CN111548599A - 一种微烧蚀轻质酚醛树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微烧蚀轻质酚醛树脂及其制备方法和应用。所述微烧蚀轻质酚醛树脂，包含酚醛树脂和分布在所述酚醛树脂中的填料；100重量份所述的酚醛树脂中分布的填料包含空心酚醛微珠5‑15质量份、空心玻璃微珠5‑15质量份、纳米二氧化硅2‑5质量份、C粉1‑3质量份和氧化钽5‑15质量份。本发明通过空心酚醛微珠、空心玻璃微珠、纳米二氧化硅、C粉和氧化钽这些填料组分的协同作用，提供的微烧蚀轻质酚醛树脂表现出密度小和烧蚀性能佳的优点，实现了在降低复合材料密度的前提下优化材料的烧蚀性能。

Description

一种微烧蚀轻质酚醛树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种微烧蚀轻质酚醛树脂及其制备方法和应用。
背景技术
酚类和醛类缩聚产物通称为酚醛树脂。酚醛树脂是世界上最早实现工业化生产的合成树脂、迄今已有逾百年的历史。以其优异的机械性、耐热性、耐寒性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性及低烟雾性和生产成本低廉等优点，至今仍用作树脂基耐烧蚀材料的主要基体树脂。以酚醛树脂为基体树脂制造的耐高温防热烧蚀材料在航空航天等国防尖端技术领域获得了广泛应用。
热防护系统(Thermal Protection System，TPS)是保护航天器顺利返回地球的关键结构，其中烧蚀防热是最可靠防热方案。炭化型烧蚀材料适用于高焓值、高热流密度的服役环境，是目前广泛应用的烧蚀防热材料，其典型代表为碳/酚醛(C-Ph)复合材料。传统C-Ph树脂基复合材料密度较大且导热系数较高，很难满足高性能航空航天领域，减重是航空航天永恒的追求，因此耐高温轻质烧蚀隔热材料是近年研究的热点。
中、低密度复合材料具有良好的隔热性能，是继高硅氧/酚醛复合材料之后又一代新型烧蚀防热材料，是美国极力研制的新一代耐烧蚀、承载、隔热为一体的新一代热防护材料。在诸多深空探测飞行器上，大量低密度复合材料将被采用，也是探索月球、火星、木星、土星、海王星等返回式航天器热防护系统首选材料之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何在降低复合材料密度的前提下优化材料的烧蚀性能(残炭率是衡量酚醛树脂烧蚀性能的一个重要指标，一般而言残炭率越高树脂耐烧蚀性能越好)。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种微烧蚀轻质酚醛树脂，包含酚醛树脂和分布在所述酚醛树脂中的填料；
100重量份所述的酚醛树脂中分布的填料包含空心酚醛微珠5-15质量份、空心玻璃微珠5-15质量份、纳米二氧化硅2-5质量份、C粉1-3质量份和氧化钽5-15质量份。
优选地，所述空心酚醛微珠采用粒径为5-300um且密度为0.1-0.25g/cm3的空心酚醛微珠材料。
优选地，所述空心玻璃微珠采用熔融温度为400-600℃的空心玻璃微珠材料。
优选地，所述酚醛树脂为钡酚醛树脂，优选采用FQ180。
优选地，所述微烧蚀轻质酚醛树脂具有如下一个或多个性质：
密度小于1.05g/cm3；
900℃时的残炭率大于70％。
一种微烧蚀轻质酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)酚醛树脂的预处理步骤：将酚醛树脂预热；
(2)填料的预混步骤：将空心酚醛微珠5-15质量份、空心玻璃微珠5-15质量份、纳米二氧化硅2-5质量份、C粉1-3质量份、氧化钽5-15质量份混合；
(3)向步骤(1)得到的酚醛树脂中加入分散剂，再将步骤(2)得到的填料分次加入，得到所述微烧蚀轻质酚醛树脂。
优选地，在步骤(1)中，将所述酚醛树脂在60-70℃下预热，预热时间优选为3-5h。
优选地，在步骤(3)中，将步骤(1)得到的预热至60-70℃的酚醛树脂加入分散剂，所述分散剂与所述酚醛树脂的质量比优选为(0.1-1)：100，进一步优选为(0.2-0.5)：100，搅拌后再分次加入所述填料。
优选地，在步骤(3)中，将所述填料均分成3份加入。
所述微烧蚀轻质酚醛树脂或利用所述制备方法制得的微烧蚀轻质酚醛树脂在防热材料中的应用。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明将空心酚醛微珠和空心玻璃微珠作为耐烧蚀功能填料，发挥了二者有效降低材料密度的优点，而且空心酚醛微珠的加入增大了其余填料与树脂的接触机会，使填料不易团聚。
本发明树脂基体中包含的纳米级二氧化硅熔点高，有利于提高树脂的耐热性和残炭率，提高树脂的抗烧蚀性能；另外，在纳米级二氧化硅熔融后，能够消除裂纹，阻挡氧的进入，从而提高复合材料的抗氧化性能。
低熔点空心玻璃微珠、纳米二氧化硅协同作用还会使材料的耐烧蚀温度梯度化增加，基本适应不同温度的热流环境。
氧化钽与C粉在1450℃时能够发生碳热还原反应，生成TaC，并释放CO气体。发生的碳热还原反应为吸热反应，能降低材料本身温度；释放的CO气体能够阻挡热流和氧气的进入，从而提高复合材料的抗氧化性能；生成的TaC属于典型难熔金属碳化物，具有熔点高、热导率低等特点，有利于提高树脂的耐热性和残炭率，提高树脂的抗烧蚀性能。在一些优选的实施方式中，优选采用经干法球磨后的氧化钽作为填料使用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种微烧蚀轻质酚醛树脂，该酚醛树脂材料包含酚醛树脂和分布在所述酚醛树脂中的填料；100重量份所述的酚醛树脂中分布的填料包含空心酚醛微珠5-15质量份(例如，5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15重量份)、空心玻璃微珠5-15质量份(例如，5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15重量份)、纳米二氧化硅2-5质量份(例如，2、3、4、5重量份)、C粉1-3质量份(例如，1、2、3重量份)和氧化钽5-15质量份(例如，5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15重量份)。
本发明将空心酚醛微珠和空心玻璃微珠作为耐烧蚀功能填料，发挥了二者有效降低材料密度的优点，而且空心酚醛微珠的加入增大了其余填料与树脂的接触机会，使填料不易团聚。需要说明的是，空心酚醛微珠是一种内核为中空，外层为酚醛树脂的现有材料。空心玻璃微珠是一种内核为中空，外层为空心玻璃微珠的现有材料。
纳米级二氧化硅熔点高，有利于提高树脂的耐热性和残炭率，提高树脂的抗烧蚀性能；另外，在纳米级二氧化硅熔融后，能够消除裂纹，阻挡氧的进入，从而提高复合材料的抗氧化性能。
低熔点的空心玻璃微珠、纳米二氧化硅协同作用还会使材料的耐烧蚀温度梯度化增加，基本适应不同温度的热流环境。
氧化钽(Ta2O5)与C粉在1450℃时能够发生碳热还原反应，生成TaC，并释放CO气体。发生的碳热还原反应为吸热反应，能降低材料本身温度；释放的CO气体能够阻挡热流和氧气的进入，从而提高复合材料的抗氧化性能；生成的TaC属于典型难熔金属碳化物，具有熔点高、热导率低等特点，有利于提高树脂的耐热性和残炭率，提高树脂的抗烧蚀性能。在一些优选的实施方式中，优选采用经干法球磨后的氧化钽作为填料使用。
在一些优选的实施方式中，本发明中的空心酚醛微珠采用粒径为5-300um且密度为0.1-0.25g/cm3的空心酚醛微珠材料，可以更好地提高填料与酚醛基体的融合率。
在一些优选的实施方式中，所述空心玻璃微珠采用熔融温度为400-600℃的空心玻璃微珠材料。在宏观上，该空心玻璃微珠加入可以更好地降低树脂基体的密度；在烧蚀机理上，因其具有较低的熔点，在酚醛树脂主链裂解温度范围内，加入的玻璃微珠融化向内部流入(渗入)，阻碍氧气的进入，更好地降低树脂基体的氧化分解。
在一些优选的实施方式中，所述酚醛树脂为钡酚醛树脂，优选采用FQ180，这一钡酚醛树脂为无溶剂酚醛，固化后的产物主链裂解温度在350℃-400℃，900℃时的残炭率为62％，效果优异。
所述微烧蚀轻质酚醛树脂具有如下一个或多个性质：
密度小于1.05g/cm3；
900℃时的残炭率大于70％。
总的来说，本发明通过空心酚醛微珠、空心玻璃微珠、纳米二氧化硅、C粉和氧化钽这些填料组分协同改性酚醛树脂，提供的微烧蚀轻质酚醛树脂表现出密度小(密度可以达到小于1.05g/cm3)和烧蚀性能(900℃时的残炭率可以达到大于70％)佳的优点，实现了在降低复合材料密度的前提下优化材料的烧蚀性能。
本发明在第二方面提供了一种所述微烧蚀轻质酚醛树脂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)酚醛树脂的预处理步骤：将酚醛树脂预热；本发明优选采用的酚醛树脂分子链较大，常温状态下为固体，为了实现填料的均匀分布，优选将所述酚醛树脂在60-70℃下预热，预热时间优选为3-5h；
(2)填料的预混步骤：将空心酚醛微珠5-15质量份、空心玻璃微珠5-15质量份、纳米二氧化硅2-5质量份、C粉1-3质量份、氧化钽5-15质量份混合；
(3)向步骤(1)得到的酚醛树脂中加入分散剂，再将步骤(2)得到的填料分次加入，得到所述微烧蚀轻质酚醛树脂。在步骤(3)中，将步骤(1)得到的预热至60-70℃的酚醛树脂加入分散剂，分散剂优选采用聚乙烯醇，所述分散剂与所述酚醛树脂的质量比优选为(0.1-1)：100，进一步优选为(0.2-0.5)：100，搅拌后再分次加入所述填料，优选将所述填料均分成3份加入。
利用本发明提供的制备方法制得的微烧蚀轻质酚醛树脂表现出密度小(密度可以达到小于1.05g/cm3)和烧蚀性能(900℃时的残炭率可以达到大于70％)佳的优点，实现了在降低复合材料密度的前提下优化材料的烧蚀性能。
本发明提供的制备方法可实现填料在树脂基体中的均匀分布，不易出现填料团聚。
本发明提供的制备方法易控制，快捷，适用于大规模生产。本发明在第一方面提供的所述微烧蚀轻质酚醛树脂或利用本发明在第二方面提供的制备方法制得的微烧蚀轻质酚醛树脂在防热材料中的应用。
以下是本发明列举的实施例。所有材料均为市售材料。
实施例1
称取空心酚醛微珠50g、空心玻璃微珠50g、纳米二氧化硅50g、C粉10g、氧化钽50g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，均分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂聚乙烯醇，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度(检测方法参照GB/T1463-2005《纤维增强塑料密度和相对密度试验方法》；以下实施例同)为0.98g/cm3，900℃的残炭率(检测方法采用TGA测试。测试条件：氮气气氛，仪器升温速率10℃/min，气体流速50mL/min，保护气流速15mL/min，升温至900℃；以下实施例同)为71.2％。
实施例2
称取空心酚醛微珠100g、空心玻璃微珠100g、纳米二氧化硅50g、C粉20g、氧化钽100g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，均分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂聚乙烯醇，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度0.93g/cm3，900℃的残炭率为74.7％。
实施例3
称取空心酚醛微珠150g、空心玻璃微珠150g、纳米二氧化硅50g、C粉30g、氧化钽150g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，均分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度0.85g/cm3，900℃的残炭率为77.3％。
实施例4
称取空心酚醛微珠50g、空心玻璃微珠50g、纳米二氧化硅50g、C粉30g、氧化钽150g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，均分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂聚乙烯醇，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度1.02g/cm3，900℃的残炭率为77.9％。
实施例5
称取空心酚醛微珠150g、空心玻璃微珠150g、纳米二氧化硅50g、C粉10g、氧化钽50g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，均分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂聚乙烯醇，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度0.83g/cm3，900℃的残炭率为70.8％。
实施例6
称取空心酚醛微珠100g、空心玻璃微珠100g、纳米二氧化硅50g、C粉30g、氧化钽50g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，均分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂聚乙烯醇，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度0.9g/cm3，900℃的残炭率为71.6％。
实施例7
称取空心酚醛微珠100g、空心玻璃微珠100g、纳米二氧化硅50g、C粉10g、氧化钽150g投入容器中，利用搅拌桨搅动预混合0.5h，分成3份待用；
称取1kg的钡酚醛树脂倒入预热后的反应釜，加入5g分散剂聚乙烯醇，充分搅拌20min，以便完全溶解于基体内；
在混合物中依次加入预处理的填料，每加入一次搅拌15min，直至最后将所有填料全部加入，树脂组合物搅拌均匀即可得到微烧蚀轻质酚醛树脂。
该组合物经模压固化后，分析测得密度0.95g/cm3，900℃的残炭率为72.3％。
各实施例的组分用量及性能检测结果见表1。
表1
Figure BDA0002514132980000091
从实施例1和实施例4的检测结果可以看出，在微珠和纳米二氧化硅的用量不变的情况下，当氧化钽和C粉的用量增多时，材料的密度增大，残炭率也提升。也就是说，密度小和残炭率高不可兼顾。为了在尽可能降低材料密度和情况下提升材料的残炭率，需要严格控制各组分配比。从实施例3和实施例5的检测结果可以看出，氧化钽和C粉的用量也不宜过低，否则，残炭率指标不太理想。
从实施例2、实施例6和实施例7的检测结果可以看出，实施例7中虽然氧化物和C粉用量较高，但残炭率并未改善。实施例6虽然氧化物和C粉用量较少，但材料的残炭率并未比实施例7显著降低。因此，氧化钽和C粉优选按照1:5的质量比组合。
综合来看，当空心酚醛微珠、空心玻璃微珠、纳米二氧化硅、C粉、氧化钽按照15：15：5：3：15的质量比组合使用时，可以在尽可能降低材料密度和情况下提升材料的残炭率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种微烧蚀轻质酚醛树脂，其特征在于，包含酚醛树脂和分布在所述酚醛树脂中的填料；
100重量份所述的酚醛树脂中分布的填料包含空心酚醛微珠5-15质量份、空心玻璃微珠5-15质量份、纳米二氧化硅2-5质量份、C粉1-3质量份和氧化钽5-15质量份。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂，其特征在于，
所述空心酚醛微珠采用粒径为5-300um且密度为0.1-0.25g/cm3的空心酚醛微珠材料。
3.根据权利要求1或2所述的酚醛树脂，其特征在于，
所述空心玻璃微珠采用熔融温度为400-600℃的空心玻璃微珠材料。
4.根据权利要求1至3任一项所述的酚醛树脂，其特征在于，
所述酚醛树脂为钡酚醛树脂，优选采用FQ180。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述微烧蚀轻质酚醛树脂具有如下一个或多个性质：
密度小于1.05g/cm3；
900℃时的残炭率大于70％。
6.一种权利要求1至5任一项所述微烧蚀轻质酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酚醛树脂的预处理步骤：将酚醛树脂预热；
(2)填料的预混步骤：将空心酚醛微珠5-15质量份、空心玻璃微珠5-15质量份、纳米二氧化硅2-5质量份、C粉1-3质量份、氧化钽5-15质量份混合；
(3)向步骤(1)得到的酚醛树脂中加入分散剂，再将步骤(2)得到的填料分次加入，得到所述微烧蚀轻质酚醛树脂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(1)中，将所述酚醛树脂在60-70℃下预热，预热时间优选为3-5h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(3)中，将步骤(1)得到的预热至60-70℃的酚醛树脂加入分散剂，所述分散剂与所述酚醛树脂的质量比优选为(0.1-1)：100，进一步优选为(0.2-0.5)：100，搅拌后再分次加入所述填料。
9.根据权利要求6至8任一项所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(3)中，将所述填料均分成3份加入。
10.权利要求1至5任一项所述微烧蚀轻质酚醛树脂或利用权利要求6至9任一项所述制备方法制得的微烧蚀轻质酚醛树脂在防热材料中的应用。
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