CN103102642A - 一种轻质烧蚀材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种轻质烧蚀材料的制备方法,本发明涉及热防护材料的制备方法。本发明是要解决现有的以酚醛树脂为基体的碳化型轻质烧蚀材料的密度高的技术问题。本方法:先将硼酚醛树脂溶于丙酮中,制备硼酚醛树脂溶液,再将混合均匀的微球填料和碳纳米管加入到硼酚醛树脂溶液中,混合均匀,静置使丙酮挥发,得到混合膏,将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内,再将混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;复合坯体固化成型后得到轻质烧蚀材料。本发明制备的轻质烧蚀材料的密度低至0.2~0.4g/cm3,线烧蚀率为0.035~0.115mm/s质量烧蚀率为0.0177~0.0216g/s。可用于航天器热防护材料用。
Description
技术领域
本发明涉及热防护材料的制备方法。
背景技术
航天器以高超音速冲出大气层和返回地面再入大气层时,其表面在气动加热下温度最高可达几千度,因而需要对航天器进行热防护,来降低其表面温度,进而保护其内部结构。热防护方法主要分为烧蚀法、吸热法和辐射法。其中,烧蚀法由于具有防热效率高、工作可靠、适应流场变化能力强等优点,在航天器热防护结构中被广泛应用。烧蚀法是一种通过表面烧蚀材料在高温下升华、熔化、碳化等反应以及烧蚀后表面碳层的再辐射来消耗热量的积极防热方式。
现有的碳化型轻质烧蚀材料一般是以酚醛树脂、硅树脂或硅橡胶等作为基体。以应用广范的酚醛树脂为基体的碳化型轻质烧蚀材料因采用酚醛树脂具有成本低,工艺简单的特点。但是,以酚醛树脂为基体的碳化型轻质烧蚀材料的密度略高,如以环氧改性酚醛树脂为基体,石英纤维为填料,此烧蚀材料密度为0.55g/cm3。使其难以满足现代高速航天器节约发射成本,提高有效载荷的要求。
发明内容
本发明是要解决现有的以酚醛树脂为基体的碳化型轻质烧蚀材料的密度高的技术问题,而提出一种轻质烧蚀材料及其制备方法。
本发明的一种轻质烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行:
一、先按质量百分比称取30%~60%的硼酚醛树脂和40%~70%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~20%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5%~2%称取偶联剂;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的微球填料和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,超声分散均匀,然后再加入步骤一称取的偶联剂,超声分散均匀,得到混合液;再将混合液静置使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将模具内表面涂覆一层脱模剂,然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内,再将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;固化成型后得到轻质烧蚀材料。
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70%。
其中步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合;
其中步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明制备的轻质烧蚀材料的密度低至0.2~0.4g/cm3,较现有的烧蚀材料的密度小,线烧蚀率为0.035~0.115mm/s质量烧蚀率为0.0177~0.0216g/s。在填料中添加碳纳米管来进一步改善材料的烧蚀性能和隔热性能,通过添加偶联剂来提高基体与填料的粘结性能,采用轻质酚醛蜂窝增强结构,显著提高材料的整体力学性能,实现结构功能一体化。
本发明的轻质烧蚀材料的烧蚀机理属于碳化型烧蚀和熔化型烧蚀相结合,烧蚀后表面强度大。本发明的轻质烧蚀材料可用于航天器热防护材料用。
附图说明
图1是试验三得到的轻质烧蚀材料的扫描电镜照片;
图2是试验三得到的轻质烧蚀材料经氧-乙炔焰烧蚀后的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种轻质烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行:
一、先按质量百分比称取30%~60%的硼酚醛树脂和40%~70%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~20%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5%~2%称取偶联剂;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的微球填料和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,超声分散均匀,然后再加入步骤一称取的偶联剂,超声分散均匀,得到混合液;再将混合液静置使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将模具内表面涂覆一层脱模剂,然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内,再将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;固化成型后得到轻质烧蚀材料。
本实施方式制备的轻质烧蚀材料的密度低至0.2~0.4g/cm3,较现有的烧蚀材料的密度小,线烧蚀率为0.035~0.115mm/s质量烧蚀率为0.0177~0.0216g/s。在填料中添加碳纳米管来进一步改善材料的烧蚀性能和隔热性能,通过添加偶联剂来提高基体与填料的粘结性能,采用轻质酚醛蜂窝增强结构,显著提高材料的整体力学性能,实现结构功能一体化。
本实施方式所述的酚醛蜂窝为市售商品。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70%。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率为75%。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中先按质量百分比称取40%~55%的硼酚醛树脂和45%~60%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的5%~10%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~1.5%称取偶联剂。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中先按质量百分比称取50%的硼酚醛树脂和50%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的8%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.2%称取偶联剂。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时,硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶25~100mL。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时,硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶50mL。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中超声分散时,超声的频率为20~80KHz,功率为50~300W,分散时间为1~6小时。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中超声分散时,超声的频率为30~60KHz,功率为80~200W,分散时间为2~4小时。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤四中固化成型的方法具体为:先升温至120℃~130℃保持1~1.5h,然后再升温至150℃~160℃保持1~1.5h,最后升温至180~200℃保持2~3h,然后随炉冷却。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤四中固化成型的方法具体为:先升温至125℃保持1.2h,然后再升温至155℃保持1.2h,最后升温至190℃保持2.5h,然后随炉冷却。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:本试验的一种轻质烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行:
一、先称取4g硼酚醛树脂和3g的玻璃空心微球,再称取0.3g碳纳米管和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于200mL丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的玻璃空心微球和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,用频率为40KHz、功率为100W超声分散4小时,然后再加入步骤一称取的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,用频率为40KHz、功率为100W超声分散2小时,得到混合液;再将混合液静置48小时使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将内径为30mm,高为10mm的圆柱形模具的表面涂覆一层脱模剂,然后将酚醛蜂窝切割成直径为30mm,高为10mm的圆柱形状,再将酚醛蜂窝放进模具内,然后将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;将复合坯体置于烘箱中升温至120℃保持1h,然后再升温至150℃保持1h,最后升温至180℃保持2.5h,然后随炉冷却,得到轻质烧蚀材料;
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂的热解残炭率为70%;
步骤一中玻璃空心微球的密度为0.38g/cc,粒径为40μm;
步骤四中的酚醛蜂窝中蜂窝的形状为正六边形的通孔,正六边形的边长2.66mm,蜂窝的壁厚0.04mm;该酚醛蜂窝购于北京航空材料研究所。
本试验制备的轻质烧蚀材料的密度为0.276g/cm3,质量烧蚀率为0.0178g/s,线烧蚀率为0.115g/s。
试验二:本试验的一种轻质烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行:
一、先称取4gTH400硼酚醛树脂和3g的酚醛空心微球,再称取0.3g碳纳米管和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于200mL丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的酚醛空心微球和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,用频率为40KHz、功率为100W超声分散4小时,然后再加入步骤一称取的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,用频率为40KHz、功率为100W超声分散2小时,得到混合液;再将混合液静置48小时使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将内径为30mm,高为10mm的圆柱形模具的表面涂覆一层脱模剂,然后将酚醛蜂窝切割成直径为30mm,高为10mm的圆柱形状,再将酚醛蜂窝放进模具内,然后将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;将复合坯体置于烘箱中升温至120℃保持1h,然后再升温至150℃保持1h,最后升温至180℃保持2.5h,然后随炉冷却,得到轻质烧蚀材料。
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂的热解残炭率为70%;
步骤一中酚醛空心微球的密度为0.20g/cc,粒径为60μm;
步骤四中的酚醛蜂窝中蜂窝的形状为正六边形的通孔,正六边形的边长2.66mm,蜂窝的壁厚0.04mm;该材料购于北京航空材料研究所。
本试验制备的轻质烧蚀材料的密度为0.266g/cm3,质量烧蚀率为0.0216g/s,线烧蚀率为0.025g/s。
试验三、本试验的一种轻质烧蚀材料的制备方法按以下步骤进行:
一、先称取4g TH400硼酚醛树脂和1.5g的酚醛空心微球和1.5g玻璃空心微球,再称取0.3g碳纳米管和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于200mL丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的酚醛空心微球、玻璃空心微球和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,用频率为40KHz、功率为100W超声分散4小时,然后再加入步骤一称取的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,用频率为40KHz、功率为100W超声分散2小时,得到混合液;再将混合液静置48小时使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将内径为30mm,高为10mm的圆柱形模具的表面涂覆一层脱模剂,然后将酚醛蜂窝切割成直径为30mm,高为10mm的圆柱形状,再将酚醛蜂窝放进模具内,然后将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;将复合坯体置于烘箱中升温至120℃保持1h,然后再升温至150℃保持1h,最后升温至180℃保持2.5h,然后随炉冷却,得到轻质烧蚀材料。
其中步骤一中所述的硼酚醛树脂的热解残炭率为70%;
步骤一中玻璃空心微球的密度为0.38g/cc,粒径为40μm;
步骤一中酚醛空心微球的密度为0.20g/cc,粒径为60μm;
步骤四中的酚醛蜂窝中蜂窝的形状为正六边形的通孔,正六边形的边长2.66mm,蜂窝的壁厚0.04mm;
本试验得到的轻质烧蚀材料的扫描电镜照片如图1所示,按照GJB323A-1996标准,调整喷嘴距离为10mm,对制备试样分别进行氧-乙炔焰烧蚀测试,烧蚀后的轻质烧蚀材料的扫描电镜照片如图2所示,从图1可以看出CNTs(碳纳米管)颗粒被树脂基体包覆,在图中呈白点状,CNTs在树脂基体中分散较为均匀,少部分发生团聚。从图2可以看出,白色条状体即为烧蚀后CNTs颗粒,烧蚀后,树脂基体和CNTs均发生分解,CNTs残余部分裸露出来,CNTs在基体中呈纤维状交织分布,部分残留炭层包覆在其表面。CNTs颗粒起到了“钉”和“锚”的作用,提高了残留炭层的强度和表面平整度。在树脂基体中添加入CNTs后,由于CNTs的分解而导致基体热解残炭率降低,从而导致烧蚀率升高,但是随着CNTs含量的增加,CNTs的“钉”“锚”作用突显,提高了残留炭层的强度和表面平整度,有效降低了高温气流的剥蚀,因而又降低了烧蚀率。
本试验制备的轻质烧蚀材料的密度为0.263g/cm3,质量烧蚀率为0.0177g/s,线烧蚀率为0.035g/s。
Claims (10)
1.一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、先按质量百分比称取30%~60%的硼酚醛树脂和40%~70%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~20%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的0.5%~2%称取偶联剂;
二、将步骤一称取的硼酚醛树脂溶解于丙酮中,得到硼酚醛树脂溶液;
三、先将步骤一称取的微球填料和碳纳米管混合均匀,加入到步骤二制备的硼酚醛树脂溶液中,超声分散均匀,然后再加入步骤一称取的偶联剂,超声分散均匀,得到混合液;再将混合液静置使丙酮挥发,得到混合膏;
四、将模具内表面涂覆一层脱模剂,然后将切割成模具内腔形状的酚醛蜂窝放进模具内,再将步骤三得到的混合膏填充进酚醛蜂窝中,得到复合坯体;固化成型后得到轻质烧蚀材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硼酚醛树脂热解残炭率≥70%。
3.根据权利要求1或2所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的微球填料为玻璃空心微球、酚醛空心微球或两种材料按任意比的组合。
4.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中先按质量百分比称取40%~55%的硼酚醛树脂和45%~60%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的5%~10%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1%~1.5%称取偶联剂。
6.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤一中先按质量百分比称取50%的硼酚醛树脂和50%的微球填料,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的8%称取碳纳米管,再按硼酚醛树脂和微球填料总质量的1.2%称取偶联剂。
7.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤二中硼酚醛树脂溶解于丙酮中时,硼酚醛树脂的质量与丙酮的体积的比为1g∶25~100mL。
8.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤三中超声分散时,超声的频率为20~80KHz,功率为50~300W,分散时间为1~6小时。
9.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤四中固化成型的方法具体为:先升温至120℃~130℃保持1~1.5h,然后再升温至150℃~160℃保持1~1.5h,最后升温至180~200℃保持2~3h,然后随炉冷却。
10.根据权利要求3所述的一种轻质烧蚀材料的制备方法,其特征在于步骤四中固化成型的方法具体为:先升温至125℃保持1.2h,然后再升温至155℃保持1.2h,最后升温至190℃保持2.5h,然后随炉冷却。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Qin Wei Inventor after: Wu Xiaohong Inventor after: Peng Dequn Inventor after: Lu Xiaolong Inventor before: Wu Xiaohong Inventor before: Qin Wei Inventor before: Peng Dequn Inventor before: Lu Xiaolong |
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COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WU XIAOHONG QIN WEI PENG DEQUN LU XIAOLONG TO: QIN WEI WU XIAOHONG PENG DEQUN LU XIAOLONG |
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C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |