CN103740459A - 一种牡丹雄蕊油脂的提取及成分分析方法 - Google Patents

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郑国生
史美丽
周远明
马传利
于曙光
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Abstract

本发明涉及一种牡丹雄蕊中油脂的提取及成分分析方法，采集牡丹雄蕊烘干后粉碎，放入索氏提取器中，底部圆底烧瓶中加入适量小极性溶剂，水浴加热反复提取。提取完毕，将提取液减压蒸馏除去溶剂即得牡丹雄蕊油脂。获得的牡丹雄蕊油脂经甲酯化，通过GC-MS分析其化学成分及组成。分析表明，牡丹花雄蕊油脂的主要成分为亚麻酸、棕榈酸、8,11-十八碳二烯酸等多种不饱和脂肪酸，这些营养成分对人的身体健康具有极为重要的价值，可广泛应用于可广泛应用于食品、保健品及化妆品等领域。

Description

一种牡丹雄蕊油脂的提取及成分分析方法
技术领域
本发明属于植物油脂的提取及成分分析技术领域，特别涉及牡丹雄蕊中油脂的提取及成分分析技术领域。 
背景技术
牡丹(学名：Paeonia suffruticosa Andr.)：被子植物门，为多年生落叶灌木，花色有红、粉、黄、白、绿、紫等；花蕊以雄蕊居多。 
国内牡丹生产主要集中在菏泽和洛阳两地。菏泽牡丹种植面积已突破10万亩，品种1000余个。 
植物油脂与人类的生活密切相关, 其中保健与药用价值就是一个很重要的方面。在植物油脂各脂肪酸的组成中, 不饱和脂肪酸(如油酸、亚油酸和亚麻酸等) 为人体所必需，在降低血液中的胆固醇含量、防治心血管疾病、预防癌症等方面具有重要作用。经分析，牡丹雄蕊油脂中富含亚麻酸、棕榈酸等对人体具有很高营养价值的多种不饱和脂肪酸，可广泛应用于食品、保健品及化妆品等领域。 
目前国内外对牡丹雄蕊中油脂的提取、成分分析及药理作用研究未见文献及专利报道。因此，从牡丹雄蕊中提取油脂并分析其中所含有的生物活性物质，可以提升牡丹的应用价值和经济价值，对牡丹的综合利用具有重要意义。 
发明内容
本发明的目的是提出一种合理开发利用牡丹雄蕊的方法，一种牡丹雄蕊中油脂的提取方法。 
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。 
1) 牡丹雄蕊中油脂的提取：采集牡丹雄蕊，40～50℃烘干后粉碎至粒径为20～100目，放入索氏提取器中，底部圆底烧瓶中加入适量小极性溶剂，同时水浴加热反复提取4～10小时，温度保持在 30～60℃。提取完毕，将提取液减压蒸馏除去溶剂即得牡丹雄蕊油脂。 
2) 牡丹雄蕊油脂的甲酯化：取提取的牡丹雄蕊油脂, 加入甲醇和浓硫酸溶液，搅拌加热回流5～20分钟。甲酯化后的组分冷却后转移到分液漏斗中，加入正己烷，再向分液漏斗中加入蒸馏水，静置分层，上层为正己烷层，下层为水层。分液，保留正己烷层，加入无水 Na2SO4 干燥后，过滤，减压浓缩得脂肪酸甲酯的正己烷溶液，以备分析用。 
3) 将所得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液通过 GC-MS 分析其化学成分及组成。 
上述方案步骤1)中，小极性溶剂可以选择石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮等，优选石油醚、乙醚，溶剂用量控制在料液比为1︰20～40 (W/V)。 
上述方案步骤2)中，牡丹雄蕊油脂与甲醇的体积比为1︰10～20，浓硫酸的用量为甲醇量的0.5～1%(体积浓度)。甲酯化后，分液时加入的正己烷的用量为之前甲醇用量的1～2倍体积，加入的蒸馏水的用量为之前甲醇用量的2～4倍体积。 
本发明具有以下优点：利用索氏提取器的方法从牡丹雄蕊中提取油脂，具有工艺简单，溶剂用量少的特点，所用溶剂为石油醚、乙醚等小极性溶剂，可回收利用，无污染，具有较好的环境效益。油脂甲酯化后再利用GC-MS 分析其化学成分及组成，方法准确、简便易行。所提取的牡丹雄蕊油脂可广泛应用于食品、保健品及化妆品等领域，具有较高的经济效益和社会效益。 
附图说明
附图为牡丹花油脂甲酯化后GC-MS谱图。 
具体实施方式
实施例1。 
1) 牡丹雄蕊中油脂的提取：选取牡丹品种凤丹，收集未散粉的牡丹雄蕊，45℃烘干直至恒重。将烘干的雄蕊粉碎，过20～100目筛备用。称取3g样品，用滤纸包紧放入索氏提取器中，加入 150 mL乙醚溶液，水浴加热10小时，温度保持在 45～55℃。提取完毕，将提取液减压蒸馏除去溶剂即得牡丹雄蕊油脂。称量所得牡丹雄蕊油脂的质量，计算表明牡丹雄蕊中油脂的含量达8%以上。 
2) 牡丹雄蕊油脂的甲酯化：取1mL牡丹雄蕊油脂，加入 10 mL 甲醇和 1 mL 浓硫酸溶液，搅拌加热回流10 min，至溶液清澈透明。甲酯化后的组分冷却转移到分液漏斗中，加入用 20 mL正己烷，再向分液漏斗中加入 40 mL蒸馏水，振摇，静置分层，上层为正己烷层，下层为水层。分液，保留正己烷层，加入无水Na2SO4 干燥后，过滤，减压浓缩至 20 mL的脂肪酸甲酯的正己烷溶液，以备分析用。 
3) 将所得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液通过 GC-MS 分析其化学成分及组成。 
GC-MS的操作条件： 
仪器：7890A  GC-5975C MS气相色谱-质谱仪（美国Agilent）公司，
色谱条件：DB-5 MS色谱柱30m*0.25mm*0.25微米，载气高纯He，流速1.0 mL/min，程序升温，柱温100℃，20℃/min升到200℃，6℃/min升到230℃，20℃/min升到280℃，持续2.5分钟，进样量1微升，分流进样，分流比为10︰1，进样口温度280℃；
质谱条件：电离方式为电子轰击离子源模式（EI），电子能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描方式为SCAN模式，质量扫描范围m/z 50～550，溶剂延迟3.75 min。
经GC-MS 分析，其成分如下所列： 
保留时间 (min)   相对百分含量( Area%)   化合物名称                               
_____________________________________________________________________________
烃类：
7.14                 0.09               十五烷                            
10.08                 0.17               环癸烯                         
10.19                 0.23               8-二十七烯                     
8.77                  0.06              十六烷                         
14.27                 0.49              .十九烷                          
21.34                 0.77              二十三烷                   
24.54                 0.90              十八烷                     
26.04                 0.12              二十烷                       
27.17                 0.32              (Z)-9-二十三烯             
30.25                 0.65              9-正癸烯                     
34.41                 0.73              (Z)-9-二十三烯                
油脂类：
7.53                  0.34              十二烷酸甲酯                 
11.03                 1.15              肉豆蔻酸甲酯                  
12.90                 0.14              十五烷酸甲酯                  
14.41                 0.31              (Z)-9-十六碳烯酸甲酯       
14.88                 20.07             棕榈酸甲酯                     
16.10                 0.24              15-甲基-棕榈酸甲酯
16.62                 0.13              十七烷酸甲酯                     
18.13                 47.63              8,11-十八碳二烯酸甲酯           
18.20                 14.68              亚麻酸甲酯   
18.45                 0.85               硬脂酸甲基酯                 
21.83                 0.29               二十碳烯酸                    
25.01                 0.47               山嵛酸甲基酯                 
27.97                 0.10               二十四烷酸甲基酯           
三萜类：
29.57                 4.99                角鲨烯                。 
 分析结果表明，牡丹雄蕊油脂的主要成分为亚麻酸、棕榈酸、8,11-十八碳二烯酸等多种不饱和脂肪酸，以及多种不饱和烯烃如角鲨烯等，这些营养成分对人的身体健康具有极为重要的价值，可广泛应用于可广泛应用于食品、保健品及化妆品等领域。 

Claims (5)

1.一种牡丹雄蕊中油脂的提取及成分分析方法，其特征在于：
1) 牡丹雄蕊中油脂的提取：采集牡丹雄蕊烘干后粉碎，放入索氏提取器中，底部圆底烧瓶中加入适量小极性溶剂，水浴加热反复提取；提取完毕，将提取液减压蒸馏除去溶剂即得牡丹雄蕊油脂；
2) 牡丹雄蕊油脂的甲酯化：取提取的牡丹雄蕊油脂, 加入甲醇和浓硫酸溶液，搅拌加热回流5～20分钟；甲酯化后的组分冷却后转移到分液漏斗中，加入正己烷，再向分液漏斗中加入蒸馏水，静置分层，上层为正己烷层，下层为水层；分液，保留正己烷层，加入无水 Na2SO4 干燥后，过滤，减压浓缩得脂肪酸甲酯的正己烷溶液，以备分析用；
3) 将所得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液通过 GC-MS 分析其化学成分及组成。
2.如权利1所述的方法步骤1)中，其特征在于：牡丹雄蕊烘干时的温度为40～50℃；小极性溶剂可以选择石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮等，优选石油醚、乙醚，溶剂用量控制在料液比为1︰20～40 (W/V)；水浴加热时间为4～10小时，温度控制在在 30～60℃。
3.如权利1所述的方法步骤2)中，其特征在于：牡丹雄蕊油脂与甲醇的体积比为1︰10～20，浓硫酸的用量为甲醇量的0.5～1%(体积浓度)；甲酯化后，分液时加入的正己烷的用量为之前甲醇用量的1～2倍体积，加入的蒸馏水的用量为之前甲醇用量的2～4倍体积。
4.如权利1所述的方法中，其特征在于：牡丹品种为凤丹，但不仅限于凤丹。
5.如权利4所述，其特征在于：牡丹雄蕊为牡丹品种凤丹未散粉的雄蕊，烘干后粉碎至20～100目。
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