CN1858171A - 一种溶剂提取牡丹基质油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂提取牡丹基质油的方法，是将牡丹种子清洗烘干后粉碎成粉、过筛。与醋酸乙酯或乙醇混合、加热、减压滤过、滤渣与醋酸乙酯或乙醇混合后加热、减压滤过二次、回收滤液后得粗品基质油，然后取硅胶H装入层柝柱中，顶部加少许脱脂棉，将粗品精油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油，是可提高基质油的内在品质不被破坏，保留原有的内在品质而且可增加出油率的一种溶剂提取牡丹基质油的方法。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种溶剂提取方法，尤其是一种运用溶剂提取牡丹基质油的方法。
背景技术：
目前，公知提取精油的方法是榨油后层层过滤取得精油或层柝柱分离后取得精油的方法，经检索出的有，中国申请(专利)号CN 89101349.0 申请日1989.03.09 公开(公告)号CN 103581 公开(公告)日1989.09.27
中国申请(专利)号CN 200410058317.7 申请日 2004.08.10 公开(公告)号CN 1587360公开(公告)日 2005.03.2
中国申请(专利)号CN 200510027485.4 申请日 2005.07.04 公开(公告)号CN 1710045公开(公告)日 2005.12.21
通过对以上申请(专利)分柝得知，大家采用的方法都具有实用性。
发明内容：
本发明人为了解决牡丹籽出油率低且使用原始压榨提取后层层过滤取得精油，现提供一种可提高基质油的内在品质不被破坏，保留原有的内在品质而且可增加出油率的一种溶剂提取基质油的方法。
本发明的技术方案是：
仪器
HP6890-5973N气相色谱—质谱联用仪(美国安捷伦科技有限公司)，超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，涡旋混匀器(江苏医疗仪器厂)，低速离心机(上海手术器械厂)，索氏提取器，电热烘干箱(上海实验仪器厂)。
试剂
甲醇，氢氧化钾，正己烷，氯化钠，乙酸乙酮，石油醚(沸程60℃-90℃)、无水硫酸钠等为分析纯，三氟化硼乙醚为化学纯。
供试样
牡丹籽：2004年10月采自洛阳国花园，经该园董苗菊园艺师鉴定为洛阳牡丹籽，其籽在烘箱中46℃烘干48h，去皮备用。
样品制备
籽油提取：
压榨法 由机器压榨得到牡丹籽油。
索氏提取法 将去皮牡丹籽20g研成粉末，放入索氏提取器，以体积比7∶1的石油醚—乙酸乙酯240ml回流提取5h，提取液减压浓缩回收石油醚-乙酸乙酯，得淡黄色油状液体，敞口放置两天后称重为5.4g，产油率为27％。
甲酯化：
快速酯交换法取压榨油2mL，加入0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液5mL入圆底烧瓶，振荡后静置10min，加过量无水硫酸钠除水，然后离心2min，收集液体按上述色谱质谱条件进行GC-MS分析，进样1μL。
三氟化硼甲醇溶液法 分取压榨油、索氏提取牡丹油各1g，加入0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液6mL于圆底烧瓶中，60℃水浴回流皂化30min至油珠完全消失，冷却后加入质量分数为29.7％三氟化硼乙醚的甲醇溶液20mL，于60℃水浴回流甲酯化5min，冷却后加入正己烷及饱和氯化钠水溶液各4mL，充分混合后加过量无水硫酸钠除水，离心后取上层清液，用正己烷稀释十倍，分别进样0.5μL，进行GC-MS分析。
色谱质谱条件
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱，柱流量0.8ml/min；柱温：初温80℃以8℃/min的速率升温到250℃；载气：高纯氦气；进样口温度250℃；进样方式：分流20∶1；GC/MS接口温度250℃，EI源(70eV)，离子源230℃，四极杆温度150℃，EM电压1294V，扫描范围27～460amu。
取牡丹种子烘干后粉碎成粉、过筛、与醋酸乙酯或乙醇、加热、减压滤过、滤渣与醋酸乙酯或乙醇加热、减压滤过二次、回收溶媒后得粗品牡丹基质油，取硅胶H装入层柝柱中，顶部加少许脱脂棉，将粗品基质油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油。
最佳技术方案是：
取牡丹种子洗净后凉干、放进烘干机70℃干燥24小时，取出后放置阴凉处温度降至常温、备用，然后取牡丹种子倒进电磨将种子粉碎成细粉，过20目筛，取不锈钢桶将过筛后细粉加入6倍量醋酸乙酯或乙醇用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，滤渣放入不锈钢桶内加6倍量醋酸乙酯或乙醇，在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，将两次滤液合并为粗品牡丹基质油；
取160-200目硅胶H1-3公斤，装入直径20-50cm，高50-150cm不锈钢层柝柱中，硅胶顶部加薄层脱脂棉，然后将粗品牡丹油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油。
有益效果：
为了解决牡丹籽出油率低且使用原始压榨提取后层层过滤取得基质油，现提供的溶剂提取法可提高基质油的内在品质不被破坏，保留原有的内在品质而且可增加出油率的一种优选方法。
实施例一
取牡丹种子洗净后凉干、放进烘干机70℃干燥24小时，取出后放置阴凉处温度降至常温、备用，用时取牡丹种子倒进电磨将种子粉碎成细粉，过20目筛，备用。
实施例二
取不锈钢桶将过筛后细粉加入6倍量醋酸乙酯或乙醇在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，滤渣放入不锈钢桶内加6倍量醋酸乙酯或乙醇，在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，将两次滤液合并为粗品牡丹基质油。
实施例三
取160-200目硅胶H1-3公斤，装入直径20-50cm，高50-150cm不锈钢层柝柱中，硅胶顶部加薄层脱脂棉，然后将粗品牡丹油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油。
具体实施步骤：
取牡丹种子洗净后凉干、放进烘干机70℃干燥24小时，取出后放置阴凉处温度降至常温、备用，用时取牡丹种子倒进电磨将种子粉碎成细粉，过20目筛，取不锈钢桶将过筛后细粉加入6倍量醋酸乙酯或乙醇在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，滤渣放入不锈钢桶加6倍量醋酸乙酯或乙醇，用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，将两次滤液合并为粗品牡丹基质油；
取160-200目硅胶H1-3公斤，装入直径20-50cm，高50-150cm不锈钢层柝柱中，硅胶顶部加薄层脱脂棉，然后将粗品牡丹油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油。
Claims (4)
1、本发明公开了一种溶剂提取牡丹基质油的方法，是取牡丹种子洗净凉干后70℃烘干24小时，取出后放置阴凉处备用，用时将种子放入电磨磨成细粉、过20目筛后放入不锈钢桶内，其特征是：种子磨成粉后过20目筛放进不锈钢桶内加入6倍量醋酸乙酯或乙醇在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，滤渣放入不锈钢桶内加6倍量醋酸乙酯或乙醇，在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，将两次滤液合并为粗品牡丹精油；取160-200目硅胶H1-3公斤，装入直径20-50cm，高50-150cm不锈钢层柝柱中，硅胶顶部加薄层脱脂棉，然后将粗品牡丹油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油。
2、根据权利要求1中所述的一种溶剂提取牡丹基质油的方法，其特征是：是取牡丹种子洗净凉干后70℃烘干24小时，取出后放置备用，用时将种子放入电磨磨成细粉、过20目筛后放入不锈钢桶内。
3、根据权利要求1中所述的一种溶剂提取牡丹基质油的方法，其特征是：将过筛后放入不锈钢桶内的细粉加入6倍量醋酸乙酯或乙醇在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，滤渣放入不锈钢桶加6倍量醋酸乙酯或乙醇，在桶内用搅拌机混合搅拌均匀，60-85℃加热3小时，然后用直径20-30cm布氏漏斗减压滤过，收集滤液，将两次滤液合并为粗品牡丹基质油。
4、根据权利要求1中所述的一种溶剂提取牡丹基质油的方法，其特征是：取160-200目硅胶H1-3公斤，装入直径20-50cm，高50-150cm不锈钢层柝柱中，硅胶顶部加薄层脱脂棉，然后将粗品牡丹油加入层柝柱内，减压抽滤得纯品牡丹基质油。
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| CN1858171A true CN1858171A (zh) | 2006-11-08 |
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| CN 200610017898 Pending CN1858171A (zh) | 2006-06-06 | 2006-06-06 | 一种溶剂提取牡丹基质油的方法 |
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| CN (1) | CN1858171A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102746940A (zh) * | 2012-08-01 | 2012-10-24 | 河南华美生物工程有限公司 | 一种用水提取牡丹籽油的方法 |
| CN102071097B (zh) * | 2009-11-20 | 2012-11-14 | 菏泽瑞璞牡丹产业科技发展有限公司 | 一种牡丹籽油的冷榨制备方法 |
| CN103740459A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-04-23 | 青岛农业大学 | 一种牡丹雄蕊油脂的提取及成分分析方法 |
| CN106833874A (zh) * | 2017-03-11 | 2017-06-13 | 深圳宏鑫瑞特科技有限公司 | 一种牡丹食用油的榨取工艺 |
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2006
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