CN111501205B - 一种高耐久人工皮革抛光垫的制备方法 - Google Patents

一种高耐久人工皮革抛光垫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐久人工皮革抛光垫的制备方法，它包括高分子弹性体基体层以及形成在所述高分子弹性体基体层表面的绒毛层，所述绒毛层包含直径为0.1μm~2.0μm的第一超细纤维，所述高分子弹性体基体层包括高分子弹性体基体以及设置于所述高分子弹性体基体内的复合纤维，所述复合纤维包含直径为0.1μm~2.0μm的第二超细纤维以及与所述第二超细纤维相复合的低熔点纤维；所述第一超细纤维和所述第二超细纤维相互独立地为定岛型海岛复合短纤维的岛成分，所述岛成分为选自聚酯、聚酰胺和聚烯烃中的一种；所述低熔点纤维的熔点为120℃~230℃。这样的人工皮革抛光垫不仅具有高耐久、力学性能优良等特性。

Description

一种高耐久人工皮革抛光垫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抛光垫，具体涉及一种高耐久人工皮革抛光垫及其制备方法。
背景技术
近年来，化学机械抛光(CMP)是目前公认的纳米级全局平坦化精密/超精密加工技术。CMP技术将磨粒的机械研磨作用与氧化剂的化学作用有机地结合起来，可实现超精密无损伤表面加工，满足集成电路特征尺寸在0.35um以下的全局平坦化要求。抛光机、抛光浆料和抛光垫是CMP工艺的3大关键要素，其性能和相互匹配决定CMP能达到的表面平整水平。其中抛光浆料和抛光垫为消耗品。通常一个抛光垫使用寿命约为45至75小时。
CMP抛光垫又称CMP研磨垫，主要用于半导体和蓝宝石等方面。CMP抛光垫由含有填充材料的聚氨酯材料组成，用来控制毛毡的硬度。抛光垫的表面微凸起直接与晶片接触产生摩擦，以机械方式去除抛光层在离心力的作用下，将抛光液均匀地抛洒到抛光垫的表面，以化学方式去除抛光层，并将反应产物带出抛光垫。抛光垫的性质直接影响晶片的表面质量，是关系到平坦化效果的直接因素之一。目前CMP抛光垫基材为聚氨酯，生产工艺主要为聚醚多元醇真空脱水后，加入异氰酸酯制备成预聚体。部分多元醇加入扩链剂、发泡剂、各种助剂、抛光粉，混合搅拌发泡后加入预聚体制备成抛光垫。中国专利(CN105579194A)中公开了一种聚氨酯型抛光垫。但是该类型抛光垫存在着制备工艺复杂，成本高等不足，除此之外还存在着使用寿命短、研磨速度低等缺点。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高耐久人工皮革抛光垫。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种高耐久人工皮革抛光垫，它包括高分子弹性体基体层以及形成在所述高分子弹性体基体层表面的绒毛层，所述绒毛层包含直径为0.1μm～2.0μm的第一超细纤维，所述高分子弹性体基体层包括高分子弹性体基体以及设置于所述高分子弹性体基体内的复合纤维，所述复合纤维包含直径为0.1μm～2.0μm的第二超细纤维以及与所述第二超细纤维相复合的低熔点纤维；所述第一超细纤维和所述第二超细纤维相互独立地为定岛型海岛复合短纤维的岛成分，所述岛成分为选自聚酯、聚酰胺和聚烯烃中的一种；所述低熔点纤维的熔点为120℃～230℃。
优化地，所述低熔点纤维被加热熔化形成不规则块状并包覆所述第二超细纤维。
优化地，所述低熔点纤维为改性聚酯类纤维。
优化地，所述低熔点纤维为所述复合纤维质量的1.0％～40.0％。
优化地，所述高分子弹性体基体的材质为聚氨酯。
优化地，它的邵氏A硬度为60～90、压缩比为2.0％～6.0％、回弹率为65％～85％且表面粗糙度为1.0μm～25.0μm。
本发明的又一目的在于提供一种上述高耐久人工皮革抛光垫的制备方法，它包括以下步骤：
(a)通过复合纺丝设备制备定岛型海岛复合短纤维；所述定岛型海岛复合短纤维包含海成分以及设置于所述海成分中的岛成分，所述岛成分为选自聚酯、聚酰胺和聚烯烃中的一种，所述海成分为溶出型聚合物；
(b)将所述定岛型海岛复合短纤维作为第二超细纤维与所述低熔点纤维混合，梳理铺网得复合纤维；再将所述定岛型海岛复合短纤维作为第一超细纤维，于所述复合纤维上梳理铺网，经针刺机抱合加工形成无纺布；
(c)将所述无纺布进行高分子弹性体浸轧和脱海处理，磨毛得高分子弹性体基体层和绒毛层，并经整理即可。
优化地，步骤(a)中，所述海成分和所述岛成分的质量比为10～50：50～90。
优化地，步骤(a)中，所述溶出型聚合物为碱溶性聚酯或聚烯烃。
优化地，步骤(b)中，所述无纺布的克重为200～400g/m2，且所述复合纤维和所述第一超细纤维的质量比为40～60：40～60。
本发明带来的有益效果是：本发明高耐久人工皮革抛光垫，通过在高分子弹性体基体层内设置包括高分子弹性体基体和复合纤维，使得复合纤维包含第二超细纤维和低熔点纤维，这样的人工皮革抛光垫不仅具有高耐久、力学性能优良等特性；而且高分子弹性体基体层和绒毛层不易剥离，可以满足抛光垫的使用寿命长、高平坦性、低表面粗糙度的特性。
具体实施方式
本发明高耐久人工皮革抛光垫，它包括高分子弹性体基体层以及形成在所述高分子弹性体基体层表面的绒毛层，所述绒毛层包含直径为0.1μm～2.0μm的第一超细纤维，所述高分子弹性体基体层包括高分子弹性体基体以及设置于所述高分子弹性体基体内的复合纤维，所述复合纤维包含直径为0.1μm～2.0μm的第二超细纤维以及与所述第二超细纤维相复合的低熔点纤维；所述第一超细纤维和所述第二超细纤维相互独立地为定岛型海岛复合短纤维的岛成分，所述岛成分为选自聚酯、聚酰胺和聚烯烃中的一种；所述低熔点纤维的熔点为120℃～230℃。通过在高分子弹性体基体层内设置包括高分子弹性体基体和复合纤维，使得复合纤维包含第二超细纤维和低熔点纤维，这样的人工皮革抛光垫不仅具有高耐久、力学性能优良等特性；而且高分子弹性体基体层和绒毛层不易剥离，可以满足抛光垫的使用寿命长、高平坦性、低表面粗糙度的特性。
上述第一超细纤维和第二超细纤维的直径相互独立地选择为0.1μm～2.0μm，这是因为低于0.1μm时，定岛型海岛复合短纤维制备困难；高于2.0μm时，制成的皮革绒毛较粗、绒毛间形成不了纳米级空隙，不能在表面均匀包裹研磨粒子，进而不能有效研磨集成电路基板达到所需平整度以及表面粗糙度；上述第一超细纤维和第二超细纤维的直径相互独立地优选为0.2μm～1.0μm。上述低熔点纤维的熔点为120℃～230℃，这是因为低熔点纤维的熔点低于120℃时，熔点大小分布不均匀，并且容易形成较大的熔块，影响研磨抛光性能；高于230℃时，不易形成熔着粘合点。所述的低熔点纤维为改性聚酯类纤维，具体为改性聚对苯二甲酸二甲酯、聚乙烯或聚丙烯等，其质量优选为所述复合纤维质量(即低熔点纤维和第二超细纤维的质量和)的1.0％～40.0％，低于1.0％时，低熔点纤维经加热熔化形成的块状不规则熔点量少，不能起到加固上、下超细纤维的作用，不能提高抛光垫的耐久性；高于40％时，低熔点纤维经加热熔化形成的块状不规则熔点量较多，会使抛光垫表面形成不均匀的熔点，不利于抛光垫的抛光性能。所述高分子弹性体基体的材质为常规的聚氨酯。本发明高耐久人工皮革抛光垫的邵氏A硬度为60～90、压缩比为2.0％～6.0％、回弹率为65％～85％且表面粗糙度为1.0μm～25.0μm。
上述高耐久人工皮革抛光垫的制备方法，它包括以下步骤：(a)通过复合纺丝设备制备定岛型海岛复合短纤维；所述定岛型海岛复合短纤维包含海成分以及设置于所述海成分中的岛成分，所述岛成分为选自聚酯、聚酰胺和聚烯烃中的一种，所述海成分为溶出型聚合物；(b)将所述定岛型海岛复合短纤维作为第二超细纤维与所述低熔点纤维混合，梳理铺网得复合纤维；再将所述定岛型海岛复合短纤维作为第一超细纤维，于所述复合纤维上梳理铺网，经针刺机抱合加工形成无纺布；(c)将所述无纺布进行高分子弹性体浸轧和脱海处理，磨毛得高分子弹性体基体层和绒毛层(磨毛的深度与第一超细纤维浸轧高分子弹性体后的厚度基本一致；受制于磨毛工艺，绒毛层除了包含第一超细纤维，还可能残留有部分高分子弹性体)，并经整理即可。
步骤(a)中，定岛型海岛复合短纤维是将岛成分和海成分分别通过双组分复合纺丝机熔融、进入海岛型纺丝组件喷出形成，因此其岛相(岛成分)和海相(即海成分)在纤维的长度方向是连续、均匀分布的；岛数固定，一般在37岛及以上。海成分通常为碱溶性聚酯或聚烯烃类易溶出型聚合物，优选为碱溶性聚酯(COPET)。而且所述定岛型海岛复合短纤维中岛成分、海成分的重量百分比分别为50％～90％、10％～50％；海成分含量低于10％时，易发生岛与岛之间串联，即发生粘岛现象，制备不了所要求的复合短纤维；海成分含量高于50％时，会造成海成分溶出困难，同时也会使海成分使用量过多，在后道加工工序中造成的溶出部分的聚合物较多，对环境污染较重。步骤(b)中，所述无纺布的克重优选为200～400g/m2，且所述复合纤维和所述第一超细纤维的质量比优选为40～60：40～60。
下面将对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它包括高分子弹性体基体层以及形成在高分子弹性体基体层表面的绒毛层，绒毛层包含直径为的第一超细纤维，高分子弹性体基体层包括高分子弹性体基体以及设置在高分子弹性体基体内的复合纤维，复合纤维包含直径为的第二超细纤维以及与第二超细纤维相复合的低熔点纤维；第一超细纤维和第二超细纤维相互独立地为定岛型海岛复合短纤维的岛成分，岛成分为选自聚酯、聚酰胺和聚烯烃中的一种；低熔点纤维的熔点为120℃～230℃；
上述高耐久人工皮革抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
(a)通过市售的复合纺丝设备制备定岛型海岛复合短纤维，其中岛成分为聚酰胺PA6、海成分为溶出型聚酯(COPET)(岛成分、海成分的重量百分比分别为30％、70％)进行复合纺丝(纺丝参数：纺丝箱体温度为290℃、纺丝速度为1200m/min、拉伸倍率为3.0、岛数为169岛)得定岛型海岛复合短纤维，随后将定岛型海岛复合短纤维切断成长度为51mm的短纤维。
(b)将上述短纤维与低熔点聚酯纤维(市售改性聚酯PET纤维，绍兴喜能纺织LM-1-180，熔点约为180℃)混合后梳理铺网(低熔点聚酯纤维占混合后纤维质量的百分比为20.0％)，形成网状纤维薄层(即复合纤维层)，然后再将所述定岛型海岛复合短纤维梳理铺网在上述网状纤维薄层上(复合纤维层与复合短纤维的质量比为50：50)，最后再经针刺机抱合加工形成复合无纺布(克重为300g/m2，此时低熔点聚酯纤维在复合无纺布中的重量含量为30g/m2)；
(c)制成的无纺布浸入聚氨酯的DMF溶液后，经115～130℃干燥定型形成仿麂皮基布(无纺布与聚氨酯的重量比为30：70)，再将基布浸入质量浓度5～10％的NaOH或KOH溶液中进行脱海处理(脱海后的单纤维的直径为700nm)，然后再浸入去离子水中进行超音波清洗并调节至pH至中性，在120℃条件下进行热定型加工；将干燥后的基布采用带式磨皮机进行预磨皮处理，达到所要面料的表皮绒感(垫子厚度为1.31mm)，从而得到高耐久人工皮革抛光垫。
实施例2
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，低熔点聚酯纤维占混合后纤维质量的百分比为30.0％，使得低熔点聚酯纤维在复合无纺布中的重量含量为45g/m2。
实施例3
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，低熔点聚酯纤维占混合后纤维质量的百分比为10.0％，使得低熔点聚酯纤维在复合无纺布中的重量含量为15g/m2。
实施例4
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，岛成分为聚酯(PET)。
实施例5
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，岛成分为聚丙烯(PP)。
实施例6
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，低熔点纤维为改性聚酯，牌号为LM-1-160，熔点约为160℃。
实施例7
本实施例提供一种高耐久人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，低熔点纤维为改性聚酯，牌号为LM-1-120，熔点约为120℃。
表1实施例1-实施例7中高耐久人工皮革抛光垫采用的不同纤维参数表
Figure GDA0002883266230000051
对比例1
本例提供一种人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，未加入低熔点聚酯纤维。
对比例2
本例提供一种人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，步骤(b)中，低熔点聚酯纤维占混合后纤维质量的百分比为50.0％，复合纤维层与复合短纤维的质量比为80：20，使得低熔点聚酯纤维在复合无纺布中的重量含量过量，为120g/m2。
对比例3
本例提供一种人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，低熔点纤维为PET，其熔点过高，达255℃。
对比例4
本例提供一种人工皮革抛光垫，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，低熔点纤维为LM-1-100，其熔点过低，为100℃。
实施例1-7、对比例1-4中制得的人工皮革抛光垫进行测试，其结果列于表2中。
Figure GDA0002883266230000061
注：(1)空隙率：
空隙率(％)＝(1-(嵩密度/理论密度))×100。
理论密度(g/cm3)＝1÷((树脂比率(％)/100/树脂密度)+(纤维比率(％)/100/纤维密度))。
(2)KES表面粗糙度SMD(um)：
将样品放在KES-SE摩擦感测试仪进行测试得到表面粗糙度。
(3)抛光垫硬度试验：
软质的抛光垫采用邵氏硬度计A型仪器进行测量，硬质的抛光垫使用邵氏硬度计A型仪器进行测量时，若测量值大于90时，采用邵氏硬度计D型仪器进行测量。
(4)抛光垫压缩比和回弹性试验：
在抛光垫的可压缩比的测量实验中，采用了电感测微仪，测量精度为0.25um，测量样件的尺寸为30mm×30mm。
根据压缩比和回弹性的定义，其计算公式如下：
压缩比(％)＝100×(原始厚度H1-压缩后的厚度H2)/原始厚度H1
回弹率(％)＝100×(回弹后的厚度H3/原始厚度H1)
在测量过程中，首先向被测样件表面均匀加载(1kg砝码)60s后，用电感测微仪测量其厚度H1；之后继续向被测样件表面均匀地加载(1kg砝码+9kg砝码)，压缩60s后再用电感测微仪测量其厚度H2；移除9kg砝码后，电感测微仪测量其厚度H3；代入上式公式中即可得到压缩比和回弹率。
(5)研磨速率：
使用直径380mm的抛光垫研磨单位时间内3英寸硅晶片的研磨量。
研磨条件：研磨液浓度为20wt％；研磨液量500mL/min；压力：350g/cm3；研磨时间：60min；回转速度：50rpm/49rpm。
(6)基板表面粗糙度Ra(nm)：
使用原子力显微镜测量基板的表面粗糙度。
研磨条件：研磨液浓度为20wt％；研磨液量500mL/min；压力：350g/cm3；研磨时间：60min；回转速度：50rpm/49rpm。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种高耐久人工皮革抛光垫的制备方法，所述高耐久人工皮革抛光垫包括高分子弹性体基体层以及形成在高分子弹性体基体层表面的绒毛层，绒毛层包含直径为0.1μm~2.0μm的第一超细纤维，高分子弹性体基体层包括高分子弹性体基体以及设置在高分子弹性体基体内的复合纤维，所述复合纤维包含直径为0.1μm~2.0μm的第二超细纤维以及与第二超细纤维相复合的低熔点纤维；第一超细纤维和第二超细纤维相互独立地为定岛型海岛复合短纤维的岛成分；
其特征在于，它包括以下步骤：
（a）通过市售的复合纺丝设备进行复合纺丝制备定岛型海岛复合短纤维，其中岛成分为聚酰胺PA6、海成分为溶出型聚酯，所述岛成分和海成分的重量百分比分别为30%、70%；纺丝参数：纺丝箱体温度为290℃、纺丝速度为1200m/min、拉伸倍率为3.0、岛数为169岛；随后将定岛型海岛复合短纤维切断成长度为51mm的短纤维；
（b）将所述短纤维与熔点为180℃的低熔点聚酯纤维混合后梳理铺网形成网状纤维薄层，所述低熔点聚酯纤维占混合后纤维质量的百分比为20.0%；然后再将所述定岛型海岛复合短纤维梳理铺网在上述网状纤维薄层上，最后再经针刺机抱合加工形成复合无纺布；所述网状纤维薄层与所述定岛型海岛复合短纤维的质量比为50：50，所述复合无纺布的克重为300g/m2，低熔点聚酯纤维在复合无纺布中的重量含量为30g/m2；
（c）制成的无纺布浸入聚氨酯的DMF溶液后，经115~130℃干燥定型形成仿麂皮基布，再将基布浸入质量浓度5~10%的NaOH或KOH溶液中进行脱海处理，然后再浸入去离子水中进行超音波清洗并调节至pH至中性，在120℃条件下进行热定型加工；将干燥后的基布采用带式磨皮机进行预磨皮处理，达到所要面料的表皮绒感，从而得到高耐久人工皮革抛光垫；所述仿麂皮基布中无纺布与聚氨酯的重量比为30：70，脱海后的单纤维的直径为700nm，所述高耐久人工皮革抛光垫的厚度为1.31mm。
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