次再结晶退火工艺，使晶粒粒径成为如下表7。然后，在涂覆包含MgO成分的退火分离剂后，以每小时20℃的升温速度升温至1200℃后，进行二次再结晶退火20小时。然后，再进行绝缘涂覆，并进行磁性能测定，将其结果整理在表10中。
【表9】
Figure BDA0002560858890000221
【表10】
Figure BDA0002560858890000222
Figure BDA0002560858890000231
如表9和表10所示，可以确认的是，满足所有条件的发明例，其磁性能优异。反之，E3因热轧中的最终道次及最终道次前一道次的压下率高，导致磁性能变差。E4因热轧中的最终道次与最终道次前一道次的压下率之和高，导致磁性能变差。E5因板坯制造后直至热轧为止的时间长，导致磁性能变差。E6因板坯制造后热轧的最大温度高于热轧板退火温度且最终道次压下率低，导致磁性能变差。
本发明并不限于上述实施例，可由不同的多种形式进行制造。本发明所属领域的普通技术人员可以理解在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下能够以其他具体方式实施本发明。因此，应该理解上述的实施例在所有方面是示例性的，而不是用来限制本发明。

Claims (24)

1.一种双取向电工钢板，以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.003％以下且0％除外、C：0.01％以下且0％除外、Ti：0.01％以下且不包括0％、P：0.005至0.10％，余量包含Fe及其它不可避免的杂质，并满足下式1，
[式1]
[Mn]/[S]≥60
式1中，[Mn]和[S]分别表示Mn和S的含量(重量％)。
2.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，还包含：Sb：0.001至0.1重量％和Sn：0.001至0.1重量％中至少一种。
3.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，还包含：Mo：0.01重量％以下、Bi：0.01重量％以下、Pb：0.01重量％以下、Mg：0.01重量％以下、As：0.01重量％以下、Be：0.01重量％以下及Sr：0.01重量％以下中至少一种。
4.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，从{100}<001>具有15°以内取向的晶粒的面积分数为60至99％。
5.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，所述钢板上形成有镁橄榄石层，所述镁橄榄石层具有从钢板表面至2μm以内厚度的75％以上的面积分数。
6.如权利要求5所述的双取向电工钢板，其中，所述镁橄榄石层上形成有绝缘层，上面绝缘层的厚度和下面绝缘层的厚度分别为0.2至8μm，所述上面绝缘层的厚度和所述下面绝缘层的厚度的差值为所述下面绝缘层厚度的50％以下。
7.如权利要求6所述的双取向电工钢板，其中，所述上面绝缘层的平均粗糙度(Ra)和所述下面绝缘层的平均粗糙度(Ra)分别为1μm以下，所述上面绝缘层的平均粗糙度(Ra)和所述下面绝缘层的平均粗糙度(Ra)的差值为0.3μm以下。
8.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，轧制方向和轧制垂直方向的Br皆为1.65T以上，圆周方向的Br为1.55T以上，Br通过下式2计算，
[式2]
Br＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B8
式2中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)，B8表示以800A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。
9.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，当施加1.5T的磁场时，在0.01Hz以下的测试频率的渗透率UDC为50Hz时渗透率U50的1.2倍以上。
10.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，在750℃至880℃的温度中，对所述电工钢板进行1至2小时的退火后测定的Br值为1.65T以上，Br通过下式2计算，
[式2]
Br＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B8
式2中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)，B8表示以800A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。
11.如权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，轧制方向的Bh为1.8T以上，轧制垂直方向的Bh为1.7T以上，圆周方向的Bh为1.6T以上，Bh通过下式3计算，
[式3]
Bh＝7.87/(7.87-0.0.065×[Si]-0.1105×[Al])×B25
式3中，[Si]和[Al]分别表示Si和Al的含量(重量％)，B25表示以2500A/m激励时感应的磁场强度(Tesla)。
12.一种双取向电工钢板的制造方法，包括：制造板坯的步骤，该板坯以重量％计包含：Si：2.0至6.0％、Al：0.0005至0.04％、S：0.0001至0.003％、Mn：0.02至1.0％、N：0.001至0.01％、C：0.02至0.06％、Ti：0.01％以下且不包括0％、P：0.005至0.10％，余量包含Fe及其它不可避免的杂质，且满足下式1；
对所述板坯进行加热的步骤；
对所述板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；
对所述热轧板进行冷轧以制造冷轧板的步骤；
对所述冷轧板进行初次再结晶退火的步骤；以及
对初次再结晶退火后的冷轧板进行二次再结晶退火的步骤，
[式1]
[Mn]/[S]≥60
式1中，[Mn]和[S]分别表示板坯内的Mn和S的含量(重量％)。
13.如权利要求12所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，所述板坯满足下式4，
[式4]
[C]/[Si]≥0.0067
式4中，[C]和[Si]分别表示板坯内的C和Si的含量(重量％)。
14.如权利要求12所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述冷轧板的制造步骤中，压下率为50至70％。
15.如权利要求14所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述初次再结晶退火的步骤中，氮化量为0.01至0.023重量％。
16.如权利要求15所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述初次再结晶退火的步骤后，初次再结晶退火后的钢板的平均晶粒粒径为32至50μm。
17.如权利要求12所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述热轧板的制造步骤后，还包括对热轧板进行退火的步骤，所述热轧板的退火步骤的温度(T2)和板坯的加热步骤的温度(T1)满足下式5，
[式5]
-200≤T1-T2≤30。
18.如权利要求17所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述板坯的加热步骤中，1100℃以上的时间为25至50分钟。
19.如权利要求18所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述热轧板的退火步骤中，1100℃以上的时间为5至50秒钟。
20.如权利要求19所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述热轧板的退火步骤后，热轧板的平均晶粒粒径为100至200μm。
21.如权利要求20所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述热轧板的退火步骤后，在1mm2面积的热轧板中，粒径为0.1μm以上的析出物的数量为100至4000个，
0.1至0.5μm粒径的析出物的数量(A)相对于超过0.5μm粒径的析出物的数量(B)的比率(A/B)为1以上。
22.如权利要求12所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述热轧板的制造步骤后，还包括对热轧板进行退火的步骤，
在所述板坯的加热步骤后，直至所述热轧板的制造步骤为止的时间为3至20分钟，从板坯的加热步骤直至热轧板的制造步骤为止的最大温度为热轧板的退火步骤中退火温度的20℃以下。
23.如权利要求21所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述热轧板的制造步骤中，包括至少2道次，最终道次及最终道次之前的道次中的压下率分别为15至40％，所述最终道次及最终道次之前的道次中的压下率之和为55％以下。
24.如权利要求12所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，在所述初次再结晶退火的步骤后，还包括涂覆含MgO的退火分离剂的步骤。
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