CN111548028A - 玻璃纤维处理剂及其在玻璃纤维的处理工艺及导热硅胶布 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维处理剂及其在玻璃纤维的处理工艺及导热硅胶布，具体属于硅胶材料的技术领域，玻璃纤维处理剂包含以下重量份的组分：硅橡胶8‑12份、分散剂55‑70份、硅烷偶联剂0.8‑1.2份、高含氢硅油0.5‑0.9份、铂金催化剂0.5‑0.9份；还提供了一种玻璃纤维处理工艺及导热硅胶布，明显改善玻璃纤维与硅橡胶之间结合的附着力，增强玻璃纤维与硅胶混炼胶粘结性的优点。

Description

玻璃纤维处理剂及其在玻璃纤维的处理工艺及导热硅胶布
技术领域
本发明涉及硅胶材料的技术领域，更具体地说，它涉及玻璃纤维处理剂及其在玻璃纤维的处理工艺及导热硅胶布。
背景技术
导热硅胶布是以玻璃纤维作为基材进行加固的有机硅高分子聚合物弹性体。导热硅胶布能够有效地降低电子组件与散热器之间的热阻，抵受高电压和金属件的刺穿，避免发生电路短路的现象，是一种优良的导热绝缘材料。现有的导热硅胶布主要应用在开关电源、通讯设备、计算机、平板电视、移动设备、视频设备、网络产品、家用电器等。
现今电动汽车在电池电源通常采用电加热方式，直接在电池表面上安装电加热片，使电加热片通电，电加热片通过热传导使电池保持恒温状态，即使在寒冷的北方天气，电动汽车或电动车的电池都可以保持高效的电池转化效率。在使用电加热片时，电加热片与电池直接接触，在电加热片的制备中，需要选择绝缘性能好、耐老化和耐高温的材料将电加热丝包裹起来，一般采用导热硅胶布与电加热丝紧密贴合，形成一个密封电加热片的结构。如果导热硅胶布的绝缘性较差，会存在容易造成加热丝短路的问题。
现有技术申请公布号为CN108178929A的一篇中国发明申请公开了一种绝缘硅胶材料及新能源汽车电池加热片用硅胶布。该专利硅胶布通过加入复合剂、复合阻燃剂、填料、润滑剂、硫化剂和促进剂绝缘硅胶混炼胶，为了增强导热硅胶布的结构强度，在导热硅胶布中加有一层玻璃纤维增强层，并在玻璃纤维两面均涂上上述绝缘硅胶混炼胶，通过延压机滚轮进行延压，并对其中一面进行硫化处理，形成硫化绝缘硅胶层，另一面未硫化，以便于后续通过未硫化的绝缘硅胶层包覆加热丝，再次高温硫化后形成加热片。
上述专利中三氧化二锑与填料中的二氧化硅和/或碳酸钙相配合，形成了良好的阻燃协同效果，硅胶中的复合阻燃剂的阻燃绝缘防潮效果，对加热丝有很好的阻燃和隔离，具有优异的电绝缘性能。
然而，上述公开硅胶布中，通过延压机滚轮将绝缘硅胶混炼胶与玻璃纤维直接结合在一起，并通过高温使两者结合在一起，在玻璃纤维与硅胶混炼胶复合时，存在玻璃纤维与硅胶混炼胶粘结性差的技术缺陷，会造成玻璃纤维和硅胶混炼胶复合效果差，会发生撕裂分层现象，特别是对于带针脚的PCB板，在应用时会被出现被针脚刺穿的现象，直接影响导热硅胶布的应用，有待进一步改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种玻璃纤维处理剂，其具有明显改善玻璃纤维与硅橡胶之间结合的附着力，增强玻璃纤维与硅胶混炼胶粘结性的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种玻璃纤维处理剂，所述玻璃纤维处理剂包含以下重量份的组分：硅橡胶8-12份、分散剂55-70份、硅烷偶联剂0.8-1.2份、高含氢硅油0.5-0.9份、铂金催化剂0.5-0.9份。
通过采用上述技术方案，玻璃纤维的主要成分是无机盐，硅橡胶是一种线性分子结构的高分子有机硅氧烷，硅橡胶中含有烷基或羟基；硅橡胶在分散剂、硅烷偶联剂、高含氢硅油和铂金催化剂的作用下，促进了玻璃纤维处理剂中硅橡胶与玻璃纤维之间物理吸附或化学反应，进一步提高了玻璃纤维处理剂中硅橡胶与玻璃纤维之间的附着力，能够大大增强硅橡胶与玻璃纤维之间的粘结性。经过处理剂处理后的玻璃纤维表面上的硅橡胶与硅胶混炼胶经过高温硫化，在高温条件下，处理后玻璃纤维中的硅橡胶与硅胶混炼胶中的交联剂和固化剂发生反应，提高了玻璃纤维中硅橡胶与硅胶混炼胶的相容性，进一步增强了玻璃纤维与硅胶混炼胶之间的粘结性。
上述方案中，硅橡胶中有机硅氧烷分子彼此之间会发生反应，在与玻璃纤维结合时，为了降低硅橡胶中有机硅氧烷分子之间作用力，加入分散剂，分散剂能够有效地减少硅橡胶中有机硅氧烷分子之间彼此的相互作用，另一方面，分散剂还可以使硅橡胶中有机硅氧烷分散的更加均匀，提高处理剂中硅橡胶与玻璃纤维的附着力，使处理剂与玻璃纤维复合更加紧密。
硅烷偶联剂，在玻璃纤维表面与处理剂表面形成一层中间层，一方面可以与玻璃纤维粘合，另一方面“约束”处理剂中硅橡胶的结构，使得玻璃纤维和处理剂不易发生分层。
在铂金催化剂的作用下，高含氢硅油使处理剂中硅橡胶形成结构稳定的三维网状结构，并在玻璃纤维表面与处理剂表面中间层固化，使得玻璃纤维与处理剂粘合在一起。
在高温处理下，处理后的玻璃纤维中的硅橡胶与硅胶混炼胶中铂金催化剂和高含氢硅油发生反应，能够提高硫化后硅橡胶与玻璃纤维粘结性，当应用于导热硅胶布中，使玻璃纤维和硫化后的硅橡胶不易发生撕裂，提高了导热硅胶布的耐用性。
进一步地，所述硅烷偶联剂包含γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
通过采用上述技术方案，上述硅烷偶联剂均含有机官能团和硅烷氧基，其中，上述甲基丙烯酰氧基、甘油醚氧丙基和氨丙基有机官能团均可以与处理剂中硅橡胶的甲基乙烯基发生偶联反应，提高处理剂中硅橡胶和玻璃纤维之间的相容性，在处理剂中硅橡胶和玻璃纤维之间形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，能够提高处理剂中硅橡胶与玻璃纤维的粘结效果。
进一步地，所述铂金催化剂与硅橡胶质量比为1：（13-15）。
通过上述技术方案，在采用铂金催化剂配置玻璃纤维处理剂时，经过试验测试，当铂金催化剂与硅橡胶质量比大于1：13时，也同样可以达到催化反应的效果，但是由于铂金催化剂成本较高，多余的铂金催化剂增加生产成本；当铂金催化剂含量小于1：15，会使得在配置玻璃纤维处理剂时，降低了高含氢硅油促进硅橡胶形成稳定的网状结构强度的速率，增加了玻璃纤维处理剂对玻璃纤维处理的时间，增加了生产成本。
进一步地，所述偶联剂与混合后原料总质量比为1：（71-73）。
通过采用上述技术方案，经过试验，当偶联剂与混合后原料总质量的含量比大于1：71时，多余的偶联剂就会降低玻璃纤维与硅橡胶之间的粘结性，降低玻璃纤维的补强效果；当偶联剂与混合后原料总质量的含量比小于1：73时，偶联剂的含量较少时，当硅橡胶中有机硅氧烷分子之间作用力大于硅橡胶对玻璃纤维吸附作用力时，降低了硅橡胶与玻璃纤维的粘结性，使得制备的导热硅胶布易分层。
进一步地，所述硅橡胶包含甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，甲基乙烯基硅橡胶中的不饱和键乙烯基，能够提高玻璃纤维的高温处理后耐老化和高温抗压缩变形，提高玻璃纤维的补强效果，甲基乙烯基硅橡胶中的不饱和键乙烯基与偶联剂中的有机官能团结合，增强了硅橡胶与玻璃纤维的粘结强度；甲基硅橡胶中有机硅氧烷分子在铂金催化剂、高含氢硅油、硅氧烷偶联剂协同作用下，提高了甲基硅橡胶与玻璃纤维的粘结性，还能够提高玻璃纤维的耐侯性。
进一步地，所述分散剂为二甲苯或白电油。
通过采用上述技术方案，将硅橡胶原料溶解在二甲苯或白电油中，能够使硅橡胶得到溶解分散在溶液中，减小硅橡胶中有机硅氧烷分子之间的作用力，使得硅烷偶联剂、高含氢硅油和铂金催化剂更好地促进有机硅氧烷与玻璃纤维反应，能够提高处理剂中硅橡胶与玻璃纤维之间的浸润性，进一步增加硅橡胶与玻璃纤维的附着力。
进一步地，所述玻璃纤维处理剂通过以下步骤制得：
步骤（1）：在硅橡胶原料中分多次加入分散剂，充分搅拌混合，当粘稠度达到900-1100mPa·s时，得到混合液A；
步骤（2）：向混合液A中加入硅烷偶联剂、高含氢硅油和铂金催化剂，混合搅拌均匀，得到玻璃纤维处理剂。
通过采用上述技术方案，在硅橡胶原料中加入分散剂，使硅橡胶完全溶解，继续加入分散剂，溶解硅橡胶，逐渐降低硅橡胶中有机硅氧烷分子之间的作用力，使得硅橡胶溶解更加充分，直至溶液粘稠度在900-1100mPa·s，经过试验表明，当粘稠度大于1100mPa·s在生产中出现粘辊的现象；当溶液粘稠度小于900 mPa·s在生产中会降低玻璃纤维表面上硅橡胶的粘结性。
在上述适合的粘度范围内，加入硅烷偶联剂、高含氢硅油和铂金催化剂配置得到现配现用的玻璃纤维处理剂，玻璃纤维浸入玻璃纤维处理剂中，提高玻璃纤维的补强效果。
本发明的第二个目的在于提供一种玻璃纤维处理工艺，其包括如下处理步骤：
1）将玻璃纤维完全浸涂在玻璃纤维处理剂中，玻璃纤维表面上碾压附着每平方米70-90g的玻璃纤维处理剂；
2）浸涂过玻璃纤维处理剂的玻璃纤维通过逐渐升温的方式，升温至150℃-160℃，保温1min，得到处理后的玻璃纤维布为预制品A。
通过采用上述技术方案，在玻璃纤维表面延压一层玻璃纤维处理剂，使玻璃纤维完全浸涂在玻璃纤维处理剂中，经试验测试，在玻璃纤维上涂覆为70-90g时，玻璃纤维与硅橡胶的附着力和粘结性较优，当玻璃纤维上每平方米涂覆量小于70g时，制备得到处理后的玻璃纤维（预制品A）上复合的玻璃纤维处理剂较少，使得预制品A与硅胶混炼胶复合时，玻璃纤维表面上的硅橡胶与硅胶混炼胶粘结性能较差，粘结强度较低；当玻璃纤维上每平方米涂覆量大于90g时，制备得到预制品A硬度较大，降低了预制品A与硅胶混炼胶粘结性，且易发生分层。
涂过玻璃纤维处理剂的玻璃纤维在升温处理过程中，逐渐通过升温使玻璃纤维处理剂中的分散剂挥发，避免直接放置在高温中时，玻璃纤维表面硅橡胶中产生气泡，降低玻璃纤维与硅橡胶的粘结性。
本发明的第三个目的在于提供一种导热硅胶布，本发明提供了如下技术方案：通过压延使硅胶混炼胶压制在预制品A一面，以逐渐升温的方式升温至120-180℃，形成硫化硅胶层；在预制品A的另一面压延硅胶混炼胶，在预制品A的两面上分别形成了一层硫化硅胶层和一层未硫化硅胶层。
通过采用上述技术方案，在预制品A表面一层玻璃纤维处理剂，将硅胶混炼胶碾压在预制品A上，并与预制品A的硅胶混炼胶结合，形成了一层牢固的硫化硅橡胶层，提高了硅胶混炼胶与玻璃纤维的粘结性。
进一步地，升温梯度设置为：在60-80℃中保温60s-90s，然后在80-100℃中保温60s-90s，最后在100-180℃中保温60s-90s。
通过采用上述技术方案，在预制品A的一面上压覆硅胶混炼胶，通过阶梯式升温方式，在60-80℃，80-100℃的阶梯升温过程中可以逐渐使硅胶混炼胶中的分散剂排出，避免直接在100-180℃的保温过程，预制品A与硅胶混炼胶的硫化时，分散剂挥发，使硫化硅橡胶层产生气泡，影响玻璃纤维的补强效果和导热硅胶布与玻璃纤维结合强度。
综上所述，本发明至少具有以下一种有益效果：
第一、本发明采用甲基乙烯基硅橡胶、二甲苯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、高含氢硅油和铂金催化剂，在铂金催化剂的作用下，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、可以实现对玻璃纤维的补强作用，同时γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在甲基乙烯基硅橡胶和玻璃纤维之间形成有机基体-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷-无机基体的结合层，提高了硅橡胶与玻璃纤维的粘结效果。
第二、本发明中通过在玻璃纤维表面复合一定量的玻璃纤维处理剂，得到预制品A，经过处理剂处理玻璃纤维的拉伸强度，最大提升了30%，玻璃纤维对导热硅胶布的补强效果较佳。
第三、本发明采用甲基乙烯基硅橡胶和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等原料制备玻璃纤维处理剂，玻璃纤维经过玻璃纤维处理剂处理后，在玻璃纤维表面碾压，得到的预制品A，预制品A中的硅橡胶与硅胶混炼胶中的交联剂和固化剂结合，进一步提高了玻璃纤维与硅胶混炼胶粘结性，使硫化硅橡胶与玻璃纤维不易分层。
第四、在预制品A上涂覆有玻璃纤维处理剂时，采用阶梯式升温方式，在此过程中可以逐渐使硅胶混炼胶中的分散剂排出，在导热硅橡胶布逐渐高温硫化过程中，通过隧道烘箱阶梯式升温方式，在升温温度较低时，分散剂逐渐挥发，在隧道烘箱逐渐升温过程中，逐渐排出分散剂挥发产生的气泡，当硫化硅橡胶层处于高温硫化条件下，分散剂排出，不会产生明显的气泡，提高了玻璃纤维对导热硅胶布的补强效果和导热硅胶布与玻璃纤维粘合强度。
第五、本发明制备导热硅胶布中玻璃纤维和硅橡胶的粘合强度较高，不仅能够应用在PCB板，还可以广泛应用于电池加热、电机、通讯设备以及家电电器等方面。
第六、通过对本发明制得导热硅胶布中硅胶硫化层与玻璃纤维进行粘合强度的测试，粘合强度的增长率达到了450%以上，使得导热硅胶布中玻璃纤维与硅胶硫化层之间的附着力大大增加。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的表格，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在理解本发明的发明构思前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围内。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
表1 本发明原料的型号和厂家
Figure DEST_PATH_IMAGE002
玻璃纤维经过处理后，玻璃纤维的拉伸强度会发生变化，拉伸强度是指材料产生最大均匀塑性变形的应力。在玻璃纤维的拉伸试验中，处理后的玻璃纤维样品直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度，拉伸强度增强率为经过玻璃纤维处理剂处理后的玻璃纤维拉伸强度对于未处理的玻璃纤维的拉伸强度的增长率。拉伸强度的大小会影响到预制品A的韧性，若预制品A的拉伸强度增大后，不仅能够延长导热硅胶布的使用寿命，同时，也会扩大导热硅胶布的应用范围，若预制品A的拉伸强度不够，在使用的过程中会容易断裂，进而影响硅胶布包覆电加热丝对电加热丝绝缘导热的性能，因此，预制品A的拉伸强度的变化对于导热硅胶布的应用非常重要。
预制品A的拉伸强度增长率计算方法如下：a.得到预制品A的拉伸强度与未处理的玻璃纤维拉伸强度的拉伸强度之差；b.拉伸强度差与未处理的玻璃纤维拉伸强度之比，即得到预制品A的拉伸强度增长率。在本发明中，对实施例1-16和对比例1-8制得的预制品A进行了拉伸强度的测试。预制品A的拉伸强度采用ASTM D-2343标准进行测试。
实施例1
玻璃纤维处理剂的制备：由硅橡胶、分散剂、硅烷偶联剂、高含氢硅油和铂金催化剂混合搅拌制备所得。其玻璃纤维处理剂制备的操作步骤为：
1）在2kg甲基乙烯基硅橡胶中加入4kg异构级二甲苯，使甲基乙烯基硅橡胶完全浸没在异构级二甲苯中，浸泡30min，以80r/min的速度搅拌，再分两次共加入8kg二甲苯，继续搅拌，使溶液粘稠度为1000mPa·s，得到混合液A；
2）向混合液A中加入0.2kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.14kg高含氢硅油和0.14kg铂金催化剂，以120r/min的速度搅拌，充分混合均匀，得到玻璃纤维处理剂。
应用玻璃纤维处理剂处理玻璃纤维的工艺：将上述制备所得的玻璃处理剂对玻璃纤维进行处理，其具体的工艺步骤如下：
S1：玻璃纤维完全浸在玻璃纤维处理剂中，通过涂布机上的刮刀，使玻璃纤维上以每平方米80g的玻璃纤维处理剂进行刮覆；
S2：将上述涂覆过玻璃纤维处理剂的玻璃纤维通过隧道烘箱进行烘干，在隧道烘箱中设置有3个温度段，从隧道烘箱入口至出口处，依次设置为60-80℃，80-100℃和100-160℃，玻璃纤维在隧道烘箱时间为2min-3min，得到处理后的玻璃纤维布为预制品A。
实施例2-12和对比例1-8
实施例2-12和对比例1-8玻璃纤维处理剂与实施例1不同之处在于玻璃纤维处理剂的原料用量不同，具体见表2所示，其余均与实施例1相同。
表2 实施例1-12和对比例1-8中玻璃纤维处理剂的原料组成、用量及预制品A的拉伸强度增长率
Figure DEST_PATH_IMAGE004
通过实施例1-12和对比例1-8的比较，得出以下结论：
实施例1-12中预制品A的拉伸强度增长率变化不大，都具有较好的拉伸强度，符合PCB板生产应用对拉伸强度的需求。在本发明中未处理的玻璃纤维拉伸强度为1000MPa，断裂强度为2000N/25MM，实施例1-12制备得到的玻璃纤维的拉伸强度对于原有未处理的玻璃纤维都有增长，不仅在生产上能够满足需求，处理后的玻璃纤维的补强效果较为明显。在同等试验条件（温度、反应时间和搅拌速率等）对比例1-8中测得的预制品A的拉伸强度增长率较低。
实施例1-3中，甲基乙烯基硅橡胶在处理剂中的重量份不同，制备得到的预制品A具有较好的拉伸强度增长率，硅橡胶与玻璃纤维的粘结强度较好，柔软度较好，不易分层，美中不足的是实施例3中由于硅橡胶含量相对较多，反应所需时间延长，增加了生产成本。
实施例4-5中，在硅橡胶中分多次加入不同重量的分散剂，制备得到的预制品A。与实施例1相比，实施例4-5制备得到的预制品A的拉伸强度增长率相差不大，但是，实施例5在制备玻璃纤维处理剂的过程中，分散剂的含量增加，当要混合液粘稠度达到1000mPa·s时，所需要搅拌时间有所延长。
实施例6-8中，在硅橡胶中加入不同重量的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，实施例6-8与实施例1相比，制备得到的预制品A依然符合生产对拉伸强度的需求,但拉伸强度增长率有所下降，实施例6和实施例7中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷含量相对实施例1中较少，使得玻璃纤维和处理剂中硅橡胶结合略有下降；实施例8中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷含量相对实施例1中略有增加，这样在生产中会有多余的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，造成生产成本的略有提高。
实施例9-12中，与实施例1相比，实施例9-10是在一定硅橡胶中加入不同质量的高含氢硅油，实施例11-12是在一定硅橡胶中加入不同质量的铂金催化剂，实施例9、11、12拉伸强度增长率与实施例1相差不大，实施例10的拉伸强度增长率有所下降，高含氢硅油含量较少，使得处理剂中硅橡胶内聚反应减弱，并与玻璃纤维结合性能略有下降。对比例1相对于实施例1，甲基乙烯基硅橡胶的重量份明显减少，处理后的玻璃纤维的强度增长率较小，不能满足应用在PCB板对拉伸强度的生产需求。
对比例2相对于实施例1，甲基乙烯基硅橡胶的重量份有所增加，应用此玻璃纤维处理剂得到的玻璃纤维增长率没有明显增加，但是在制备玻璃纤维处理剂时，不仅需要应用更长的时间来溶解甲基乙烯基硅橡胶，且尽管搅拌时间增至实施例1搅拌时间的两倍以上，还有部分甲基乙烯基硅橡胶不能被溶解，因此，对比例2降低了生产效率，也会影响预制品A产品质量。
对比例3相对于实施例1，二甲苯的重量份有所减少，溶解甲基乙烯基硅橡胶的时间设置为实施例1搅拌时间的两倍时，甲基乙烯基硅橡胶还不能完全溶解，增加了生产成本的投入。
对比例4相对于实施例1，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的重量份量明显减少，此时，在玻璃纤维的制备得到的玻璃纤维的抗拉伸强度增长率较低，对增强玻璃纤维的拉伸强度效果不明显。
对比例5相对于实施例1，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的重量份量明显增加，玻璃纤维的拉伸强度增长率有所下降，在对比例5的制备试验中，增加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，大大增加了生产的成本。
对比例6相对于实施例1，高含氢硅油的重量份下降了0.4，玻璃纤维的拉伸强度增长率较小，由于高含氢硅油的含量较少，在铂金催化剂作用下，甲基乙烯基硅橡胶发生交联反应不完全，且与玻璃纤维的结合性相对较差，使得玻璃纤维的增强效果不明显。
对比例7相对于实施例1，高含氢硅油的重量份增加了0.3，由于高含氢硅油的含量增加，甲基乙烯基硅橡胶自身发生内聚反应的作用相对较强，大于甲基乙烯基硅橡胶对玻璃纤维的作用。在此条件下，制备得到的玻璃纤维的硬度提高，并没有明显提升甲基乙烯基硅橡胶对玻璃纤维的补强，玻璃纤维拉伸强度增长率不明显。
对比例8相对于实施例1，铂金催化剂的含量减少，由此对比例8制备得到的预制品A，处理后的玻璃纤维的强度增长率较低，由于催化剂含量较少，使得铂金催化剂催化甲基乙烯基硅橡胶、高含氢硅油和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应所需时间更长，在实施例1相同的反应时间条件下，有部分原料未参与反应，使得甲基乙烯基硅橡胶与玻璃纤维之间的粘结性较差。
通过上述实施例1-12和对比例1-8，实施例1中的拉伸强度增长率较优，在本发明中以实施例1作为玻璃纤维处理剂的最优配比。
通过上述实施例1-12和对比例1-8，铂金催化剂与硅橡胶质量比为1：（13-15），在此范围内制得的预制品A得到抗拉伸强度效果较优，当铂金催化剂与硅橡胶质量比小于1：15时，如对比例8中铂金催化剂与硅橡胶质量比为1：25，铂金催化剂含量太少，在与实施例1相同的反应时间相比，对比例8中铂金催化剂对甲基乙烯基硅橡胶、高含氢硅油和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷催化反应时间较长，增加生产所需时间，提高了生产成本；当铂金催化剂与硅橡胶质量比大于1：13时，如对比例1中铂金催化剂与硅橡胶质量比为1：10，铂金催化剂含量过多，玻璃纤维与硅橡胶的粘结强度降低，并没有明显的变化，且铂金催化剂价格昂贵，伴随着铂金催化剂含量的增加，也提高了生产成本。
通过上述实施例1-12和对比例1-8，硅烷偶联剂与混合后原料总质量比为1：（71-73），在此范围内制得的预制品A得到抗拉伸强度效果最优，此比例范围的硅氧烷偶联剂能够改善玻璃纤维与硅橡胶的相容性，提高硅橡胶与玻璃纤维粘结强度。当硅烷偶联剂与混合后原料总质量比大于为1：71时，如对比例3，玻璃纤维与硅橡胶的粘结强度增长率较小；当硅烷偶联剂与混合后原料总质量比小于为1：73时，如对比例4，玻璃纤维的增强效果不明显，不能满足生产对拉伸强度的要求。
本发明还对硅橡胶、偶联剂、分散剂的种类对处理后玻璃纤维拉伸强度增长率的影响进行了研究，设置了以下实施例。
实施例13
实施例13与实施例1的不同之处在于将甲基乙烯基硅橡胶替换为甲基硅橡胶，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为26％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
实施例14
实施例14与实施例1的不同之处在于：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷替换为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为26％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
实施例15
实施例15与实施例1的不同之处在于：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷替换为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为27％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
实施例16
实施例16与实施例1的不同之处在于：将二甲苯替换为白电油，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为26％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
总的来说，甲基乙烯基硅橡胶和甲基硅橡胶作为玻璃纤维处理剂的原料，二甲苯和白电油具有高溶脂性，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷其中一种作为硅烷偶联剂，提高了硅橡胶与玻璃纤维的粘结性；高含氢硅油作为交联剂，在制备玻璃纤维处理剂的过程中，通过铂金催化剂作用，在玻璃纤维表面交联成形成甲基乙烯基硅橡胶或甲基硅橡胶层，增强玻璃纤维的撕裂强度，提高玻璃纤维的拉伸强度；铂金催化剂的使用能够加快玻璃纤维处理剂的反应速率，提高了玻璃纤维处理剂的生产效率。
经过试验和重复实验发现，综合制备过程、原料成本、拉伸强度大小等因素，实施例1-16的组分及重量配比均为相对较为理想的配比。
本发明还对混合液A的粘稠度以及玻璃纤维上处理剂含量对处理后玻璃纤维拉伸强度增长率的影响进行了研究，设置了以下实施例和对比例。
实施例17
实施例17与实施例1的不同之处在于：调节混合液A粘稠度为900 mPa·s，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为25％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
实施例18
实施例18与实施例1的不同之处在于：调节混合液A粘稠度为1100 mPa·s，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为 28％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
实施例19
实施例19与实施例1的不同之处在于：玻璃纤维表面每平方米涂覆70g的玻璃纤维处理剂，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为26％，与实施例1中拉伸测试强度的增长率并无明显差异。
实施例20
实施例20与实施例1的不同之处在于：玻璃纤维表面每平方米涂覆90g的玻璃纤维处理剂，其余均与实施例1相同。
此实施例经过拉伸强度测试，拉伸测试强度的增长率为32％，略大于实施例1中拉伸测试强度的增长率。每平方米涂覆90g后的预制品A的厚度增加，在生产过程中提高了生产的成本。
对比例9
对比例9与实施例1的不同之处在于，混合液A粘稠度为800mPa·s，其余均与实施例1相同。此时测得的拉伸测试强度的增长率为22％。
对比例10
对比例10与实施例1的不同之处在于，混合液A粘稠度为1200mPa·s，其余均与实施例1相同。此时测得的拉伸测试强度的增长率为21％，与未处理的玻璃纤维的拉伸强度变化较为明显，但是在实际生产中，由于制得的玻璃纤维的粘稠度较大，在采用玻璃纤维处理剂对玻璃纤维进行处理时，玻璃纤维处理剂易粘结在压辊上，使得玻璃纤维上的涂覆不均一，不易操作。
对比例11
对比例11与实施例1的不同之处在于，玻璃纤维表面每平方米涂覆60g的玻璃纤维处理剂，其余均与实施例1相同。玻璃纤维表面涂覆量有所下降，测得预制品A的拉伸测试强度增长率为20％，与未处理的玻璃纤维的拉伸强度变化不明显。
对比例12
对比例12与实施例1的不同之处在于，玻璃纤维表面每平方米涂覆100g的玻璃纤维处理剂，其余均与实施例1相同。玻璃纤维表面涂覆量有所提高，测得的拉伸测试强度的增长率为23％，相对于实施例1，对比例1增长较小，在生产制备中，玻璃纤维表面每平方米涂覆有100g时，制得的玻璃纤维表面较硬，抗撕拉强度较低，使得玻璃纤维的强度较低。
综上所述，考虑到原料配比、生产工艺及生产成本等因素，对实施例1、实施例4、实施例9、实施例11和实施例18制备得到预制品A制备成导热硅胶布进行研究并设置了以下应用例。
应用例1
一种导热硅胶布，由上述实施例1制备得到的玻璃纤维即预制品A，通过在预制品A上压制硅胶混炼胶，形成导热硅胶布，具体的操作步骤如下：
（1）将10kg的甲基乙烯基硅橡胶、0.15kg高含氢硅油、0.15kg铂金催化剂、30kg球形氧化铝加入混炼机中，15℃左右，混合均匀，得到硅胶混炼胶；
（2）经过五辊压延机将硅胶混炼胶延压到实施例1制得的预制品A，将硅胶混炼胶延压预制品A的一面，经过隧道烘箱进行烘干，在隧道烘箱中设置有3个温度段，从隧道烘箱入口至出口处，依次设置为60-80℃，80-100℃和100-180℃，整个加热时间为2min-3min，在预制品A的一面形成硫化硅胶层。
（3）在上述预制品A的另一面碾压上硅胶混炼胶，在预制品A的两面上分别形成了一层硫化硅胶层和一层未硫化硅胶层。
应用例2
应用例2与应用例1的不同之处在于：将实施例1制备的预制品A替换为实施例4制备的预制品A。
应用例3
应用例3与应用例1的不同之处在于：将实施例1制备的预制品A替换为实施例9制备的预制品A。
应用例4
应用例4与应用例1的不同之处在于：将实施例1制备的预制品A替换为实施例11制备的预制品A。
应用例5
应用例4与应用例1的不同之处在于：将实施例1制备的预制品A替换为实施例18制备的预制品A。
对比例13
对比例13设为申请公布号为CN108178929A制备的一种绝缘硅胶材料及新能源汽车电池加热片用硅胶布。在本发明中将此对比例13得到的硅胶布中硫化硅橡胶层与玻璃纤维之间的粘合强度设为1，本发明中应用例测试都是在对比例13中粘合强度的基础上进行对比。
对应用例1-5制得的导热硅胶布进行粘结性测试，并按照GB/T532-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定》检测导热硅胶布中硫化硅胶层与玻璃纤维的各项性能。
对应用例1-5制得的导热硅胶布进行导热系数性能测试，依照ASTM D5470标准进行测试。
通过测试处理的玻璃纤维（预制品A）与硫化硅胶层之间的粘合强度增长率判断导热硅胶布中预制品A与硫化橡胶层之间的附着力变化。
表3 应用例1-5制备的硅胶导热布的性能检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
通过表3分析，其中应用例1中的粘合强度增长率最大，综合考虑，应用例1的比例、组分及工艺最为理想。同时，在本发明中还对单层的硫化硅橡胶层进行导热系数的测试，测得的导热系数为1.1W/ mk，虽然相对于导热硅胶布有所下降，但是由此数据可知，预制品A对于导热硅胶布导热系数没有明显的影响。
对应用例1中制备得到的导热硅胶布的其它物性进行了测试。
应用例1的其它物性
表4 应用例1中导热硅胶布的物性测试表
Figure DEST_PATH_IMAGE008
表4中，对于应用例1制备得到的导热硅胶布依据材料的不同性能参考测试标准，测得导热硅胶布的比重、硬度和耐温测试等条件得到导热硅胶布的物性表，综合考虑上述因素，应用例1中得到的导热硅胶布中硫化硅橡胶与预制品A之间粘合强度较好，粘结性较好，导热系数较优，适合广泛推广。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述玻璃纤维处理剂包含以下重量份的组分：硅橡胶8-12份、分散剂55-70份、硅烷偶联剂0.8-1.2份、高含氢硅油0.5-0.9份、铂金催化剂0.5-0.9份。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂包含γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述铂金催化剂与硅橡胶质量比为1：（13-15）。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂与混合后原料总质量比为1：（71-73）。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述硅橡胶包含甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述分散剂为二甲苯或白电油。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维处理剂，其特征在于：所述玻璃纤维处理剂通过以下步骤制得：
步骤（1）：在硅橡胶原料中分多次加入分散剂，充分搅拌混合，当粘稠度达到900-1100mPa·s时，得到混合液A；
步骤（2）：向混合液A中加入硅烷偶联剂、高含氢硅油和铂金催化剂，混合搅拌均匀，得到玻璃纤维处理剂。
8.一种玻璃纤维处理工艺，由权利要求1-7任一项所述的玻璃纤维处理剂对玻璃纤维进行处理，其特征在于，其包括如下处理步骤：
1）将玻璃纤维完全浸涂在玻璃纤维处理剂中，玻璃纤维表面碾压附着每平方米70-90g的玻璃纤维处理剂；
2）浸涂过玻璃纤维处理剂的玻璃纤维通过逐渐升温的方式，升温至150℃-160℃，保温1min，得到处理后的玻璃纤维布为预制品A。
9.一种导热硅胶布，经过由权利要求1-7任一项所述的玻璃纤维处理剂制备得到的玻璃纤维，其特征在于：通过压延使硅胶混炼胶压制在预制品A的一面，以逐渐升温的方式升温至130-180℃，形成硫化硅胶层；在预制品A的另一面压延硅胶混炼胶，在预制品A的两面上分别形成了一层硫化硅胶层和一层未硫化硅胶层。
10.根据权利9所述的一种导热硅胶布，其特征在于：所述升温梯度设置为：在60-80℃中保温60s-90s，然后在80-100℃保温60s-90s，最后在100-180℃保温60s-90s。
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