CN110028826A - 一种轻质耐高温隔热腻子及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种轻质耐高温隔热腻子及其制备方法，由A组分及B组分按质量比为5‑7:5‑7混合而成，A组分包括以下重量份含量的组分：室温硫化有机硅橡胶50～150份，炭黑1～2.5份，白炭黑2.5～5份，凹凸棒粉2.5～5份，分散剂0.5～4份，偶联剂1～8份，中空玻璃微珠25～40份，灰钙粉9～11份，碳纤维5～7份，氢氧化镁10～15份，氧化铁6～8份，蒙脱石粉4～8份；B组分包括以下重量份含量的组分：含氢硅油10～50份，二甲基硅油3～10份，卡氏铂金催化剂0.05份。本发明具有热导率低，机械性能高，质量烧蚀率低，耐热性能好等优势。

Description

一种轻质耐高温隔热腻子及其制备方法

技术领域

本发明涉及高温隔热领域，尤其是涉及一种轻质耐高温隔热腻子及其制备方法。

背景技术

腻子是建筑领域用来装饰和铺平的重要材料，是下一步装饰(刷油漆贴壁纸)的基础部分。通常腻子是石膏或者水泥基的，一般由基料(粘接材料)、填料、相关助剂及溶剂(水)等成分组成，这样的腻子只能起到了装饰平整的作用而没有保温隔热的作用。针对现有大型保温室，大型高温容器外壁以及耐火砖墙等部位，需要涂料腻子具有一定的耐高温以及良好的隔热效果。耐热隔热效果好不光能够提高材料的使用寿命，还能够尽可能的减少热量损失，节约能源，因此具有良好的耐热隔热性能的隔热腻子具有很高的经济效益和实用价值。

而在物体散热过程中，存在有热传导，热对流以及热辐射三种传热形式，在较低温度之时，物体的散热有70％以上来自于热传导的传递。因此在设计隔热腻子的过程中，主要考虑的性能指标是热导率。现有的隔热腻子主要是通过玻璃纤维或者玻璃微球来提高隔热效果，通过加入滑石膏，乳胶粉，重钙粉等材料提高材料的粘度和附着性。这样的材料隔热性能较差，使用温度较低，高温服役状态下易发生开裂脱落等现象，难以达到工业隔热器件中温(300℃以上)的需求。且一般腻子的密度普遍较大，会给大型高温容器带来较大的负重。因此，制备一种轻质耐高温隔热腻子对中温长时间隔热领域就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有高耐热性及高隔热性的硅橡胶隔热腻子及其制备方法。该隔热腻子具有热导率低，机械性能高，质量烧蚀率低，耐热性能好等优势。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

轻质耐高温隔热腻子，包括A组分及B组分按质量比为5-7:5-7混合而成，

A组份的成分如下：室温硫化有机硅橡胶50～150份，炭黑1～2.5份，白炭黑2.5～5份，凹凸棒粉2.5～5份，分散剂0.5～4份，偶联剂1～8份，中空玻璃微珠25～40份，灰钙粉9～11份，碳纤维5～7份，氢氧化镁10～15份，氧化铁6～8份，蒙脱石粉4～8份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

B组分的成分如下：含氢硅油10～50份，二甲基硅油3～10份，卡氏铂金催化剂0.05份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

A组份中的室温硫化有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种或者几种的任意组合。室温硫化有机硅橡胶是一种轻质耐烧蚀的橡胶材料，硅橡胶的主链是以Si-O键为骨架的硅氧烷键，键能为443J/mol，比C-C键高约25％与一般的有机材料相比，硅橡胶材料具有优越的耐高低温性能，无毒、光学透明、耐臭氧性、耐光老化性、电绝缘性、及其优良耐化学反应性能等。因此，硅橡胶泡沫材料是一种低密度、高耐热的泡沫材料，可在315℃下连续使用，能经受360℃的高温并且阻燃，同时，硅橡胶泡沫还具有生理惰性、无毒、无臭、无腐蚀，且模量小，柔软而富有弹性，是制作轻质耐高温材料很有前景的基体材料。本发明中采用加成型硅橡胶，其具有比缩合型硅橡胶更好的耐热性，除此之外，加成型硅橡胶在固话过程中几乎没有体积收缩，可以有效防止在腻子固化过程中出现的开裂现象。

所述炭黑的粒径为0.25μm～1μm。

所述白炭黑由气相法制备，粒径为0.25μm～1μm。

炭黑和白炭黑都是硅橡胶常用的增强剂，其中白炭黑(主要成分为SiO₂)对硅橡胶的补强效果更为显著。一般而言，气相法白炭黑补强效果较沉淀法白炭黑好。但是，对于室温硫化硅橡胶而言，气相法白炭黑对硅橡胶的增稠效果明显，但经疏水处理的气相法白炭黑用于硅橡胶的补强，对胶料黏度的影响较小，补强效果好；沉淀法白炭黑对胶料的增黏效果比气相法白炭黑小，适合于配制流动性较好的室温硫化硅橡胶。

所述凹凸棒粉末的粒径为1μm～5μm，使用前先在700～1000℃温度下热处理0.5～4h除去结晶水。凹凸棒粉，是一种具有链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，其具有很高的吸附性能以及较低的热导率。其隔热性能及其优异，耐高温和烧蚀，可以进一步降低材料的热导率，提高材料的附着性能和隔热性能。

所述碳纤维为短切碳纤维，长度为0.1～5mm，在使用前须在350～550℃箱式炉中加热处理0.5～4h，升温速度为4～6℃/min，随炉冷却。碳纤维由碳元素进过Sp²杂化所形成的一种特种纤维，其具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性。其外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维密度第，比强度高，是一种很好的增韧增强材料。在本体系中加入碳纤维，可以有效的提高材料的强度以及韧性，碳纤维也可以提高基体的耐热性，保证材料在高温服役状态的稳定性。但是由于碳纤维上范德华力较大，在腻子中难以完全分散，因此需要加入分散剂以及偶联剂提高碳纤维在基体中的分散性。对碳纤维进行加热处理会对碳纤维表面引入一些氧化基团，如羟基或羧基，使得碳纤维表面sp²杂化而产生的离域Π键作用减弱而使得其容易分散，也可以改善界面性能，使得复相材料的结合强度和力学性能提升。

所述的分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或几种的任意组合；

所述的偶联剂为KH-550、KH-69、KH-560的一种或几种的任意组合；

所述中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15～0.2g/cm³,室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa。中空玻璃微珠是的主要成分是碱石灰硼硅酸盐，它具有密度低、热导率低、结构稳定、热稳定性好等优点。中空玻璃微球的加入可以大幅度的降低腻子的热导率，提高材料的保温效果以及隔热效果

所述灰钙粉的粒径为0.25μm～0.5μm。

所述氢氧化镁的粒径为1μm～3μm。

所述氧化铁的粒径为0.5μm～2μm。

所述蒙脱石粉的粒径为600目～2000目。

氢氧化镁，氧化铁以及蒙脱石粉具有良好的阻燃性能，可以有效提高材料的耐热温度和热稳定性。

B组分中的含氢硅油的含氢量为0.26～0.83％，即Si-H中的H原子的质量占总体质量的比重为0.26～0.83％。含氢硅油的含氢量会影响硅橡胶基体的交联程度以及固化后的强度。含氢硅油之中的Si-H键与聚乙烯基硅氧烷中的C＝C键发生加成反应从而形成交联结构。含氢量过低会导致橡胶交联不完全，硅橡胶基体的强度硬度下降，且未完全反应的乙烯基易发生氧化反应，影响硅橡胶基体的使用寿命。但含氢量对橡胶基体的交联作用有一个阈值，超过阈值时，含氢量的增加对橡胶的机械性能和使用性能影响较小。因此合理选取含氢硅油的含氢量就显得尤为重要。

在使用时，将A组分和B组分按照重量比例50～70：50～70均匀混合30min，之后均匀涂抹在隔热壁表面或者隔热砖孔隙，涂抹后后的硫化固化环境要求为：温度0-40℃,湿度≤40％,干燥时间：24～72h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明与已有的隔热腻子相比，通过加入中空玻璃微球以及凹凸棒粉，极大的降低了材料的热导率，使得本发明具有较好的隔热性能，凹凸棒粉可以调节腻子的粘度，增加材料的附着性和结合强度。

(2)本发明使用的基体为室温固化加成型硅橡胶，并加入短切碳纤维进行增强增韧，与传统的水泥基以及乳胶基隔热腻子相比，本涂料韧性有显著的提高。柔性硅橡胶作为基体也使得本发明在刮涂或刷涂较为简单，操作简易。

(3)本发明所制备腻子使用的硅橡胶具有很好的耐热性，其能保证在较高温度(400～600℃)下稳定服役，具有很广泛的应用前景。

(4)本发明利用室温固化加成型硅橡胶作为基体，耐烧蚀填料和补强填料的相互配合，并辅以纤维增韧，使得材料在服役状态时，能够抵御热应力的作用而不产生开裂失效。除此之外，中空玻璃微球以及凹凸棒粉的组合不光可以有效的降低材料的热导率，还可以调节材料的粘度(凹凸棒粉为粘土矿物)，提升材料的附着性和以及与隔热器件的结合力。

附图说明

图1为实施例1制备得到的隔热腻子截面形貌SEM图片；

图2为实施例1-3及对照组制备得到隔热腻子的热导率对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1：

轻质耐高温隔热腻子的主要成分由A和B两部分组成。

A组份的成分如下：室温硫化有机硅橡胶50份，炭黑1份，白炭黑2.5份，凹凸棒粉2.5份，分散剂0.5份，偶联剂1份，中空玻璃微珠25份，灰钙粉9份，碳纤维5份，氢氧化镁10份，氧化铁6份，蒙脱石粉4份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

B组分的成分如下：含氢硅油10份，二甲基硅油3份，卡氏铂金催化剂0.05份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

在使用时，将A组分和B组分按照重量比例50：60均匀混合30min，之后均匀涂抹在隔热壁表面或者隔热砖孔隙，涂抹后后的硫化固化环境要求为：温度0-40℃,湿度≤40％,干燥时间：24～72h。

A组份中的室温硫化有机硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种或者几种的任意组合。

炭黑的粒径为0.25μm。

白炭黑由气相法制备，粒径为0.25μm。

凹凸棒粉末的粒径为1μm，使用前先在900℃温度下热处理1h除去结晶水。

短切碳纤维长度为0.1mm，在使用前须在350℃箱式炉中加热处理60min，升温速度为4℃/min，随炉冷却。

分散剂为纳米云母粉；

偶联剂为KH-550；

中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15～0.2g/cm³,室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa；

灰钙粉的粒径为0.25μm；

氢氧化镁的粒径为1μm；

氧化铁的粒径为0.5μm；

蒙脱石粉的粒径为600目。

B组分中含氢硅油的含氢量为0.45％。

本实施例制备得到的隔热腻子的截面形貌SEM图片如图1所示。在截面形貌中可以看到隔热微球在基体中占有很高的体积分数，微球的加入可以极大程度上提高材料的孔隙率，从而降低材料的热导率起到隔热保温的作用。陶瓷微球在基体中均匀分布，于基体之间没有明显的缝隙分隔，复相材料内部界面高强度高，因此本材料具有很好的力学性能。

实施例2：

轻质耐高温隔热腻子的主要成分由A和B两部分组成。

A组份的成分如下：室温硫化有机硅橡胶100份，炭黑2份，白炭黑3份，凹凸棒粉3份，分散剂2份，偶联剂4份，中空玻璃微珠35份，灰钙粉10份，碳纤维6份，氢氧化镁13份，氧化铁7份，蒙脱石粉6份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

B组分的成分如下：含氢硅油30份，二甲基硅油5份，卡氏铂金催化剂0.05份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

在使用时，将A组分和B组分按照重量比例50：50均匀混合30min，之后均匀涂抹在隔热壁表面或者隔热砖孔隙，涂抹后后的硫化固化环境要求为：温度0-40℃,湿度≤40％,干燥时间：24～72h。

A组份中的室温硫化有机硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶重量份数为1：1的组合。

炭黑的粒径为0.5μm。

白炭黑由气相法制备，粒径为0.5μm。

凹凸棒粉末的粒径为3μm，使用前先在900℃温度下热处理1h除去结晶水。

短切碳纤维长度为2mm，在使用前须在400℃箱式炉中加热处理60min，升温速度为5℃/min，随炉冷却。

分散剂为纳米气相二氧化硅和纳米蒙脱石粉按重量比为1：1的混合物；

偶联剂为KH-69、KH-560重量份数为1：1的组合；

中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15～0.2g/cm³,室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa；

灰钙粉的粒径为0.3μm；

氢氧化镁的粒径为2μm；

氧化铁的粒径为1μm；

蒙脱石粉的粒径为1000目。

B组分中含氢硅油的含氢量为0.52％。

实施例3：

轻质耐高温隔热腻子的主要成分由A和B两部分组成。

A组份的成分如下：室温硫化有机硅橡胶150份，炭黑2.5份，白炭黑5份，凹凸棒粉5份，分散剂4份，偶联剂8份，中空玻璃微珠40份，灰钙粉11份，碳纤维7份，氢氧化镁15份，氧化铁8份，蒙脱石粉8份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

B组分的成分如下：含氢硅油50份，二甲基硅油10份，卡氏铂金催化剂0.05份上述份数为重量份数，使用前需用机械搅拌器搅拌均匀。

在使用时，将A组分和B组分按照重量比例70：60均匀混合30min，之后均匀涂抹在隔热壁表面或者隔热砖孔隙，涂抹后后的硫化固化环境要求为：温度0-40℃,湿度≤40％,干燥时间：24～72h。

A组份中的室温硫化有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种或者几种的任意组合。

炭黑的粒径为1μm。

白炭黑由气相法制备，粒径为1μm。

凹凸棒粉末的粒径为5μm，使用前先在900℃温度下热处理1h除去结晶水。

短切碳纤维长度为5mm，在使用前须在550℃箱式炉中加热处理60min，升温速度为6℃/min，随炉冷却。

分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅和纳米蒙脱石按重量比为3：2：1的组合；

偶联剂为KH-550、KH-69、KH-560按重量比1：2：4的组合；

中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15～0.2g/cm³,室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa。

灰钙粉的粒径为0.5μm。

氢氧化镁的粒径为3μm。

氧化铁的粒径为2μm。

蒙脱石粉的粒径为2000目。

B组分中含氢硅油的含氢量为0.29％。

实施例4：

一种轻质耐高温隔热腻子，由A组分及B组分按质量比为5:7混合而成，

A组分包括以下重量份含量的组分：室温硫化有机硅橡胶50份，炭黑1份，白炭黑2.5份，凹凸棒粉2.5份，分散剂0.5份，偶联剂1份，中空玻璃微珠25份，灰钙粉9份，碳纤维5份，氢氧化镁10份，氧化铁6份，蒙脱石粉4份；B组分包括以下重量份含量的组分：含氢硅油10份，二甲基硅油3份，卡氏铂金催化剂0.05份。

上述原料组成中，室温硫化有机硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶，白炭黑由气相法制备，粒径为0.25μm，凹凸棒粉末的粒径为1μm～5μm，使用前先在700℃温度下热处理4h。炭黑的粒径为0.25μm。碳纤维为短切碳纤维，长度为0.1mm，使用前在350℃箱式炉中加热处理4h，升温速度为4℃/min，随炉冷却。分散剂为纳米云母粉；的偶联剂为KH-69。中空玻璃微珠的外径15μm，密度为0.152g/cm³，室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa；灰钙粉的粒径为0.25μm；氢氧化镁的粒径为1μm；氧化铁的粒径为0.5μm；蒙脱石粉的粒径为600目。含氢硅油的含氢量为0.26％。

轻质耐高温隔热腻子制备时，按照配方比例分别配置A、B组分，搅拌均匀；将A组分和B组分按质量比为5:7混合均匀，得到轻质耐高温隔热腻子。

实施例5：

一种轻质耐高温隔热腻子，由A组分及B组分按质量比为7:5混合而成，

A组分包括以下重量份含量的组分：室温硫化有机硅橡胶150份，炭黑2.5份，白炭黑5份，凹凸棒粉5份，分散剂4份，偶联剂8份，中空玻璃微珠40份，灰钙粉11份，碳纤维7份，氢氧化镁15份，氧化铁8份，蒙脱石粉8份；B组分包括以下重量份含量的组分：含氢硅油50份，二甲基硅油10份，卡氏铂金催化剂0.05份。

室温硫化有机硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶，白炭黑由气相法制备，粒径为1μm。凹凸棒粉末的粒径为5μm，使用前先在1000℃温度下热处理0.5h。炭黑的粒径为1μm。碳纤维为短切碳纤维，长度为5mm，使用前在550℃箱式炉中加热处理0.5h，升温速度为6℃/min，随炉冷却。分散剂为纳米气相二氧化硅与纳米蒙脱石粉的混合物；偶联剂为KH-560。中空玻璃微珠的外径30μm，密度为0.2g/cm³，室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa；灰钙粉的粒径为0.5μm；氢氧化镁的粒径为3μm；氧化铁的粒径为2μm；蒙脱石粉的粒径为2000目。含氢硅油的含氢量为0.83％。

轻质耐高温隔热腻子制备时，按照配方比例分别配置A、B组分，搅拌均匀；将A组分和B组分按质量比为7:5混合均匀，得到轻质耐高温隔热腻子。

实施例6：

对上述实施例进行热导率测试，在温度25℃下，按GB/T10294的规定进行导热系数测定。通常，隔热腻子的导热系数越小，其保温隔热性能越好，其结果如图2所示。实施例1至实施例3的隔热腻子导热系数均接近于0.04W/(m·K)，对照组采用的是商用普通隔热腻子，与商用普通隔热腻子(导热系数约为0.13W/(m·K))相比，本发明制备得到的隔热腻子的导热系数有较大的下降，能够很好的起到隔热保温的作用。

综上所述，本产品与已有的隔热腻子相比，极大的降低了材料的热导率，使得本发明具有较好的隔热性能；采用室温固化加成型硅橡胶，并加入短切碳纤维进行增强增韧，与传统的水泥基以及乳胶基隔热腻子相比，有较高的韧性和强度，除此之外本发明具有很强的耐热性能，能够适应较高温度下的保温隔热，具有很广阔的应用前景。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，包括A组分及B组分按质量比为5-7:5-7混合而成，

所述A组分包括以下重量份含量的组分：室温硫化有机硅橡胶50～150份，炭黑1～2.5份，白炭黑2.5～5份，凹凸棒粉2.5～5份，分散剂0.5～4份，偶联剂1～8份，中空玻璃微珠25～40份，灰钙粉9～11份，碳纤维5～7份，氢氧化镁10～15份，氧化铁6～8份，蒙脱石粉4～8份；

所述B组分包括以下重量份含量的组分：含氢硅油10～50份，二甲基硅油3～10份，卡氏铂金催化剂0.05份。

2.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，所述室温硫化有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种或者几种的任意组合。

3.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，所述白炭黑由气相法制备，粒径为0.25μm～1μm。

4.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，所述凹凸棒粉末的粒径为1μm～5μm，使用前先在700～1000℃温度下热处理0.5～4h。

5.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，所述炭黑的粒径为0.25μm～1μm。

6.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，所述碳纤维为短切碳纤维，长度为0.1～5mm，使用前在350～550℃箱式炉中加热处理0.5～4h，升温速度为4～6℃/min，随炉冷却。

7.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，

所述分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或几种的任意组合；

所述的偶联剂为KH-550、KH-69或KH-560的一种或几种的任意组合。

8.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，

所述中空玻璃微珠的外径15-30μm，密度为0.15～0.2g/cm³，室温热导率≤0.05/m·K，800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K，抗压强度≤30MPa；

所述灰钙粉的粒径为0.25μm～0.5μm；

所述氢氧化镁的粒径为1μm～3μm；

所述氧化铁的粒径为0.5μm～2μm；

所述蒙脱石粉的粒径为600目～2000目。

9.根据权利要求1所述的一种轻质耐高温隔热腻子，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.26～0.83％。

10.如权利要求1-9中任一项所述的轻质耐高温隔热腻子的制备方法，其特征在于，包括：

按照配方比例配置A组分，搅拌均匀；

按照配方比例配置B组分，搅拌均匀；

将A组分和B组分按质量比为5-7:5-7混合均匀，得到轻质耐高温隔热腻子。