CN111574808A - 一种轻质隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种轻质隔热复合材料及其制备方法，该复合材料包括：酚醛树脂100份；混纺纤维12～100份；其中，酚醛树脂中挥发份的含量为5～10份；混纺纤维通过无机纤维和有机纤维混纺后短切而成。通过以下方式制备：采用连续的无机纤维和有机纤维混纺制备混纺纤维，然后将连续混纺纤维加捻后短切为设定长度的短切混纺纤维；将酚醛树脂与短切混纺纤维进行均匀混合、分散、干燥，制备轻质混纺纤维预浸料；采用模压成型工艺，将预浸料均匀装入热压模具中，在80～100℃加压3～10MPa定型，固化温度130～180℃，固化时间3～7h，制备得到复合材料。本发明制备的轻质隔热复合材料密度小，具有良好的力学性能、隔热性能与耐温性能，适用于武器的防隔热系统。

Description

一种轻质隔热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料及工艺技术领域，特别涉及一种轻质隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
飞行器在高速飞行过程中面临的一个重要问题就是气动加热。气动热会改变飞行器机体表面结构和内舱工作空间的温度，进而影响飞行器的正常运转，因此，防隔热设计非常重要。以纤维及其织物增强的树脂基复合材料是目前耐烧蚀材料的主要使用形式之一。近年来，随着航天飞行器及导弹武器飞行时间和飞行距离的提高，以及飞行过程中热流的降低和对突防能力的要求提升，飞行器表面的防热对防隔热材料提出了轻质、隔热、功能化等新的要求。
飞行器的重量影响着飞行器飞行距离的长短，而热防护系统重量是组成飞行器重量的一个重要部分，因此开发轻质的防隔热复合材料尤为重要。目前，常用的复合材料轻质化改性主要有引入气孔、添加低密度填料和蜂窝增强复合材料三种方式。
在研制酚醛基轻质隔热复合材料的过程中，增强体纤维的有效体积含量会降低，孔隙和树脂相对含量增多，复合材料的力学性能下降。因此，需要考虑材料力学性能的降低对制品成型的影响，以避免酚醛复合材料制品的开裂等。目前，提高酚醛基轻质复合材料力学强度的思路主要有：第一，采用轻质的有机纤维替代玻璃纤维，保持纤维体积含量降低不多的情况下，来实现复合材料密度的降低，该方法存在的问题在于较难平衡低密度和隔热、力学性能之间的平衡；第二，将增强体纤维形成连续网络结构，但由于轻质复合材料中增强体纤维相对含量较低，复合材料中纤维不能形成有效的增强网络，因此材料的性能下降明显。
因而，亟需对轻质隔热复合材料进行研究，以期获得适用于飞行器的满足轻质、隔热和力学强度要求的材料。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种轻质隔热复合材料及其制备方法，复合材料采用无机纤维和有机耐热纤维混纺制备轻质纤维，采用酚醛树脂作为耐烧蚀树脂基体，同时引入玻璃空心微球进一步降低复合材料密度，该复合材料具有较低的密度(0.7～1.3g/cm3)和良好的隔热性能，易于成型，并具有良好的力学性能与耐温性能，能够为导弹系统提供隔热的功能，使导弹满足严酷的飞行环境要求，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种轻质隔热复合材料，该复合材料包括以下质量配比的组分：
酚醛树脂 100份；
混纺纤维 12～100份；
其中，酚醛树脂中挥发份的含量为5～10份；
混纺纤维通过无机纤维和有机纤维混纺后短切而成。
进一步地，混纺纤维中无机纤维线密度为10～100tex，有机纤维线密度为10～50tex，混纺纤维束比例为无机纤维：有机纤维＝(1～10)：1。
进一步地，该复合材料的原料还包括轻质填料，选自玻璃空心微球、酚醛空心微球中的一种或多种；基于100质量份的酚醛树脂，轻质填料的用量为3～30质量份。
进一步地，该复合材料的原料还包括改性助剂，选自有机硅树脂、硅烷偶联剂中的任意一种；基于100质量份的酚醛树脂，改性助剂的用量为0.1～5质量份。
第二方面，一种轻质隔热复合材料的制备方法，用于制备上述第一方面所述的轻质隔热复合材料，包括以下步骤：
步骤1，混纺纤维的制备：采用连续的无机纤维和有机纤维混纺制备混纺纤维，然后将连续混纺纤维加捻后短切为设定长度的短切混纺纤维；
步骤2，预浸料的制备：将酚醛树脂与短切混纺纤维进行均匀混合、分散、干燥，制备轻质混纺纤维预浸料；
步骤3，复合材料的制备：采用模压成型工艺，将预浸料均匀装入热压模具中，在80～100℃加压3～10MPa定型，固化温度130～180℃，固化时间3～7h，制备得到复合材料。
根据本发明提供的一种轻质隔热复合材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明中复合材料采用酚醛树脂与混纺纤维制备，混纺纤维通过无机纤维和有机纤维混纺后短切而成，特定无机纤维和有机纤维的混合使用，通过采用耐高温的低密度有机纤维替代一部分无机纤维，可明显降低复合材料纤维增强体部分的体密度，从而获得更轻质的隔热复合材料；
(2)本发明中复合材料中添加有轻质填料，特定种类和尺寸的轻质填料，在减重和隔热的同时，保证了力学强度；
(3)本发明中酚醛树脂、混纺纤维和轻质填料的组合，具有较低的密度和良好的隔热性能，易于成型，并具有良好的力学性能与耐温性能，能够为导弹系统提供隔热的功能，使导弹满足严酷的飞行环境要求。
附图说明
图1为轻质隔热复合材料的金相照片。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种轻质隔热复合材料，包括以下质量配比的组分：
酚醛树脂 100份
混纺纤维 12～100份
其中，酚醛树脂中挥发份的含量为5～10份；
混纺纤维通过无机纤维和有机纤维混纺后短切而成，优选地，无机纤维线密度为10～100tex，有机纤维线密度为10～50tex，混纺纤维束比例为无机纤维：有机纤维＝(1～10)：1，即1根有机纤维和1～10根无机纤维混纺为1纤维束。
在本发明中，所述酚醛树脂选自镁酚醛树脂、钡酚醛树脂、氨酚醛树脂、或者上述树脂的增韧、阻燃、耐烧蚀改性树脂中的任意一种或多种。选用上述酚醛树脂是由于酚醛树脂具有良好的耐热性，热分解温度高，且在高温下热失重率小，氮气环境下800℃残重较高，残重率为55-70％，因此，酚醛树脂利于作为飞行器防隔热的基体材料。
在本发明中，所述的混纺纤维中，无机纤维选自实心石英纤维、空心石英纤维、高硅氧玻璃纤维、碳纤维中的一种或多种，优选空心石英纤维，空心石英纤维的空心度为0.3～0.6；有机纤维选自实心聚酰亚胺纤维、多孔聚酰亚胺纤维中的一种或多种，优选多孔聚酰亚胺纤维。
选用无机纤维和有机纤维混纺、短切制备得到混纺纤维，通过采用耐高温的低密度有机纤维替代一部分无机纤维，可明显降低复合材料纤维增强体部分的体密度，从而获得更轻质的隔热复合材料。特别地，聚酰亚胺纤维作为混纺纤维的组分之一，聚酰亚胺纤维耐温达500℃，是当前耐温最高的有机纤维之一且力学强度高，若选用多孔聚酰亚胺纤维，则可进一步实现轻质化目的；空心石英纤维作为混纺纤维的组分之一，空心石英纤维为纤维空心结构，能在不降低烧蚀性能的前提下，有效降低复合材料密度和热导率。通过混纺后短切的方式，将无机纤维与有机纤维混合，能够有效保证混合的均匀性。
在一种优选的实施方式中，混纺纤维短切长度为18～90mm。若长度过低且低于上述最小值，则复合材料力学性能和烧蚀过程抗剥蚀能力较差；若长度过大且大于上述最大值，则复合材料的成型工艺性较差。
在本发明中，该复合材料的原料还包括轻质填料，选自玻璃空心微球、酚醛空心微球中的一种或多种，优选玻璃空心微球。
进一步地，基于100质量份的酚醛树脂，轻质填料的用量为3～30质量份，优选为3～20质量份。
进一步地，轻质填料空心微球的直径可为本领域常规，优选地，轻质填料的粒径为15～300μm，真实密度为0.2～0.4g/cm3，轻质填料的粒径过大，则分散均匀性较差，复合材料密度均一性差；若轻质填料的粒径过小，则小粒径轻质填料成本较高，经济性较差；真实密度过大，则添加轻质填料的减重效果不明显；真实过小，则空心微球的抗压强度较低，容易碎裂，影响减重效果和隔热性能。
在一种优选的实施方式中，该复合材料的原料还包括改性助剂，所述的改性助剂用于改善有机纤维与酚醛树脂界面结合力，提高树脂基体韧性，选自有机硅树脂、硅烷偶联剂中的任意一种。
进一步地，基于100质量份的酚醛树脂，改性助剂的用量为0.1～5质量份，优选为1～3质量份。
根据本发明的第二方面，提供了一种轻质隔热复合材料的制备方法，用于制备上述第一方面所述的轻质隔热复合材料，包括以下步骤：
步骤1，混纺纤维的制备：采用连续的无机纤维和有机纤维混纺制备混纺纤维，然后将连续混纺纤维加捻后短切为设定长度的短切混纺纤维；
步骤2，预浸料的制备：将酚醛树脂与短切混纺纤维进行均匀混合、分散、干燥，制备轻质混纺纤维预浸料；
步骤3，复合材料的制备：采用模压成型工艺，将预浸料均匀装入热压模具中，在80～100℃加压3～10MPa定型，固化温度130～180℃，固化时间3～7h，制备得到复合材料。
在一种优选的实施方式中，步骤2中，存在轻质填料和/或改性助剂时，先将轻质填料和/或改性助剂与酚醛树脂进行均匀混合，再与混纺纤维混合。
步骤2中，干燥的具体操作方式为：将预浸料放入烘箱在60～80℃下，烘干30～60min，烘干至测定的酚醛树脂中挥发份含量为5～10份。
实施例
本发明中实施例和对比例原料来源为：实心石英纤维来自湖北菲利华石英玻璃股份有限公司；空心石英纤维来自湖北菲利华石英玻璃股份有限公司；实心聚酰亚胺纤维来自江苏先诺新材料科技有限公司；多孔聚酰亚胺纤维来自江苏先诺新材料科技有限公司；空心玻璃微球来自3M中国有限公司；镁酚醛树脂来自高碑店铜山化工厂；硅烷偶联剂KH550来自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
采用实心石英纤维和实心聚酰亚胺纤维混纺，石英纤维线密度为12tex，聚酰亚胺纤维线密度为50tex，混纺纤维束比例为1：1。将混纺纤维短切为36mm的短切混纺纤维。将短切混纺纤维103g与添加有30g空心玻璃微球(真实密度0.3g/cm3)、含有6gKH550的200g镁酚醛树脂混合，分散，干燥，制备预浸料。将短切纤维预浸料装入模具，并在90℃加压10MPa，并在150℃固化4h。
得到轻质隔热复合材料的性能如表1所示；金相照片如图1所示。
表1轻质隔热复合材料性能
Figure BDA0002474348360000061
由表1可知，所得轻质隔热材料具有中等密度，较高的拉伸强度和较低的热导率，高温下力学性能保持率较高，可以用于低热流的烧蚀环境，作为烧蚀-隔热一体化复合材料。
实施例2
采用空心石英纤维和多孔聚酰亚胺纤维混纺，空心石英纤维线密度为12tex，空心度为0.55，多孔聚酰亚胺纤维线密度为50tex，混纺纤维束比例为1：1。将混纺纤维短切为24mm的短切混纺纤维。将24g短切混纺纤维与添加有60g空心玻璃微球(真实密度为0.23g/cm3)的200g镁酚醛树脂混合，分散，干燥，制备预浸料。将短切纤维预浸料装入模具，并在90℃加压5MPa，并在150℃固化4h。
得到轻质隔热复合材料的性能如表2所示；
表2空心化轻质隔热复合材料性能
Figure BDA0002474348360000071
由表2可知，所得空心化轻质隔热复合材料具有低密度，且拉伸强度≥10MPa，热导率低于0.2W.m-1.K-1，可作为飞行器热防护系统内层隔热材料，可减轻飞行器热防护系统重量，同时可有效隔热，降低热防护层背面温度。
对比例
对比例1
采用空心石英纤维和多孔聚酰亚胺纤维混纺，空心石英纤维线密度为3tex，空心度为0.55，多孔聚酰亚胺纤维线密度为50tex，混纺纤维束比例为1：1。将混纺纤维短切为36mm的短切混纺纤维。将短切混纺纤维103g与添加有30g空心玻璃微球(真实密度0.3g/cm3)、含有6g有机硅树脂的200g镁酚醛树脂混合，分散，干燥，制备预浸料。将短切纤维预浸料装入模具，并在90℃加压10MPa，并在150℃固化4h。
得到轻质隔热复合材料的性能如表3所示；
表3低无机纤维含量的复合材料性能
Figure BDA0002474348360000081
由表3可知，此对比例无机石英纤维线密度较低，复合材料中无机纤维含量低于规定范围，300℃高温下，力学性能保持率较差，这是由于有机纤维耐高温性较差，300℃下性能衰减率较高所致。
对比例2
采用空心石英纤维和多孔聚酰亚胺纤维混纺，空心石英纤维线密度为220tex，空心度为0.4，多孔聚酰亚胺纤维线密度为12tex，混纺纤维束比例为1：1。将混纺纤维短切为36mm的短切混纺纤维。将短切混纺纤维103g与添加有30g空心玻璃微球(真实密度0.3g/cm3)、含有6g有机硅树脂的200g镁酚醛树脂混合，分散，干燥，制备预浸料。将短切纤维预浸料装入模具，并在90℃加压10MPa，并在150℃固化4h。
得到高无机纤维含量复合材料的性能如表4所示；
表4高无机纤维含量复合材料性能
Figure BDA0002474348360000082
Figure BDA0002474348360000091
由表4可知，此对比例无机空心石英纤维线密度较高，且空心度稍低，所得复合材料无机纤维含量高于规定范围，所得复合材料热导率偏高，这是由于高热导率的空心石英纤维含量较高所致。
对比例3
采用实心石英纤维和多孔聚酰亚胺纤维混纺，实心石英纤维线密度为70tex，多孔聚酰亚胺纤维线密度为24tex，混纺纤维束比例为1：1。将混纺纤维短切为36mm的短切混纺纤维。将短切混纺纤维189g与添加有3g空心玻璃微球(真实密度0.3g/cm3)、含有6g KH550的200g镁酚醛树脂混合，分散，干燥，制备预浸料。将短切纤维预浸料装入模具，并在90℃加压10MPa，并在150℃固化4h。
得到低轻质填料含量复合材料的性能如表5所示；
表5低轻质填料含量复合材料性能
Figure BDA0002474348360000092
由表5可知，此对比例轻质填料添加量较少，所得复合材料轻质填料含量低于规定范围，所得复合材料热导率较高，且密度较高，不满足轻质隔热复合材料的密度要求。
对比例4
采用空心石英纤维和多孔聚酰亚胺纤维混纺，空心石英纤维线密度为12tex，空心度为0.55，多孔聚酰亚胺纤维线密度为50tex，混纺纤维束比例为1：1。将混纺纤维短切为24mm的短切混纺纤维。将混纺纤维短切为36mm的短切混纺纤维。将短切混纺纤维73g与添加有86g空心玻璃微球(真实密度0.3g/cm3)、含有6g有机硅树脂的200g镁酚醛树脂混合，分散，干燥，制备预浸料。将短切纤维预浸料装入模具，并在90℃加压5MPa，并在150℃固化4h。
得到高轻质填料含量复合材料的性能如表6所示；
表6高轻质填料含量复合材料性能
Figure BDA0002474348360000101
由表6可知，此对比例轻质填料添加量添加较多，所得复合材料无机填料含量高于规定范围，所得复合材料虽然密度很低，但力学性能差，难以满足轻质隔热材料的使用需求。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种轻质隔热复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下质量配比的组分：
酚醛树脂 100份；
混纺纤维 12～100份；
其中，酚醛树脂中挥发份的含量为5～10份；
混纺纤维通过无机纤维和有机纤维混纺后短切而成。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，混纺纤维中无机纤维线密度为10～100tex，有机纤维线密度为10～50tex，混纺纤维束比例为无机纤维：有机纤维＝(1～10)：1。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述酚醛树脂选自镁酚醛树脂、钡酚醛树脂、氨酚醛树脂、或者上述树脂的增韧、阻燃、耐烧蚀改性树脂中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，无机纤维选自实心石英纤维、空心石英纤维、高硅氧玻璃纤维、碳纤维中的一种或多种；其中，空心石英纤维的空心度为0.3～0.6。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，有机纤维选自实心聚酰亚胺纤维、多孔聚酰亚胺纤维中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，混纺纤维短切长度为18～90mm。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，该复合材料的原料还包括轻质填料，选自玻璃空心微球、酚醛空心微球中的一种或多种；
基于100质量份的酚醛树脂，轻质填料的用量为3～30质量份。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，该复合材料的原料还包括改性助剂，选自有机硅树脂、硅烷偶联剂中的任意一种；
基于100质量份的酚醛树脂，改性助剂的用量为0.1～5质量份。
9.一种轻质隔热复合材料的制备方法，其特征在于，用于制备上述权利要求1至8之一所述的轻质隔热复合材料，包括以下步骤：
步骤1，混纺纤维的制备：采用连续的无机纤维和有机纤维混纺制备混纺纤维，然后将连续混纺纤维加捻后短切为设定长度的短切混纺纤维；
步骤2，预浸料的制备：将酚醛树脂与短切混纺纤维进行均匀混合、分散、干燥，制备轻质混纺纤维预浸料；
步骤3，复合材料的制备：采用模压成型工艺，将预浸料均匀装入热压模具中，在80～100℃加压3～10MPa定型，固化温度130～180℃，固化时间3～7h，制备得到复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，存在轻质填料和/或改性助剂时，先将轻质填料和/或改性助剂与酚醛树脂进行均匀混合，再与混纺纤维混合。
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