JP4119689B2 - 二方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主にアクチュエーター、回転器もしくは変圧器の接合部の鉄芯として使用される二方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は主として変圧器その他の電気機器の鉄芯材料として使用されているが、その集合組織が｛１１０｝＜００１＞であり、鉄の磁化困難軸（＜１１１＞）を圧延面内に含むため、磁気特性は圧延方向は優れているが、その他の方向は劣っており、同一面上の複数の方向に磁化される機器には適していない。このため、磁化困難軸を圧延面内に含まない集合組織を有する二方向性電磁鋼板の製造が求められていた。
【０００３】
磁化困難軸を圧延面内に含まない集合組織を有する電磁鋼板の製造法としては、二方向性電磁鋼板を含み、特開平１−１３９７２２号公報等に開示されている、交叉冷間圧延を基本技術とする方法と、特開平１−１０８３４５号公報等に開示されている界面エネルギーｍｉｎｉ．化法（コラムラー グレイン グロウス）が知られている。交叉冷間圧延は２回目の圧延方向が１回目の方向と直角のため、コイル状で製造する工業的製法で連続して製造出来ず、剪断と何らかの方法で接合する工程を付加せねばならないため、実用化に困難が伴う。また、界面エネルギーｍｉｎｉ．化法は、焼鈍の雰囲気の確保等コストが高くなりこれも実用化に困難が伴う。
【０００４】
このため、二方向性電磁鋼板の有用性は広く認められているものの、工業生産されていないのが実態である。
【０００５】
励磁特性は、磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度（Ｂ８値）によって表される。鉄損特性は、周波数５０Ｈｚで１．７Ｔｅｓｌａまで鉄芯を磁化したときの鉄芯１ｋｇ当たりのエネルギーロスＷ１７／５０等によって表される。二方向性電磁鋼板の磁束密度は鉄損特性の最大支配因子であり、一般的に磁束密度が高いほど鉄損特性が良好である。
【０００６】
本発明による二方向性電磁鋼板は、最終仕上焼鈍工程において二次再結晶を生成させ、鋼板面に｛１００｝面を、圧延方向に＜００１＞軸を、その直角方向に＜０１０＞軸を各有する、所謂Ｃｕｂｅ組織を有する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、低温スラブ加熱を前提とし，成分（特にＣとＳｉ）、冷間圧延の圧下率を規定して、８０％以下の圧延率を有する最終冷間圧延による製造プロセスによって、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織を改質して、一次再結晶から二次再結晶間の窒化処理で磁気特性に優れたＣｕｂｅ二次再結晶集合組織を安定して製造することができる方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは下記のとおりである。
【０００９】
（１） 質量％で、Ｃ≦０．０２０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０％、０．００３％≦（Ｓ＋０．４０５Ｓｅ）≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、Ｃ／Ｓｉ比が０．００８以下であるスラブを、１２８０℃ 未満の温度域に加熱し、熱間圧延仕上げ開始温度を９００℃超１１５０℃未満とし、かつ仕上圧延の最終スタンドとその一つ前のスタンドでの加算圧下率が５５％以上となる熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施し、６０％以上８０％以下の圧下率を適用する最終冷間圧延によって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、一次再結晶後、仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に窒化処理を施し、仕上焼鈍を施すことを特徴とする二方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明者等は、従来、注目されていなかったＣ／Ｓｉ比の成分と冷間圧延率、さらに仕上げ熱間圧延の後段最終２パス後の圧下率に着目し、ここで起る現象を利用して、低温スラブ加熱を前提とする、８０％以下の圧下率を適用する最終強圧下冷間圧延による製造プロセスによって製造される磁気特性に優れた二方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を確立すべく研究を重ね、本発明を完成するに至ったものである。
【００１３】
本発明が対象とする二方向性電磁鋼板は、従来用いられている製鋼法によって得られる溶鋼を、連続鋳造して直接にスラブとするか或は溶鋼を鋳型に注入し、凝固させて鋼塊とし、これを分塊圧延してスラブとし、次いで熱間圧延して熱延板とした後、熱延板焼鈍を施し、最終の冷間圧延工程において８０％以下の圧下率を適用し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍、窒化、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤の塗布、仕上焼鈍を施すプロセスによって製造される。
【００１４】
本発明者等は、熱間圧延における仕上圧延（以下単に仕上圧延という）の最終２パス後の材料の圧下率と最終冷間圧延率に注目して、種々の観点から広範囲に亙って研究を進めた結果、二次再結晶集合組織としてｃｕｂｅ集合組織（｛１００｝＜００１＞）を有する二方向性電磁鋼板に適した一次再結晶集合組織を得てこれを二次再結晶させると二方向性電磁鋼板が製造できる事を見いだした。
【００１５】
本発明の学術的理由について述べる。必ずしも明らかではないけれども、本発明者等は次のように推察している。
【００１６】
原勢ら(Proceedings of the Twelfth International Conference on Texture of Materials (ICOTOM-12) (1999) pp.1009-1014.)によると、珪素を3％程度含有するFe-Si合金の場合の二次再結晶は、成長する二次再結晶核の強度が必要でかつその対応方位のΣ9、Σ7が重要であると述べられている。
【００１７】
また、熊野らによると（ISIJ Vol.42(2002),p440-449）Σ9とΣ5が重要であると述べられている。
【００１８】
Ｃｕｂｅの場合は、原勢らによるとΣ７であるとしているが、本発明者らの研究では、Ｃｕｂｅの場合もΣ７でなくΣ９とΣ５が重要であることが判明した。同一成分系の電磁鋼板でＧｏｓｓ二次再結晶集合組織はΣ９で、Ｃｕｂｅ二次再結晶集合組織はΣ７であることに必然性は無いと推定される。そこでこれについて鋭意検討したところ、従来公知の一方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｃ／Ｓｉの比を適切な値にして熱間圧延率と冷間圧延率を最適化すると、Ｃｕｂｅの強度と、そのΣ９、Σ５の強度が強くなることを見いだした。さらに、この材料を一方向性電磁鋼板と同じ方法で処理するとＣｕｂｅ方位が二次再結晶することを見いだした。
【００１９】
本発明では、Ｃ含有量が少なく全工程でγ相を有することは少なくα単相またはその比率が高い。α相比率が高くなると、熱延での終わりの方のスタンドでの比較的高圧下率でダイアゴナルキューブ（｛１００｝＜０１１＞）が熱延板に形成され、これが、Ｃｕｂｅ方位のΣ５方位である｛１００｝＜０３４＞方位が一次再結晶集合組織中に多く形成されるためと考えられる。
【００２０】
本発明で規定する鋼成分組成を以下に詳細に説明する。なお、成分組成はいずれも質量％である。
【００２１】
Ｃ：Ｃは最終製品に０．０３５％を超えて含有すると冷間圧延前結晶粒径が小さくなり、一次再結晶集合組織がＧｏｓｓの成長に適し、一方向性電磁鋼板となる。このためＣは０．０３５％以下とすることが必須である．Ｓｉとのバランスで変態を有しない０．０２０％以下が望ましく、また、脱炭焼鈍の負荷低減のためにできるだけ含有量は少ないほうが良い。
【００２２】
Ｓｉ：Ｓｉは鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与するため、多いほど好ましい。加えて、Ｓｉ含有量が、２．０％未満では変態が生じて集合組織改質の効果がなく、また純化と２次再結晶のため行われる高温での仕上げ焼鈍において、α−γ変態による結晶方位のランダム化が生じ十分な磁気特性が得られない。一方、４．５％を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。したがって、Ｓｉ含有量は、２．０〜４．５％とする。好ましくは２．５〜３．５％の範囲とするのがよい。
【００２３】
Ｍｎ：Ｍｎは不可避的に溶鋼に存在するものであるが、本発明では窒化処理によりインヒビターを形成するため、インヒビター元素としては必須でない。しかし、Ｍｎは熱間脆性による熱間圧延時の割れを防止するのに有効な元素であり、その効果は０．０５％未満では得られない。一方、０．２０％を超えて添加すると、熱延加熱時にＭｎＳ，ＭｎＳｅの固溶が不均一になり磁気特性の変動の要因となり品質が安定しない。したがって、Ｍｎ含有量は、０．０５〜０．２０％とする。好ましくは０．０８〜０．１１％の範囲とするのがよい。
【００２４】
Ａｌ：Ａｌは、ＡｌＮを形成して二次再結晶のインヒビターとして作用する元素である。Ａｌ含有量が、０．０１５％未満では抑制力の確保が十分ではなく二次再結晶が十分でなく、０．０４０％を超えるとその効果が損なわれるので、０．０１５〜０．０４０％とする。好ましい範囲は０．０２２〜０．０３０％である。
【００２５】
Ｎ：Ｎは、ＡｌＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。本発明ではＡｌＮは熱延加熱時にはほぼ完全に析出させるのでＡｌとのバランスで制限を受ける。Ｎ含有量が、０．００３％未満では抑制力の確保が十分ではなく二次再結晶不良で磁気特性が劣り、一方、０．０１％を超えるとブリスターなる欠陥（膨れ）が生じる。好ましい範囲は０．００６０〜０．００８５％である。
【００２６】
Ｓ、Ｓｅ：高温度熱延加熱で完全固溶させる一方向性電磁鋼板の製造ではＳとＳｅは、ＭｎＳ，ＭｎＳｅを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。しかし、本発明では完全固溶しない１２８０℃未満の比較的低温のスラブ加熱であるため，両元素の含有量は少ない方が良い。鋳造時の析出物分布がそのまま残存するので含有量が多いと熱延加熱時に温度不均一での析出物の不均一性が発生して二次再結晶後での磁性変動（所謂スキッドマーク）生じる。このため上限はＳ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％とする。ただし、少なすぎると二次再結晶が不安定になるので０．００３％以上とする。
【００２７】
なお、本発明においては、インヒビター成分として上記した元素のほかに、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕも有利に作用するのでそれぞれ前記成分に併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲はそれぞれ、０．０２〜０．３％である。更に、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｄ等の添加も本発明において有効であり、Ｎｉは０．０３〜０．３％、Ｍｏ，Ｃｄは０．００５〜０．３％で効果がある。
【００２８】
次に、スラブ（再）加熱温度について述べる。
【００２９】
良く知られているように、従来の一方向性電磁鋼板の製造においてはスラブ（再）加熱温度は約１４００℃と非常に高いが、これはインヒビターを溶解するためである。このような高温ではスラブ内での粒成長が生じて二次再結晶不良となり易くなるので、これを防止するため、炭素の添加量増大によるγ率向上、またはブレークダウン（スラブ再加熱前の圧下）による微細化が必須である。
【００３０】
これに対し、本発明は、高橋らの後天的インヒビター法による二次再結晶現象を用いる電磁鋼板の製造方法（Materials Science Forum Vols. 204-206(1996) pp.143-154）を基にしている。本発明では、Ｃを少なくし、一次再結晶集合組織を改質するのが目的であるため、スラブ（再）加熱温度は１２８０℃未満とする。さらに、これより高いと、熱間圧延後にＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター物質が不均一に析出し（いわゆるスキッドマーク）、磁気特性が均一でなくなるので好ましくない。下限は、熱間圧延できれば良い温度で十分であるが実際的には１０５０℃以上である。
【００３１】
また、熱延鋼帯を得るためには、通常の連続式熱間圧延機でも良いし、可逆式のステッケル圧延機、または薄スラブ連続鋳造機と仕上げ熱間圧延機の組み合わせでも良い。この場合、熱延鋼帯での析出物が均一に分布することに注意すべきである。また加熱方法は、従来から知られている、ガス加熱、電磁気作用を用いる誘導加熱、スラブの電気抵抗を用いる通電加熱等どれでも良い。
【００３２】
冷間圧延率については、１回の冷間圧延、もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延における最終の冷間圧延率は６０〜８０％である。図１に示すように８０％を超えると、Ｇｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）が主方位になり二方向性電磁鋼板にはならず、一方向性電磁鋼板となり、６０％未満では、Ｃｕｂｅ方位は弱くなりランダム化して圧延方向（Ｌ方向）の９０度方向（Ｃ方向）の特性が劣化する。なお、２回以上の冷間圧延を施すときは、中間焼鈍を行うことで熱延板焼鈍を省略してもよい。
【００３３】
熱間圧延の仕上げスタンドの圧下率は図２に示すように加算圧下率は出来るだけ高い方が磁気特性（特にＣ方向）が良好である。５５％未満ではＣ方向の特性が余り向上しない。
【００３４】
また、窒化方法は、一次再結晶焼鈍後の二次再結晶焼鈍時に焼鈍分離剤に素源となるマンガンの窒化物、クロウムの窒化物等を混合させる方法があるが、これでは窒化量が制御出来ず、品質にムラが生じるので走行するストリップ状態での均一な窒化法を用いるのが好ましい。窒化量は、二次再結晶するまでの粒成長を抑制する必要があるため、窒化後の鋼中全窒素量として０．０１５％以上とする。上限はフォルステライトを主成分とするグラス皮膜形成を阻害しないために全窒素量として０．０３０％とする。但し、グラス皮膜に替わるまたは追加の絶縁皮膜を塗布する場合は０．０４０％まで含有しても差支えない。
【００３５】
【実施例】
（実施例１）
Ｃ：０．０１０％，Ｓｉ：３．１５〜３．３５％，Ａｌ：０．０２５〜０．０２７％，Ｎ：０．００７８〜０．００８３％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓｎ：０．０６％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を１１５０℃でスラブ加熱し、熱延の仕上げ温度を１０００〜１０５０℃とし仕上げスタンドの最終２パスの圧下率を３０％（６．０ｍｍ）と４０％（４．２ｍｍ）として２．５ｍｍ厚とした熱延鋼帯を得、その後１１２０℃で３分間の熱延板焼鈍を施し酸洗を行い、２００〜２５０℃の温間圧延で５５〜９０％の最終冷間圧延率で圧延最終製品厚みを１．１３、１．０、０．７５、０．５０、０．２５ｍｍとした。
【００３６】
その後、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％、露点＋７０℃の脱炭雰囲気で８３０〜８６０℃の温度範囲で１２０秒〜３００秒の一次再結晶焼鈍を施し、一次再結晶粒径２１〜２４μｍとした。その後、走行するストリップ状態でアンモニアガスで全Ｎとして２２０〜２８０ｐｐｍに鋼板を窒化した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃までＮ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％雰囲気、昇温速度１５℃／ｈｒの二次再結晶焼鈍、次いで１２００℃の温度で３０時間の純化処理からなる仕上焼鈍を施した。その後、平坦化処理後にマグネシウム、クロム酸、硼酸と有機樹脂を主成分とする絶縁皮膜を塗布した。
【００３７】
その結果、磁気特性（磁束密度Ｂ８（Ｔ）：８００Ａ／ｍでの磁束密度）を圧延方向（Ｌ方向）とその９０度方向（Ｃ方向）別に、図１に示す。この図から明らかなように、冷間圧延率が６０〜８０％の範囲でＬ、Ｃ共にＢ８≧１．８３Ｔで良好な二方向性電磁鋼板が得られた。
（実施例２）
Ｃ：０．０１０％，Ｓｉ：３．１５〜３．３５％，Ａｌ：０．０２５〜０．０２７％，Ｎ：０．００７８〜０．００８３％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓｎ：０．０６％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を１１５０℃でスラブ加熱し、熱延の仕上げ温度を１０００〜１０５０℃とし、仕上げスタンドの最終２パスの加算圧下率を３０〜８０％として熱延鋼帯を得、その後１１２０℃で３分間の熱延板焼鈍を施し酸洗を行い、２００〜２５０℃の温間圧延で最終冷間圧延率を７０と８０％になるように冷間圧延した。
【００３８】
その後、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％、露点＋７０℃の脱炭雰囲気で８３０〜８６０℃の温度範囲で１２０秒〜３００秒の一次再結晶焼鈍を施し一次再結晶粒径２１〜２４μｍとした。その後、走行するストリップ状態でアンモニアガスで全Ｎとして２２０〜２８０ｐｐｍに鋼板を窒化した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃までＮ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％雰囲気、昇温速度１５℃／ｈｒの二次再結晶焼鈍を、次いで１２００℃で３０時間の純化処理からなる仕上焼鈍を施した。その後平坦化処理後にマグネシウム、クロム酸、硼酸と有機樹脂を主成分とする絶縁皮膜を塗布した。
【００３９】
その結果、磁気特性（磁束密度Ｂ８（Ｔ）：８００Ａ／ｍでの磁束密度）圧延方向の９０度方向（Ｃ方向）を図２に示す。図２から明らかなように、熱延仕上げ最終２パスの加算圧延率が５５％を超えると安定してＢ８≧１．８５Ｔとなる良好な二方向性電磁鋼板が得られた。
【００４０】
【発明の効果】
本発明は、従来交叉冷間圧延等の技術でしか製造できなかった二方向性電磁鋼板電磁鋼板を一方向性電磁鋼板と同様の方法で製造できることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】最終冷間圧下率とＬ方向、Ｃ方向の磁束密度（Ｂ８）との関係を示す図。
【図２】熱間圧延最終２パス加算圧下率（％）とＣ方向の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す図。
【発明の属する技術分野】
本発明は、主にアクチュエーター、回転器もしくは変圧器の接合部の鉄芯として使用される二方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は主として変圧器その他の電気機器の鉄芯材料として使用されているが、その集合組織が｛１１０｝＜００１＞であり、鉄の磁化困難軸（＜１１１＞）を圧延面内に含むため、磁気特性は圧延方向は優れているが、その他の方向は劣っており、同一面上の複数の方向に磁化される機器には適していない。このため、磁化困難軸を圧延面内に含まない集合組織を有する二方向性電磁鋼板の製造が求められていた。
【０００３】
磁化困難軸を圧延面内に含まない集合組織を有する電磁鋼板の製造法としては、二方向性電磁鋼板を含み、特開平１−１３９７２２号公報等に開示されている、交叉冷間圧延を基本技術とする方法と、特開平１−１０８３４５号公報等に開示されている界面エネルギーｍｉｎｉ．化法（コラムラー グレイン グロウス）が知られている。交叉冷間圧延は２回目の圧延方向が１回目の方向と直角のため、コイル状で製造する工業的製法で連続して製造出来ず、剪断と何らかの方法で接合する工程を付加せねばならないため、実用化に困難が伴う。また、界面エネルギーｍｉｎｉ．化法は、焼鈍の雰囲気の確保等コストが高くなりこれも実用化に困難が伴う。
【０００４】
このため、二方向性電磁鋼板の有用性は広く認められているものの、工業生産されていないのが実態である。
【０００５】
励磁特性は、磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度（Ｂ８値）によって表される。鉄損特性は、周波数５０Ｈｚで１．７Ｔｅｓｌａまで鉄芯を磁化したときの鉄芯１ｋｇ当たりのエネルギーロスＷ１７／５０等によって表される。二方向性電磁鋼板の磁束密度は鉄損特性の最大支配因子であり、一般的に磁束密度が高いほど鉄損特性が良好である。
【０００６】
本発明による二方向性電磁鋼板は、最終仕上焼鈍工程において二次再結晶を生成させ、鋼板面に｛１００｝面を、圧延方向に＜００１＞軸を、その直角方向に＜０１０＞軸を各有する、所謂Ｃｕｂｅ組織を有する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、低温スラブ加熱を前提とし，成分（特にＣとＳｉ）、冷間圧延の圧下率を規定して、８０％以下の圧延率を有する最終冷間圧延による製造プロセスによって、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織を改質して、一次再結晶から二次再結晶間の窒化処理で磁気特性に優れたＣｕｂｅ二次再結晶集合組織を安定して製造することができる方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは下記のとおりである。
【０００９】
（１） 質量％で、Ｃ≦０．０２０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０％、０．００３％≦（Ｓ＋０．４０５Ｓｅ）≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、Ｃ／Ｓｉ比が０．００８以下であるスラブを、１２８０℃ 未満の温度域に加熱し、熱間圧延仕上げ開始温度を９００℃超１１５０℃未満とし、かつ仕上圧延の最終スタンドとその一つ前のスタンドでの加算圧下率が５５％以上となる熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施し、６０％以上８０％以下の圧下率を適用する最終冷間圧延によって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、一次再結晶後、仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に窒化処理を施し、仕上焼鈍を施すことを特徴とする二方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明者等は、従来、注目されていなかったＣ／Ｓｉ比の成分と冷間圧延率、さらに仕上げ熱間圧延の後段最終２パス後の圧下率に着目し、ここで起る現象を利用して、低温スラブ加熱を前提とする、８０％以下の圧下率を適用する最終強圧下冷間圧延による製造プロセスによって製造される磁気特性に優れた二方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を確立すべく研究を重ね、本発明を完成するに至ったものである。
【００１３】
本発明が対象とする二方向性電磁鋼板は、従来用いられている製鋼法によって得られる溶鋼を、連続鋳造して直接にスラブとするか或は溶鋼を鋳型に注入し、凝固させて鋼塊とし、これを分塊圧延してスラブとし、次いで熱間圧延して熱延板とした後、熱延板焼鈍を施し、最終の冷間圧延工程において８０％以下の圧下率を適用し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍、窒化、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤の塗布、仕上焼鈍を施すプロセスによって製造される。
【００１４】
本発明者等は、熱間圧延における仕上圧延（以下単に仕上圧延という）の最終２パス後の材料の圧下率と最終冷間圧延率に注目して、種々の観点から広範囲に亙って研究を進めた結果、二次再結晶集合組織としてｃｕｂｅ集合組織（｛１００｝＜００１＞）を有する二方向性電磁鋼板に適した一次再結晶集合組織を得てこれを二次再結晶させると二方向性電磁鋼板が製造できる事を見いだした。
【００１５】
本発明の学術的理由について述べる。必ずしも明らかではないけれども、本発明者等は次のように推察している。
【００１６】
原勢ら(Proceedings of the Twelfth International Conference on Texture of Materials (ICOTOM-12) (1999) pp.1009-1014.)によると、珪素を3％程度含有するFe-Si合金の場合の二次再結晶は、成長する二次再結晶核の強度が必要でかつその対応方位のΣ9、Σ7が重要であると述べられている。
【００１７】
また、熊野らによると（ISIJ Vol.42(2002),p440-449）Σ9とΣ5が重要であると述べられている。
【００１８】
Ｃｕｂｅの場合は、原勢らによるとΣ７であるとしているが、本発明者らの研究では、Ｃｕｂｅの場合もΣ７でなくΣ９とΣ５が重要であることが判明した。同一成分系の電磁鋼板でＧｏｓｓ二次再結晶集合組織はΣ９で、Ｃｕｂｅ二次再結晶集合組織はΣ７であることに必然性は無いと推定される。そこでこれについて鋭意検討したところ、従来公知の一方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｃ／Ｓｉの比を適切な値にして熱間圧延率と冷間圧延率を最適化すると、Ｃｕｂｅの強度と、そのΣ９、Σ５の強度が強くなることを見いだした。さらに、この材料を一方向性電磁鋼板と同じ方法で処理するとＣｕｂｅ方位が二次再結晶することを見いだした。
【００１９】
本発明では、Ｃ含有量が少なく全工程でγ相を有することは少なくα単相またはその比率が高い。α相比率が高くなると、熱延での終わりの方のスタンドでの比較的高圧下率でダイアゴナルキューブ（｛１００｝＜０１１＞）が熱延板に形成され、これが、Ｃｕｂｅ方位のΣ５方位である｛１００｝＜０３４＞方位が一次再結晶集合組織中に多く形成されるためと考えられる。
【００２０】
本発明で規定する鋼成分組成を以下に詳細に説明する。なお、成分組成はいずれも質量％である。
【００２１】
Ｃ：Ｃは最終製品に０．０３５％を超えて含有すると冷間圧延前結晶粒径が小さくなり、一次再結晶集合組織がＧｏｓｓの成長に適し、一方向性電磁鋼板となる。このためＣは０．０３５％以下とすることが必須である．Ｓｉとのバランスで変態を有しない０．０２０％以下が望ましく、また、脱炭焼鈍の負荷低減のためにできるだけ含有量は少ないほうが良い。
【００２２】
Ｓｉ：Ｓｉは鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与するため、多いほど好ましい。加えて、Ｓｉ含有量が、２．０％未満では変態が生じて集合組織改質の効果がなく、また純化と２次再結晶のため行われる高温での仕上げ焼鈍において、α−γ変態による結晶方位のランダム化が生じ十分な磁気特性が得られない。一方、４．５％を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。したがって、Ｓｉ含有量は、２．０〜４．５％とする。好ましくは２．５〜３．５％の範囲とするのがよい。
【００２３】
Ｍｎ：Ｍｎは不可避的に溶鋼に存在するものであるが、本発明では窒化処理によりインヒビターを形成するため、インヒビター元素としては必須でない。しかし、Ｍｎは熱間脆性による熱間圧延時の割れを防止するのに有効な元素であり、その効果は０．０５％未満では得られない。一方、０．２０％を超えて添加すると、熱延加熱時にＭｎＳ，ＭｎＳｅの固溶が不均一になり磁気特性の変動の要因となり品質が安定しない。したがって、Ｍｎ含有量は、０．０５〜０．２０％とする。好ましくは０．０８〜０．１１％の範囲とするのがよい。
【００２４】
Ａｌ：Ａｌは、ＡｌＮを形成して二次再結晶のインヒビターとして作用する元素である。Ａｌ含有量が、０．０１５％未満では抑制力の確保が十分ではなく二次再結晶が十分でなく、０．０４０％を超えるとその効果が損なわれるので、０．０１５〜０．０４０％とする。好ましい範囲は０．０２２〜０．０３０％である。
【００２５】
Ｎ：Ｎは、ＡｌＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。本発明ではＡｌＮは熱延加熱時にはほぼ完全に析出させるのでＡｌとのバランスで制限を受ける。Ｎ含有量が、０．００３％未満では抑制力の確保が十分ではなく二次再結晶不良で磁気特性が劣り、一方、０．０１％を超えるとブリスターなる欠陥（膨れ）が生じる。好ましい範囲は０．００６０〜０．００８５％である。
【００２６】
Ｓ、Ｓｅ：高温度熱延加熱で完全固溶させる一方向性電磁鋼板の製造ではＳとＳｅは、ＭｎＳ，ＭｎＳｅを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。しかし、本発明では完全固溶しない１２８０℃未満の比較的低温のスラブ加熱であるため，両元素の含有量は少ない方が良い。鋳造時の析出物分布がそのまま残存するので含有量が多いと熱延加熱時に温度不均一での析出物の不均一性が発生して二次再結晶後での磁性変動（所謂スキッドマーク）生じる。このため上限はＳ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％とする。ただし、少なすぎると二次再結晶が不安定になるので０．００３％以上とする。
【００２７】
なお、本発明においては、インヒビター成分として上記した元素のほかに、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕも有利に作用するのでそれぞれ前記成分に併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲はそれぞれ、０．０２〜０．３％である。更に、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｄ等の添加も本発明において有効であり、Ｎｉは０．０３〜０．３％、Ｍｏ，Ｃｄは０．００５〜０．３％で効果がある。
【００２８】
次に、スラブ（再）加熱温度について述べる。
【００２９】
良く知られているように、従来の一方向性電磁鋼板の製造においてはスラブ（再）加熱温度は約１４００℃と非常に高いが、これはインヒビターを溶解するためである。このような高温ではスラブ内での粒成長が生じて二次再結晶不良となり易くなるので、これを防止するため、炭素の添加量増大によるγ率向上、またはブレークダウン（スラブ再加熱前の圧下）による微細化が必須である。
【００３０】
これに対し、本発明は、高橋らの後天的インヒビター法による二次再結晶現象を用いる電磁鋼板の製造方法（Materials Science Forum Vols. 204-206(1996) pp.143-154）を基にしている。本発明では、Ｃを少なくし、一次再結晶集合組織を改質するのが目的であるため、スラブ（再）加熱温度は１２８０℃未満とする。さらに、これより高いと、熱間圧延後にＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター物質が不均一に析出し（いわゆるスキッドマーク）、磁気特性が均一でなくなるので好ましくない。下限は、熱間圧延できれば良い温度で十分であるが実際的には１０５０℃以上である。
【００３１】
また、熱延鋼帯を得るためには、通常の連続式熱間圧延機でも良いし、可逆式のステッケル圧延機、または薄スラブ連続鋳造機と仕上げ熱間圧延機の組み合わせでも良い。この場合、熱延鋼帯での析出物が均一に分布することに注意すべきである。また加熱方法は、従来から知られている、ガス加熱、電磁気作用を用いる誘導加熱、スラブの電気抵抗を用いる通電加熱等どれでも良い。
【００３２】
冷間圧延率については、１回の冷間圧延、もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延における最終の冷間圧延率は６０〜８０％である。図１に示すように８０％を超えると、Ｇｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）が主方位になり二方向性電磁鋼板にはならず、一方向性電磁鋼板となり、６０％未満では、Ｃｕｂｅ方位は弱くなりランダム化して圧延方向（Ｌ方向）の９０度方向（Ｃ方向）の特性が劣化する。なお、２回以上の冷間圧延を施すときは、中間焼鈍を行うことで熱延板焼鈍を省略してもよい。
【００３３】
熱間圧延の仕上げスタンドの圧下率は図２に示すように加算圧下率は出来るだけ高い方が磁気特性（特にＣ方向）が良好である。５５％未満ではＣ方向の特性が余り向上しない。
【００３４】
また、窒化方法は、一次再結晶焼鈍後の二次再結晶焼鈍時に焼鈍分離剤に素源となるマンガンの窒化物、クロウムの窒化物等を混合させる方法があるが、これでは窒化量が制御出来ず、品質にムラが生じるので走行するストリップ状態での均一な窒化法を用いるのが好ましい。窒化量は、二次再結晶するまでの粒成長を抑制する必要があるため、窒化後の鋼中全窒素量として０．０１５％以上とする。上限はフォルステライトを主成分とするグラス皮膜形成を阻害しないために全窒素量として０．０３０％とする。但し、グラス皮膜に替わるまたは追加の絶縁皮膜を塗布する場合は０．０４０％まで含有しても差支えない。
【００３５】
【実施例】
（実施例１）
Ｃ：０．０１０％，Ｓｉ：３．１５〜３．３５％，Ａｌ：０．０２５〜０．０２７％，Ｎ：０．００７８〜０．００８３％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓｎ：０．０６％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を１１５０℃でスラブ加熱し、熱延の仕上げ温度を１０００〜１０５０℃とし仕上げスタンドの最終２パスの圧下率を３０％（６．０ｍｍ）と４０％（４．２ｍｍ）として２．５ｍｍ厚とした熱延鋼帯を得、その後１１２０℃で３分間の熱延板焼鈍を施し酸洗を行い、２００〜２５０℃の温間圧延で５５〜９０％の最終冷間圧延率で圧延最終製品厚みを１．１３、１．０、０．７５、０．５０、０．２５ｍｍとした。
【００３６】
その後、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％、露点＋７０℃の脱炭雰囲気で８３０〜８６０℃の温度範囲で１２０秒〜３００秒の一次再結晶焼鈍を施し、一次再結晶粒径２１〜２４μｍとした。その後、走行するストリップ状態でアンモニアガスで全Ｎとして２２０〜２８０ｐｐｍに鋼板を窒化した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃までＮ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％雰囲気、昇温速度１５℃／ｈｒの二次再結晶焼鈍、次いで１２００℃の温度で３０時間の純化処理からなる仕上焼鈍を施した。その後、平坦化処理後にマグネシウム、クロム酸、硼酸と有機樹脂を主成分とする絶縁皮膜を塗布した。
【００３７】
その結果、磁気特性（磁束密度Ｂ８（Ｔ）：８００Ａ／ｍでの磁束密度）を圧延方向（Ｌ方向）とその９０度方向（Ｃ方向）別に、図１に示す。この図から明らかなように、冷間圧延率が６０〜８０％の範囲でＬ、Ｃ共にＢ８≧１．８３Ｔで良好な二方向性電磁鋼板が得られた。
（実施例２）
Ｃ：０．０１０％，Ｓｉ：３．１５〜３．３５％，Ａｌ：０．０２５〜０．０２７％，Ｎ：０．００７８〜０．００８３％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓｎ：０．０６％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を１１５０℃でスラブ加熱し、熱延の仕上げ温度を１０００〜１０５０℃とし、仕上げスタンドの最終２パスの加算圧下率を３０〜８０％として熱延鋼帯を得、その後１１２０℃で３分間の熱延板焼鈍を施し酸洗を行い、２００〜２５０℃の温間圧延で最終冷間圧延率を７０と８０％になるように冷間圧延した。
【００３８】
その後、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％、露点＋７０℃の脱炭雰囲気で８３０〜８６０℃の温度範囲で１２０秒〜３００秒の一次再結晶焼鈍を施し一次再結晶粒径２１〜２４μｍとした。その後、走行するストリップ状態でアンモニアガスで全Ｎとして２２０〜２８０ｐｐｍに鋼板を窒化した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、１２００℃までＮ2：２５ｖｏｌ％、Ｈ2：７５ｖｏｌ％雰囲気、昇温速度１５℃／ｈｒの二次再結晶焼鈍を、次いで１２００℃で３０時間の純化処理からなる仕上焼鈍を施した。その後平坦化処理後にマグネシウム、クロム酸、硼酸と有機樹脂を主成分とする絶縁皮膜を塗布した。
【００３９】
その結果、磁気特性（磁束密度Ｂ８（Ｔ）：８００Ａ／ｍでの磁束密度）圧延方向の９０度方向（Ｃ方向）を図２に示す。図２から明らかなように、熱延仕上げ最終２パスの加算圧延率が５５％を超えると安定してＢ８≧１．８５Ｔとなる良好な二方向性電磁鋼板が得られた。
【００４０】
【発明の効果】
本発明は、従来交叉冷間圧延等の技術でしか製造できなかった二方向性電磁鋼板電磁鋼板を一方向性電磁鋼板と同様の方法で製造できることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】最終冷間圧下率とＬ方向、Ｃ方向の磁束密度（Ｂ８）との関係を示す図。
【図２】熱間圧延最終２パス加算圧下率（％）とＣ方向の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す図。
Claims (1)
- 質量％で、Ｃ≦０．０２０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１０％、０．００３％≦（Ｓ＋０．４０５Ｓｅ）≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、Ｃ／Ｓｉ比が０．００８以下であるスラブを、１２８０℃ 未満の温度域に加熱し、熱間圧延仕上げ開始温度を９００℃超１１５０℃未満とし、かつ仕上圧延の最終スタンドとその一つ前のスタンドでの加算圧下率が５５％以上となる熱間圧延を施し、次いで熱延板焼鈍を施し、６０％以上８０％以下の圧下率を適用する最終冷間圧延によって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、一次再結晶後、仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に窒化処理を施し、仕上焼鈍を施すことを特徴とする二方向性電磁鋼板の製造方法。
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