CN111551665A - 基于gc-ms技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于GC‑MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，该方法采用水蒸气蒸馏法提取金铁锁中挥发油，通过GC‑MS对其挥发油化学成分进行分析与鉴定；利用索氏提取法提取金铁锁中脂肪酸，通过GC‑MS对甲酯化后的脂肪酸进行分析。通过峰面积归一化法计算各成分的相对含量，鉴别金铁锁的化学成分。该方法从金铁锁挥发油中共鉴定出50种化学成分，其相对含量占挥发油总量78.69％。本发明建立的金铁锁挥发油和脂肪酸化学成分GC‑MS分析方法操作简单、迅速灵敏、准确度高，可为金铁锁质量评价提供参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，属于医药技术领域。
背景技术
金铁锁为石竹科单属种植物金铁锁Psammosilene tunicoides W.C.Wu etC.Y.Wu的干燥根，异名独丁子、独定子、蜈蚣七等，是我国西南部特有的单种属植物和传统的药用植物，首载于《滇南本草》，其后又被列入《中国药典》和《中华本草》[1-2]。主要分布于四川、贵州、云南、西藏等地，主治跌打损伤、风湿病、胃痛、痈疽疮疖、创伤出血等[1]。
金铁锁具有良好的临床应用价值，随着市场需求增大，由于人为过度采挖和生境遭到破坏，金铁锁野生资源枯竭，已作为稀有濒危物种列于《中国植物红皮书》中，现已列入国家二级重点保护植物[1,3]。金铁锁的主要化学成分是三萜、三萜皂苷、环肽、内酰胺、氨基酸和有机酸等[4]。现代药理研究表明，金铁锁具有较好的镇痛和抗炎作用[5]。
目前，对于金铁锁中化学成分研究的报道较多[6-7]，金铁锁挥发油的研究偶见报道且分析成分较少[8]，而对于金铁锁脂肪酸的提取和分析未见国内外文献报道。现代研究发现，脂肪酸在人体中有着极其重要的作用，饱和脂肪酸有着其独特的生理作用，不饱和脂肪酸有促进细胞生长、免疫调节、抗癌、保肝、降血糖等作用[9]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)研究分析金铁锁药材中挥发油和脂肪酸成分，建立一种简单、迅速、灵敏、准确度高的分析方法，为金铁锁的品质评价、药理作用的深入研究及进一步开发利用提供了科学依据。
本发明的技术方案是这样实现的；
一种基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，该方法是采用水蒸气蒸馏法提取金铁锁中挥发油，通过GC-MS对其挥发油化学成分进行分析与鉴定；利用索氏提取法提取金铁锁中脂肪酸，通过GC-MS对甲酯化后的脂肪酸进行分析；通过峰面积归一化法计算各成分的相对含量，鉴别金铁锁的化学成分。
其中，水蒸气蒸馏法提取金铁锁中挥发油包括如下步骤：采用《中国药典》2015年版四部挥发油提取装置，采用水蒸气蒸馏法提取；称取干燥金铁锁粗粉200g，置于圆底烧瓶中，加入1200mL超纯水；加入3mL正己烷置于挥发油提取器中，连接挥发油提取器和蒸馏装置后，采用水蒸气蒸馏法蒸馏8h，收集正己烷层，经无水硫酸钠脱水干燥后，密封、-20℃保存，作为供试品溶液。
新一步的，索氏提取法提取金铁锁中脂肪酸包括如下步骤：称取干燥金铁锁粗粉5g，装入由定性滤纸折叠成的滤纸筒置于索氏提取器中，加入50mL石油醚，回流萃取8h，得到淡黄色萃取液，减压回收石油醚，得到黄色油状液体。
新一步的，脂肪酸的甲酯化包括如下步骤：在黄色油状液体中加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液5mL，水浴回流皂化30min，至油珠全部消失；再加入体积分数14％三氟化硼乙醚甲醇溶液2mL，酯化30min，放冷；精密加入正己烷5mL，水浴上继续回流5min，放冷；转移至分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液5mL，振摇，静置分层，吸取上清液，用少量水洗涤，无水硫酸钠干燥，密封、-20℃保存，作为供试品溶液。
新一步的，测定挥发油成分GC-MS测定条件包括：
色谱条件：色谱柱：DB-5MS，30m×250μm，膜厚0.25μm，毛细管柱，升温程序：50℃保持2min，以3℃/min升温至110℃，以2℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至270℃，再以10℃/min升温至315℃，保持5min；进样口温度250℃；载气He，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL；
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量70eV；质量数扫描范围：30-400amu；溶剂延迟3.5min；SCAN全扫描模式。
新一步的，测定脂肪酸成分GC-MS测定条件包括：
色谱条件：色谱柱：DB-5MS，30m×250μm，膜厚0.25μm，毛细管柱，升温程序：50℃保持2min，以3℃/min升温至110℃，以2℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至270℃，再以10℃/min升温至315℃，保持5min；进样口温度250℃；载气He，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL；
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量70eV；质量数扫描范围：30-400amu；溶剂延迟3.5min；SCAN全扫描模式。
按照本发明的方法可以从金铁锁挥发油中共鉴定出50种化学成分，其相对含量占挥发油总量78.69％。金铁锁根挥发油主要含有成分是己醛(16.48％)、2-戊基-呋喃(10.69％)、棕榈酸(9.05％)、2,4-癸二烯醛(6.21％)等。从金铁锁提取的甲酯化溶液中共鉴定出26种化学成分，其中脂肪酸有23种，占总成分相对含量91.249％。金铁锁中脂肪酸的主要成分为棕榈酸甲酯(30.29％)、反油酸甲酯(18.53％)、反亚油酸甲酯(17.32)、硬脂酸甲酯(4.4％)等。结论：所建立的金铁锁挥发油和脂肪酸化学成分GC-MS分析方法操作简单、迅速灵敏、准确度高，可为金铁锁质量评价提供参考。
附图说明
图1金铁锁的挥发油化学成分的GC-MC总离子流图；
图2金铁锁中脂肪酸化学成分的GC-MC总离子流图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
1材料、仪器与试剂
1.1仪器
GC7890A-MS5975C气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)、DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm，膜厚0.25μm)、挥发油提取器、索氏提取器、水蒸气蒸馏装置(3000mL)、中药粉碎机(永康市久品工贸有限公司)、电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.2药材与试剂
金铁锁药材(编号TGX20170617)由贵州益佰制药股份有限公司提供，经贵州医科大学药学院药用植物学与生药学教研室龙庆德副教授鉴定。
正己烷、石油醚(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)、无水硫酸钠(分析纯，上海试四赫维化工有限公司)、氢氧化钠(重庆川东化工集团有限公司)、甲醇、三氟化硼-乙醚溶液(国药集团化学试剂有限公司)、氯化钠(西陇科学股份有限公司)。
2实验方法
2.1金铁锁中挥发油及脂肪酸的提取
2.1.1挥发油的提取
采用《中国药典》2015年版四部挥发油提取装置，采用水蒸气蒸馏法提取。称取干燥金铁锁粗粉200g，置于圆底烧瓶中，加入1200mL超纯水；加入3mL正己烷置于挥发油提取器中，连接挥发油提取器和蒸馏装置后，采用水蒸气蒸馏法蒸馏8h，收集正己烷层，经无水硫酸钠脱水干燥后，密封、-20℃保存，作为供试品溶液。
2.1.2脂肪酸的提取
脂肪酸的索氏提取：称取干燥金铁锁粗粉5g，装入由定性滤纸折叠成的滤纸筒置于索氏提取器中，加入50mL石油醚，回流萃取8h，得到淡黄色萃取液，减压回收石油醚，得到黄色油状液体。
脂肪酸的甲酯化：在黄色油状液体中加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液5mL，水浴回流皂化30min，至油珠全部消失。再加入体积分数14％三氟化硼乙醚甲醇溶液2mL，酯化30min，放冷。精密加入正己烷5mL，水浴上继续回流5min，放冷。转移至分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液5mL，振摇，静置分层，吸取上清液，用少量水洗涤，无水硫酸钠干燥，密封、-20℃保存，作为供试品溶液。
2.2 GC-MS条件
2.2.1测定挥发油成分GC-MS测定条件
色谱条件：色谱柱：DB-5MS，(30m×250μm，膜厚0.25μm)毛细管柱，升温程序：50℃保持2min，以3℃/min升温至110℃，以2℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至270℃，再以10℃/min升温至315℃，保持5min；进样口温度250℃；载气He，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL。
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量70eV；质量数扫描范围：30-400amu；溶剂延迟3.5min；SCAN全扫描模式。
2.2.2测定脂肪酸成分GC-MS测定条件
色谱条件：色谱柱：DB-5MS，(30m×250μm，膜厚0.25μm)毛细管柱，升温程序：50℃保持2min，以3℃/min升温至110℃，以2℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至270℃，再以10℃/min升温至315℃，保持5min；进样口温度250℃；载气He，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL。
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量70eV；质量数扫描范围：30-400amu；溶剂延迟3.5min；SCAN全扫描模式。
2.3数据处理
采用峰面积归一化法计算其相对百分含量。
3结果
3.1金铁锁挥发油化学成分分析
取金铁锁挥发油1μl，用GC-MS联用仪进行测定，将分析所得的结果采用NIST 2011标准质谱图库检索，选择匹配度高于80的峰，并结合相关文献和人工对图谱解析确定各化学成分，总离子流图见图1。采用峰面积归一化百分数进行分析，得出各化学成分在挥发性组分中的相对质量分数，结果见表1。
表1金铁锁的挥发油化学成分组成
从表1可知，金铁锁挥发油成分复杂，本研究鉴定出金铁锁挥发油化学成分50种，其相对含量占挥发油总量78.69％，其中化学成分包括：醛类9种(30.88％)；杂环类2种(13.66％)；酸类2种(9.46％)；醇类7种(7.33％)；烷烃类17种(6.38％)；苯环类4种(4.71％)；酯类5种(2.32％)；酮类3种(2.03％)；烯烃类1种(1.92％)。醛类中主要有己醛(16.48％)、(E，E)-2,4-癸二烯醛(6.21％)、壬醛(2.65％)；杂环类中主要有2-戊基-呋喃(10.69％)、环己基二甲氧基甲基-硅烷(2.97％)；酸类中主要有棕榈酸(9.05％)；醇类中主要有1-己醇(2.33％)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.03％)；烷烃类主要有3,7-二甲基-癸烷(1.13％)、二十烷(0.53％)；苯环类中主要有1,2,4,5-四氯-3,6-二甲氧基苯(2.97％)、反式-1,10-二甲基-反式-9-十氢化萘(0.84％)；酯类中主要有十六酸甲酯(0.62％)、邻苯二甲酸二丁酯(0.61％)；烯烃类有双表-α-雪松烯(I)(1.92％)；酮类中主要有6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(0.89％)、6,10,14-三甲基-5,9,13-戊三烯-2-酮(0.73％)。金铁锁挥发油化学成分中相对含量较高的有：己醛(16.48％)、2-戊基-呋喃(10.69％)、棕榈酸(9.05％)、2,4-癸二烯醛(6.21％)、1,2,4,5-四氯-3,6-二甲氧基苯(2.97％)、环己基二甲氧基甲基-硅烷(2.97％)等成分。
综上所述，金铁锁挥发油主要含有成分是醛类(30.88％)、杂环类(13.66％)、酸类2种(9.46％)、醇类8种(7.33％)。从单一成分来看，金铁锁挥发油主要含有成分是己醛(16.48％)、2-戊基-呋喃(10.69％)、棕榈酸(9.05％)、2,4-癸二烯醛(6.21％)。
3.2金铁锁脂肪酸化学成分分析
取金铁锁脂肪酸1μl，用GC-MS联用仪进行测定，将分析所得的结果采用NIST 2011标准质谱图库检索，选择匹配度高于80的峰，并结合相关文献和人工对图谱解析确定各化学成分。总离子流图见图2。并采用峰面积归一化百分数进行分析，得出各化学成分在挥发性组分中的相对质量分数，结果见表2。
表2金铁锁中脂肪酸化学成分的组成
从表2可知，本研究从金铁锁提取的甲酯化溶液中鉴定出26种化学成分，其中脂肪酸有23种，占总成分相对含量91.249％。金铁锁中的脂肪酸主要成分为棕榈酸甲酯(30.29％)、反油酸甲酯(18.53％)、反亚油酸甲酯(17.32)、硬脂酸甲酯(4.4％)、榆树酸甲酯(3.56％)等。金铁锁中脂肪酸包含了9种饱和脂肪酸和14种不饱和脂肪酸，相对含量分别是41.82％，49.429％。金铁锁饱和脂肪酸化学成分主要是棕榈酸甲酯(30.29％)；其含有的不饱和脂肪酸化学成分主要是反油酸甲酯(18.53％)和反亚油酸甲酯(17.32％)。
4.讨论
水蒸气蒸馏法是目前国内制药行业普遍采用的挥发油提取方法。该方法特点是设备简单，轻易操纵，成本低、产量大，故采取该法。脂肪酸的沸点较高，不易挥发，在气相色谱柱上难以洗脱，保留时间长，且峰形拖尾严重，所以须对其进行衍生化，降低其沸点，以便测定[7]。甲基酯化方法主要有重氮甲烷法、硫酸甲醇法和甲醇-三氟化硼法。重氮甲烷不稳定，有爆炸危险和致癌作用；硫酸甲醇法反应时间较长，因此选择甲醇为酯化试剂、三氟化硼为催化剂的甲醇-三氟化硼法进行酯化反应，方法简便、快速[9]。
实验结果表明，金铁锁挥发油主要含有成分是己醛(16.48％)、2-戊基-呋喃(10.69％)、棕榈酸(9.05％)、2,4-癸二烯醛(6.21％)。己醛可以用来合成香料，金铁锁挥发油部分香味来源于己醛。挥发油中含有较多饱和脂肪酸和少量的不饱和脂肪酸。鉴于脂肪酸具有独特的生理作用，因此本实验进一步研究了金铁锁中的脂肪酸成分。
脂肪酸根据碳链上是否包含双键分为不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸；不饱和脂肪酸进一步根据碳链上双键的数量分为单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸[9]。通过GC-MS验证了23种脂肪酸，其主要成分为棕榈酸甲酯(30.29％)、反亚油酸甲酯(18.53％)、反油酸甲酯(17.32％)等，其中棕榈酸甲酯含量最高。棕搁酸有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集及抗血栓形成作用[8]，其作用机制是其能够改变内皮细胞EA.hy926细胞胆固醇流出和脂蛋白摄入相关基因的表达有关[10]。金铁锁中不饱和脂肪酸油酸和亚油酸的含量也较高。研究表明，油酸对肿瘤、肉癌、乳癌、肺癌及B细胞白血病等癌症显示出强的活性，在肿瘤的预防和治疗中发挥了积极的作用。亚油酸是人体不能合成或是合成的量远不能满足需要的必需脂肪酸，具有降低血压、血糖以及血脂，软化血管，促进微循环作用，能预防动脉粥样硬化及心脑血管疾病[11]，其作用机制是其可以调节与葡萄糖代谢有关的酶和激素如α-淀粉酶、麦芽糖酶、胰岛素等的水平以及抑制肝细胞中的脂肪积聚，从而降低血糖和血脂[9]。
金铁锁挥发油主要含有成分是醛类、杂环类，其含有多种香料原料或药用活性物质，具有较高的工业价值和药用价值，其相关的药效的研究还有待进一步考察。金铁锁药材的脂肪酸成分，特别是高含量的棕榈酸、反油酸和反亚油酸等成分可能是其发挥药效必不可少的成分。
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尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，其特征在于：采用水蒸气蒸馏法提取金铁锁中挥发油，通过GC-MS对其挥发油化学成分进行分析与鉴定；利用索氏提取法提取金铁锁中脂肪酸，通过GC-MS对甲酯化后的脂肪酸进行分析；通过峰面积归一化法计算各成分的相对含量，鉴别金铁锁的化学成分。
2.根据权利要求1所述的基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，其特征在于：所述水蒸气蒸馏法提取金铁锁中挥发油包括如下步骤：采用《中国药典》2015年版四部挥发油提取装置，采用水蒸气蒸馏法提取；称取干燥金铁锁粗粉200g，置于圆底烧瓶中，加入1200mL超纯水；加入3mL正己烷置于挥发油提取器中，连接挥发油提取器和蒸馏装置后，采用水蒸气蒸馏法蒸馏8h，收集正己烷层，经无水硫酸钠脱水干燥后，密封、-20℃保存，作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，其特征在于：所述索氏提取法提取金铁锁中脂肪酸包括如下步骤：称取干燥金铁锁粗粉5g，装入由定性滤纸折叠成的滤纸筒置于索氏提取器中，加入50mL石油醚，回流萃取8h，得到淡黄色萃取液，减压回收石油醚，得到黄色油状液体。
4.根据权利要求1所述的基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，其特征在于：脂肪酸的甲酯化包括如下步骤：在黄色油状液体中加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液5mL，水浴回流皂化30min，至油珠全部消失；再加入体积分数14％三氟化硼乙醚甲醇溶液2mL，酯化30min，放冷；精密加入正己烷5mL，水浴上继续回流5min，放冷；转移至分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液5mL，振摇，静置分层，吸取上清液，用少量水洗涤，无水硫酸钠干燥，密封、-20℃保存，作为供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，其特征在于：测定挥发油成分GC-MS测定条件包括：
色谱条件：色谱柱：DB-5MS，30m×250μm，膜厚0.25μm，毛细管柱，升温程序：50℃保持2min，以3℃/min升温至110℃，以2℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至270℃，再以10℃/min升温至315℃，保持5min；进样口温度250℃；载气He，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL；
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量70eV；质量数扫描范围：30-400amu；溶剂延迟3.5min；SCAN全扫描模式。
6.根据权利要求1所述的基于GC-MS技术分析金铁锁中挥发油及脂肪酸的方法，其特征在于：测定脂肪酸成分GC-MS测定条件包括：
色谱条件：色谱柱：DB-5MS，30m×250μm，膜厚0.25μm，毛细管柱，升温程序：50℃保持2min，以3℃/min升温至110℃，以2℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至270℃，再以10℃/min升温至315℃，保持5min；进样口温度250℃；载气He，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL；
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量70eV；质量数扫描范围：30-400amu；溶剂延迟3.5min；SCAN全扫描模式。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115420832A (zh) * | 2022-09-20 | 2022-12-02 | 贵州医科大学 | 大果木姜子油的gc-ms指纹图谱和多指标含量测定方法 |
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| CN103115976A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-22 | 贵州师范大学 | 金铁锁药材中入血化学成分尿囊素的含量测定方法 |
| CN109906941A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-06-21 | 贵州省生物研究所 | 一种金铁锁不定根悬浮培养的方法 |
-
2020
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